聚甲基丙烯酸丁酯纳米粒子乳液的制备工艺

聚甲基丙烯酸丁酯具有优良的性能,在诸多领域展现出广阔的应用前景。本文以二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,采用乳液聚合法制备了聚甲基丙烯酸丁酯纳米粒子,探索了交联剂EGDMA、引发剂过硫酸钾(KPS)和乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)等对纳米粒子的粒径、乳液固含量、单体转化率的影响规律。实验结果表明,EGDMA、KPS、SDS加入量分别为10%(单体摩尔分数)、0.4%(单体摩尔分数)和0.4%(质量分数)时,制备得到的乳液单体转化率达95%,乳液凝聚率低,得到的聚合物粒径达到45nm。     

羟基有机硅微乳液的合成及应用

以壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)作乳化剂,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,通过八甲基环四硅氧烷(D4)开环聚合,在一定条件下合成了端羟基聚二甲基硅氧烷微乳液.分析了聚合温度、聚合时间、预乳化时间、乳化剂和催化剂的用量对单体转化率和乳液透光率的影响.确定了最佳合成工艺条件:65℃下反应5h,OP-10和DBSA用量分别为微乳液质量的4%～5%和3%～4%,预乳液滴加时间为1.5～2h.产品为半透明乳液,略泛蓝光,具有优异的稳定性能.     

外墙隔热涂料用复合苯丙乳液的研制

目的制备具有高反射率的隔热外墙涂料,以降低室内温度,满足节能减排的要求.方法将Ti O_2粉体作为无机组分,制备具有较高反射率的复合苯丙乳液,进而制备具有高反射率的隔热外墙涂料.结果乳化剂质量分数为2.5%、引发剂质量分数为0.3%、温度为80~85℃、丙烯酸质量分数为3%、软硬单体m(BA)∶m(St)为1∶1、搅拌速度为600 r/min时,合成的复合苯丙乳液的转化率达到了53%,乳液的粒径相对最小,并且乳液的机械稳定性较好.结论当添加的Ti O_2质量分数为0.4%时,用此复合苯丙乳液制备的外墙隔热涂料,反射率较高,隔热效果好.     

紫外光固化水性聚氨酯-丙烯酸酯乳液性能的研究

选用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚酯二元醇、二羟甲基丙酸(DMPA)、甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)等为原料,采用阴离子自乳化法制备了紫外光(UV)固化水性聚氨酯-丙烯酸酯乳液.考察了n(-NCO)/n(-OH)、DMPA及HEMA质量分数对乳液性能的影响.结果表明,n(-NCO)/n(-OH)为1.4～1.5,DMPA的质量分数为4.5%时乳液性能最好.同时,HEMA质量分数越高,乳液黏度越小.     

乳化剂复配制备羟基有机硅柔软剂

羟基硅油乳液是一种无毒无污染的绿色产品,通过本体聚合,研究了阴离子/非离子乳化剂进行复配和羟基硅油乳液的合成。结果表明:SDBS/OP-10体系在表面张力和润湿力方面,都优于SDBS/TX-7和SDBS/TX-8体系;合成最佳工艺条件为SDBS与OP-10最佳比例为1~1.5时,表面活性剂用量为D4单体质量分数的1.5%左右,有机酸催化剂(DBSA)用量为D4单体质量分数的6%左右,反应温度在70℃左右,聚合反应时间3~5 h。     

长链疏水改性苯丙共聚物乳液的合成及固沙性能

以苯乙烯(St)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬单体,丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为软单体,丙烯酸十八酯(SA)为功能单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)和十二烷基硫酸钠(SDS)为复合乳化剂,采用种子乳液聚合,制备了长链疏水改性苯丙共聚物乳液,采用氢核磁共振(1H NMR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析(TGA)等对共聚物进行表征并研究其固沙性能. 结果表明:当乳化剂SDS与OP-10的质量比为1 ∶ 1,亲油亲水平衡值(HLB)为27.50时,乳液最稳定,平均粒径为1.423 μm,乳液分散指数(TSI)为0.413. 丙烯酸十八酯质量分数为3%(占单体总质量的比例)时,聚合物热分解温度约为340 ℃,胶膜硬度达到3 H,吸水率降低至3.25%,水接触角提高至78.6°. 改性苯丙共聚物乳液作为固沙剂使用,当固沙剂固含量(质量分数)为15%、添加量为5 g/cm3时,沙柱的无侧限抗压强度为118.32 kPa、内聚强度为16.53 kPa、内摩擦角为8.68°,沙盘的相对冲刷保留率为98.2%,相对风蚀保留率为100%.     

聚甲基丙烯酸甲酯热敏型微胶囊乳液聚合的稳定性

利用乳液聚合法,以甲基丙烯酸甲酯为单体,过硫酸铵为引发剂,不饱和超支化聚(酰胺-酯)为交联剂,染料隐色体为芯材,合成了交联的聚甲基丙烯酸甲酯热敏型微胶囊乳液.系统研究了乳液聚合过程中各因素对单体转化率和乳液聚合稳定性的影响.结果表明:保护胶体质量分数为3.5%～4.5%,芯壁质量比为1∶8,引发剂和交联剂质量分数分别为0.6%和6.0%,聚合反应温度为70℃时,单体转化率较高,乳液的稳定性较好;在最佳条件下制备的微胶囊粒径分布均匀,平均粒径为0.19μm.     

低热封包装材料用丙烯酸酯乳液的合成研究

针对双向拉伸聚丙烯薄膜(BOPP)包装材料,制备低热封丙烯酸乳液涂层材料.通过考察聚合工艺,调节单体比例、乳化剂、引发剂及其用量,测定乳液性能.研究结果表明:以十二烷基硫酸钠(K12)作为乳化剂,其适中的质量分数为0.5%,以质量分数为0.5%的过硫酸铵作为引发剂,软硬单体按质量比为1∶1混合,进一步加入质量分数为2%的功能性单体丙烯酸(AA),所制备的乳液稳定性较好,成膜性优异,热封强度达到2.64 N/cm,大大超过现有市场产品的性能.     

功能化聚丙烯酸酯乳液的表面改性及产物性能

丙烯酸酯单体添加量达到70%时,加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)与剩余单体发生共聚制备表面SiOH功能化聚丙烯酸酯乳液(PAES),产物与正硅酯乙酯(TEOS)发生溶胶-凝胶反应,制备PAES/SiO2杂合乳液.透射电镜分析显示,乳胶粒表面被一层无机硅覆盖.傅里叶变换红外光谱结果表明,KH570与丙...     

酮肼交联型聚氨酯-氟化聚丙烯酸酯乳液的制备

采用单体预乳化的乳液聚合工艺,利用丙烯酸酯单体、有机氟单体、双丙酮丙烯酰胺合成含有活性酮羰基的氟化丙烯酸酯乳液;然后同合成的含有酰肼基的聚氨酯乳液按一定的比例混合制备出酮肼交联型聚氨酯-氟化聚丙烯酸酯(FPUA)复合乳液.通过红外光谱、激光粒径分析、透射电镜、接触角和耐溶剂性、耐水性能检测等方法对FPUA复合乳液及成膜物的组成和结构进行了分析和表征,并对复合乳液的涂料印花性能进行了检测.     

改性钛溶胶/羟基丙烯酸酯复合乳液的制备与表征

采用溶胶-凝胶法制备了-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)改性的钛溶胶,通过单体预乳化方法结合半连续种子乳液聚合工艺合成了甲基丙烯酸甲酯（MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸（AA)、苯乙烯（St)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)等聚合物乳液,将改性钛溶胶加入到聚合物乳液中,制得具有核壳结构的改性钛溶胶/羟基丙烯酸酯复合乳液. 考察了乳化体系、改性二氧化钛溶胶添加量、羟基单体用量对聚合反应稳定性以及乳液性能的影响,用红外光谱、DSC、GPC以及SEM对乳胶粒进行表征. 结果表明:乳胶粒具有规整的球形结构,平均粒径为200 nm左右;当选用SR-10反应性乳化剂,改性二氧化钛溶胶的添加量（质量分数）为5%,羟基单体质量分数为20%,制得的乳液具有较好的稳定性且乳胶膜的耐水性能较好.     

丙烯酸酯系互穿网络聚合物乳液的微观形貌

采用乳液聚合法,合成了聚甲基丙烯酸甲酯(MMA)-苯乙烯(St)/聚丙烯酸乙酯(EA)-丙烯酸丁酯(BA)的丙烯酸酯系互穿网络聚合物(IPNs)系列乳液,使用磷钨酸(PTA)负染技术将乳液粒子染色,使用透射电子显微镜(TEM)观察乳液粒子的微观形貌,对乳液微粒微观互穿网络壳-核结构的形成过程进行了研究.结果表明,网络质量配比、溶胀时间以及溶胀方式等因素均对乳液粒子微观形貌的形成产生显著影响;网络质量配比是决定乳液粒子大小的重要因素之一,溶胀时间影响互穿网络壳结构的厚度,溶胀方式影响乳液的成膜性能.     

室内胶合板用生物油-淀粉胶黏剂的合成工艺

以生物油、淀粉为主要原料制备绿色环保、价格低廉的生物油-淀粉胶黏剂(BOSA)并用于室内胶合板的制备。以淀粉乳液浓度、丙烯酰胺、过硫酸铵及生物油加入量作为试验因子,以胶黏剂的胶合强度、固含量和黏度作为评价指标,采用正交试验法优选出合成BOSA的最佳合成工艺。结表表明:当淀粉乳液质量分数为40%、丙烯酰胺为20%、过硫酸铵为2.5%、生物油为20%时,胶黏剂的综合性能最好,储存期达到15 d,胶合板胶合强度(1.44 MPa)达到国家标准GB/T 9846—2004中Ⅲ类胶合板(≥0.7 MPa)要求。     

反应性丙烯酸酯/硅氧烷共聚物乳液流变性能

采用预乳化部分连续法,以丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、八甲基环四硅氧烷(D4)和少量甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MATS)为原料,以过硫酸铵(APS)和十二烷基苯磺酸(DBSA)为复合引发催化剂,制得丙烯酸酯/硅氧烷共聚乳液.该乳液具有自身不交联、破乳后或涂膜后室温交联的优异性能.考察了乳液固含量、聚合物中硅含量、乳化剂种类、聚合温度、乳液放置时间、D4与MATS质量比、引发剂DBSA用量对共聚乳液流变性能的影响.结果表明,当硅含量＞45%或固含量＞40%时,可以得到假塑性流体.     

新型有机硅改性涂料印花粘合剂的研制

以甲苯为溶剂,在阻聚剂存在的条件下,用磷钨酸催化甲基丙烯酸和羟基硅油,制备了甲基丙烯酸有机硅酯。通过比较酯交换反应与酯化反应的程度,确定合成有机硅酯的工艺路线。将有机硅酯与苯乙烯、丙烯酸丁酯进行共聚反应合成有机硅改性涂料印花粘合剂。实验确定的有机硅改性涂料印花粘合剂的最佳合成条件为:mPE(苯乙烯)mBA(丙烯酸丁酯)=1 5,反应温度80℃,反应时间3h,甲基丙烯酸有机硅酯用量为10%,引发剂用量为1.2%。     

HPMA对丙烯酸酯乳液及其可再分散乳胶粉性能的影响

通过添加甲基丙烯酸-β-羟丙酯(HPMA)和甲基丙烯酸(MAA),制备了软核硬壳的丙烯酸酯聚合物乳液及其可再分散乳胶粉,讨论了HPMA用量对乳液和乳胶粉的成膜性、再分散稳定性和耐水性等性能的影响.实验结果表明,HPMA添加量(质量分数,下同)为1.2%时,在保证再分散稳定性的同时得到的丙烯酸酯原乳液及可再分散乳胶粉的成膜性好,耐水性最优;吸光度测试显示HPMA添加量小于等于1.2%时,乳胶粉再分散稳定性好,分散度达90%,吸光度平均变化小于10%;差示扫描量热(DSC)测试显示丙烯酸酯聚合物乳液胶膜有6.98和30.11℃两个玻璃化转变温度,乳胶粒子具有两相结构;透射电镜测试表明合成的乳液粒子有核壳结构;扫描电镜测试显示原乳液和乳胶粉成膜性能优异,合成的原乳液在成膜过程中发生了微相分离,进一步说明了合成的乳液具有核壳结构.     

用烷基醇Gemini表面活性剂替代烷基酚聚氧乙烯醚合成苯丙乳液

分别用琥珀酸聚乙二醇辛醇双酯磺酸钠(RCS-8),琥珀酸聚乙二醇十二正烷醇双酯磺酸钠(RCS-12)和琥珀酸壬基酚聚氧乙烯(10)醚酯磺酸钠(RCD-NP)为乳化剂合成了苯丙乳液,并进行了乳液表面张力、机械稳定性、粒径和粒径分布等的测试和比较.结果表明,烷基醇Gemini表面活性剂可以取代烷基酚聚氧乙烯醚用于苯丙乳液合成,其结构对合成乳液的性能影响大.采用RCS-8与RCD-NP为乳化剂合成的苯丙乳液其主要理化性能无明显差异,而其凝胶率、机械稳定性、粒径分布等方面优于后者.聚合温度为80℃,引发剂用量为单体质量的1%时,用RCS-8合成的苯丙乳液的粒径最小,粒径分布范围最窄.     

PVAc乳液-改性油菜籽分离蛋白共混胶黏剂的制备

利用油菜籽分离蛋白(RPI)和聚醋酸乙烯酯(PVAc)乳液制备高性能无醛胶黏剂,代替部分醛类胶黏剂.通过正交试验考察RPI与葡萄糖质量比、改性RPI与PVAc乳液质量比、改性RPI与PVAc乳液共混温度、固化剂质量分数对共混胶黏剂剪切强度的影响,优化热压工艺.结果表明:共混胶黏剂的最佳制备工艺为RPI与葡萄糖质量比85∶15、改性RPI与PVAc乳液质量比7∶3、改性RPI与PVAc乳液共混温度30℃、固化剂质量分数3%;制备胶合板的最优热压工艺参数为热压温度140℃、热压时间1.5 min/mm、热压压力0.8 MPa、施胶量300 g/m2,胶合板干剪切强度为1.865 MPa,按照Ⅱ类板胶合板标准测得湿剪切强度为0.885 MPa.     

聚丙烯酸酯无皂乳液的合成及应用

针对传统聚丙烯酸酯乳液中含有大量的小分子乳化剂,乳液胶膜的耐水性、耐污性差,粘结力及强力下降.并且将该乳液用于涂料印花、涂料染色时,织物的湿摩擦牢度效果不理想等问题,采用极少量(即对单体0.4%)实验室自制的可聚合乳化剂,通过预乳化半连续滴加工艺进行无皂乳液聚合,制成具有柔软性、成膜性和摩擦牢度好的粘合剂,确定了最佳的工艺条件.结果表明,自制涂料印花粘合剂在手感、耐水洗、干摩擦牢度等方面性能优良.     

阳离子细乳液聚合制备官能化聚硅氧烷

采用阳离子细乳液聚合,以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料、十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂、乙烯基二甲基乙氧基硅烷(EDEV)为封端剂制备分子链端含双键的聚硅氧烷中间体,以进一步合成疏水性能更好的硅丙乳液.考察了聚合温度、DBSA用量、封端剂种类、EDEV用量及EDEV加入时间对D4单体转化率、产品粒径及其多分散指数(PDI)的影响.结果表明:聚合温度85℃、DBSA用量6％、EDEV用量1.0％、聚合反应开始后3h加入EDEV可得到粒径为95.3 nm、PDI为0.123的稳定有机硅细乳液聚合产品,单体转化率达92.1％;.T-IR分析表明封端剂有效地参与了细乳液聚合反应;TEM测试表明聚合物粒子为纳米结构.文中还建立了主要工艺参数对D4阳离子细乳液聚合制备官能化聚硅氧烷的转化率影响的预测模型.