茚三酮-1,2-二肟合成方法优化

研究了在不同反应条件下合成茚三酮-1,2-二肟的产率,从而优化了合成目标产物的条件,通过实验确定最佳的反应条件为:80℃回流8h,产率可达82.3%.     

1,4-环己烷二甲醇型聚碳酸酯二元醇的合成与表征

以1,4-环己烷二甲醇(CHDM)、碳酸二乙酯(DEC)、1,4-丁二醇(BDO)和1,6-己二醇(HDO)为原料,以钛酸正丁酯(TBT)为催化剂,通过酯交换反应分别合成了聚1,4-环己基碳酸酯二醇(PCHDL)、1,4-环己基-丁基碳酸酯二醇(PCHBDL)和聚1,4-环己基-己基碳酸酯二醇(PCHHDL)。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁氢谱(1H-NMR)、热重(TG)、差示扫描量热(DSC)及羟值与分子量测定等方法对产物进行了表征。结果显示所合成的聚碳酸酯二元醇产物分子量分别为1063 g/mol、1376 g/mol、1553 g/mol,FT-IR结果表明产物结构具有碳酸酯基与羟基,为聚碳酸酯二元醇的典型结构,与1H-NMR所表明PCHDL、PCHBDL和PCHHDL的结构一致。聚碳酸酯二元醇产物初始热分解温度大于200℃,玻璃化转变温度范围为-33.2℃～0℃。     

顺式-2，6-二甲基哌嗪合成工艺研究

综述了2,6-二甲基哌嗪的合成方法,并对顺式-2,6-二甲基哌嗪的合成工艺进行了研究,提出了以α-溴丙酰溴为原料的合成工艺路线,最终产物熔点是110-111℃,NMR谱图吸收峰与结构式一致。产品最终收率为50.7%。     

3,5-二羟基苯甲醇的合成工艺改进

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酰化、硼氢化钠,碘还原体系还原,合成了3,5-二羟基苯甲醇.改进后的工艺操作简便,成本低廉,有利于工业化生产.     

1,2-亚甲二氧基苯的合成工艺研究

以邻苯二酚和二氯甲烷为原料,二甲亚砜为溶剂,在碱性条件下合成1,2-亚甲二氧基苯,产品收率达到73.4%;探讨了原料配比、浓度、温度、催化剂用量等因素对产品收率的影响,得到最优工艺条件;红外光谱和气相色谱分析表明,产品为1,2-亚甲二氧基苯,纯度达到98.6%。     

1,2-二羰基化合物的合成研究进展

1,2-二羰基化合物是一类活泼的双官能团化合物,是化工、医药和材料科学等领域的重要中间体,其可以合成许多生物活性化合物。烯烃、炔烃、亚甲基酮、1,2-二羟基化合物等都可以用来合成1,2-二羰基化合物,因此对其合成方法的研究已经引起许多化学家的关注。本文主要阐述从不同的原料合成1,2-二羰基化合物的主要方法,为进一步开发新的反应路线提供一定参考。     

1,2-环己二醇的连续合成工艺研究

以环己烯为原料,在微反应器中将环氧化反应与水解反应串联制备1,2-环己二醇。实验发现,环氧化反应采用双氧水/甲酸体系,而皂化反应采用Na OH催化开环产物水解。在环氧化反应中,当选用HCOOH作为载氧体,n(环己烯)∶n(双氧水)∶n(HCOOH)=1∶2∶8,40℃下在微反应器中反应5 min;在皂化反应中,n(环己烯)∶n(Na OH)为1∶1.5,70℃下反应10 min,所得到的1,2-环己二醇的产率高达98.1%。     

反式1,4-环己烷二甲醇的非等温结晶动力学研究

采用差示扫描量热法(DSC)考察了反式1,4-环己烷二甲醇(简称反式CHDM)的结晶过程,用不同的模型方程进行了非等温结晶动力学模拟探索.研究结果表明:Jeziony模型和Ozawa方程均能很好地描述反式CHDM的结晶过程,根据模型分析取得较好的线性关系和动力学参数.同时用Kissinger方法计算了反式CHDM的非等温结晶活化能,为辽阳石化的CHDM结晶工业化生产提供数据和理论支持.     

1,2-丙二烯型化合物的合成

1,2-丙二烯衍生物因含有累积双键在过渡金属参与的反应中显示出独具魅力的反应活性.文章以烯烃为原料,采取改进的偕二溴环丙烷脱溴-卡宾重排的方法合成系列1,-丙二烯.该方法具有产率高、操作简便、反应条件温和、副反应少等优点.化合物(3)经IR、1H NMR、13C NMR及MS确证.     

顺式和反式1,4-二甲氧基-2-丁烯的合成

用顺式２丁烯１,４二醇与碘甲烷反应合成顺式１,４二甲氧基２丁烯以及通过选择性还原２丁炔１,４二醇得到反式２丁烯烯１,４二醇,后者与碘甲烷反应得到反１,４二甲氧基２丁烯     

1,1-二取代-1,2-丙二烯化合物的合成

以炔烃为原料,经磺酸炔丙酯与格氏试剂的SN2’反应合成1,1-二取代-1,2-丙二烯型化合物.该方法具有原料简单易得、反应条件温和、副反应较少、产率高等优点.产物经1 H NMR、13 C NMR、IR以及MS确证.     

1,2-二苯基-1,2-乙二胺的合成与拆分

以苯甲醛为原料经三步反应合成的化合物(±)-1,2-二苯基-1,2-乙二胺经酒石酸拆分得到了( )-1,2-二苯基-1,2-乙二胺,产率达80%,所得化合物经MS,IR,1HNMR表征,结构正确,产品纯度经气相色谱分析为99.0%以上.     

1,2-二-O-乙酰基-3,4-二-O-甲基吡喃木糖的合成

糖基修饰可显著改善某些天然药物毒性大和吸收难的缺点，目前，合成修饰用糖类化合物已成为药物化学发展的一个重要领域，作者设计合成了1，2-二-O-乙酰基-3，4-二-O-甲基吡喃木糖，以D-木糖为原料，经过酰化、溴化、还原、去酰化、甲基化、去保护和酰化等7步反应，合成了目标化合物，产率为67％，最终产物和重要的中间体的结构均经^1H NMR鉴定。     

顺式-4-庚烯醛的合成

以叶醇为原料,经溴代、格氏、水解三步反应合成了顺式-4-庚烯醛,总得率为52％,产物纯度为96％.在溴代反应中采用吡啶体系,提高了溴化产物收率.对于格氏反应,采用苯、四氢呋喃混合体系,实现了溶剂的循环使用.缩醛水解采用低温、质量浓度为47％甲酸体系,提高了产品质量和收率.     

甲醇合成工艺新进展

介绍了国内外关于甲醇合成反应过程研究进展,包括液相合成过程、流向变化强制周期反应过程、流化床反应过程、膜反应、二氧化碳加氢法、超临界合成反应器、甲烷一步法氧化合成甲醇等技术,简评了各自的优缺点;并指出为了降低我国甲醇装置的生产成本,增强国际竞争力,积极研究甲醇合成的反应过程的重要性。     

甲醇合成工艺新进展

介绍了国内外关于甲醇合成反应过程研究进展,包括液相合成过程、流向变化强制周期反应过程、流化床反应过程、膜反应、二氧化碳加氢法、超临界合成反应器、甲烷一步法氧化合成甲醇等技术,简评了各自的优缺点;并指出为了降低我国甲醇装置的生产成本,增强国际竞争力,积极研究甲醇合成的反应过程的重要性。     

超声合成3,5-二异丙基水杨酸工艺条件优化

考察了超声波功率、温度、浓硫酸用量和反应时间对3,5-二异丙基水杨酸有机合成的影响,通过均匀设计,优化了该反应物合成的工艺条件.在超声波功率220 W、反应温度65℃和浓硫酸用量130 mL的条件下,常压下反应120 min,产物收率可达到17.42%,收率高于文献报道值.     

1,2-辛二醇的合成

介绍精细化工产品1,2-辛二醇的合成方法,研究了各种工艺参数对合成1,2-辛二醇的影响。结果表明:在催化剂存在下,利用1-辛烯、甲酸、双氧水等为原料,经三步反应和多步后处理精制而成含量不低于99％的1,2-辛二醇产品。     

偏钛酸催化水解环氧环己烷制备反-1,2-环己二醇

采用固体偏钛酸为催化剂,催化水解环氧环己烷制备反-1,2-环己二醇,考察搅拌速率、反应时间、反应温度、物料摩尔比、催化剂的量及催化剂的重复性对水解反应的影响,并通过数字熔点测试仪和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对产物进行表征。结果表明:在搅拌速度为350 r/min,反应时间为1 h,反应温度为80℃,环氧环己烷与水的摩尔比为1∶10,催化剂用量为1.8%时,产物的熔点为102.9~103.0℃,反-1,2-环己二醇的收率为98%左右。在优化条件下,催化剂重复使用5次,反-1,2-环己二醇的收率未有明显降低。