碳基固体酸催化酯交换反应合成长碳链脂肪酸酯

在常压、氮气气氛条件下,以糠醛和羟乙基磺酸为原料,通过加热反应制备了一种磺酸化碳基固体酸催化剂并对其进行了表征。用该碳基固体酸催化月桂酸甲酯和正丁醇的酯交换反应,考察了催化酯交换反应的最优条件。实验结果表明:反应温度120℃、反应时间12h、催化剂用量0.02g/mmol为最佳反应条件,在此酯交换反应条件下月桂酸甲酯的转化率达到95.1%,并合成了一系列长碳链脂肪酸酯,收率良好。催化剂重复使用10次,其催化活性基本不降低。     

固体碱催化剂催化制备生物柴油的研究

将CaO负载在工业镁渣上,制备了CaO/MS催化剂,并将其用于棉籽油与甲醇的酯交换反应,用CO2-TPD、XRD、FT-IR等方法对该催化剂进行了表征。结果表明,催化剂的活性与弱碱性位无关,而与中强碱性位和强碱性位明显相关。设计了四因素三水平的正交试验来优化酯交换反应条件,在最优反应条件下生物柴油收率高于91%.     

负载型TiO2催化剂的制备及其酯交换反应性能

采用水解法制备负载型TiO2／SiO2催化剂,用于苯酚和草酸二甲酯酯交换反应．通过考察催化剂焙烧温 度、载体粒径、催化剂用量、活性组分负载量和反应时间等因素对该酯交换反应的影响,确定出较佳的催化剂制备 工艺及反应条件．负载型氧化钛催化剂在该酯交换反应中表现出活性好、选择性高、催化剂易分离回收等优点．以 550℃焙烧的TiO2／SiO2为酯交换催化剂,TiO2负载量为13％,反应时间2h,反应温度180℃,草酸二甲酯的转化 率、甲基苯基草酸酯和草酸二苯酯的选择性分别为53．1％、72．1％和27．3％．     

固体碱MgO/ZrO2催化大豆油制备生物柴油

采用共沉淀法制备固体碱催化剂MgO/ZrO2,并以此催化大豆油与甲醇酯交换反应制备生物柴油。考察MgO含量和催化剂焙烧温度对催化剂活性的影响,以及优化酯交换反应的工艺条件,结果表明:在MgO质量分数为15%、焙烧温度700℃、反应时间3 h、反应温度60℃,醇油物质的量比12∶1和催化剂用量为大豆油质量的3%的条件下,生物柴油的产率可以达到82%以上。该催化剂对酯交换反应具有较高的催化活性和较好的稳定性。     

响应面法优化菜籽油毛油酯交换制备生物柴油生产工艺条件的实验研究

利用响应面法研究了菜籽油毛油酯交换法制备生物柴油的优化工艺条件.酯交换实验以菜籽油毛油和过量甲醇为原料,NaOH为催化剂,主要对反应温度、醇油摩尔比、催化剂用量等三个因素进行了参数分析,找到了对酯交换反应影响最大的条件因素,并确定了最佳的工艺条件为:反应温度60°C、醇油摩尔比7.9:1、催化剂用量1.9 wt%.此时生物柴油的产率可达99%.     

山苍籽核仁油合成生物柴油研究

以山苍籽核仁油为原料,采用固体酸催化酯化-相转移催化酯交换反应合成生物柴油.从固体酸SO_4~2-/ZrO_2为催化剂进行酯化反应降低酸值,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)/NaOH为相转移催化剂进行酯交换反应,得到合成牛物柴油的优化工艺条件.研究结果表明,固体酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化酯化反应的最佳条件为:油重4%的SO_4~(2-)/ZrO_2,醇油摩尔比为10:1,温度为68℃,反应时间为4 h,原油酸值降到2.52 mg/g:该法相对浓硫酸催化酯化法具有不需耐酸设备、催化剂易回收、无废水排放等优点;相转移催化酯交换反应的最佳条件为:温度为25℃,0.5%的十六烷基三甲基溴化铵,油重1%的NaOH,醇油摩尔比为6:1,反应15 min,原油酯交换率达到97.6%;采用相转移催化技术,反应在常温下进行,大大减少了能耗,缩短了反应时间,具有的产业化前景.     

PC／PET共混体的酯交换反应对共混体相容性…

用ＤＳＣ研究ＰＣ／ＰＥＴ共混体的酯交换反应对共混体相容性及ＰＥＴ结晶与熔融行为的影响，结果表明：随共混体酯交换反应程度增加，共混体的相容性发生显著变化，即从无酯交换反应时的完全不相容，至部分相容，当反应程度较高时，共混体即完全相容，随反应程度增加，共混体中ＰＥＴ的结晶能力及结晶度均随之降低，共混体在酯交换反应占的升温过程中出现一新的冷结晶峰，该峰的位置及峰面积大小与反应条件密切相关，本文还报道了共     

超声强化纳米固体碱催化大豆油酯交换制备生物柴油的动力学

以大豆油为原料,以纳米KF/γ-Al2O3为催化剂催化酯交换反应制备生物柴油;考察超声和机械搅拌对酯交换反应的影响,并在酯交换反应机理的基础上探讨超声强化纳米KF/γ-Al2O3催化酯交换反应动力学.研究结果表明:机械搅拌下纳米KF/γ-Al2O3催化大豆油酯交换反应在反应初始阶段是拟二级反应,而后为一级反应,后期转为零级反应,反应初期的反应活化能Ea为21.03 kJ/mol,指前因子K0为846.49 L/(mol·min):超声强化纳米KF/γ-Al2O3催化酯交换反应动力学过程与常规法的动力学过程基本一致,反应初始阶段为拟二级反应,而后转为一级和零级,反应初期的K0为76.33 L/(mol·min),活化能Ea为12.99kJ/mol,该活化能比机械搅拌下酯交换反应的略低,表明在超声作用下,酯交换反应更容易进行;超声强化酯交换反应速率常数比常规方法的高,从而反应能够短时间内达到平衡.     

菜籽油制备生物柴油的研究

研究了菜籽油在KOH催化剂作用下与甲醇进行酯交换反应制备生物柴油的过程,着重考察了醇油比、催化剂用量和反应温度等操作条件对反应的影响,试验结果表明,该反应最适宜的操作条件为醇油的物质的量之比为61,催化剂用量为菜籽油质量的1%,反应温度为65～70℃,反应时间为90～120min.     

氮杂环卡宾催化酯交换合成蔗糖酯

氮杂环卡宾由于其强的亲核性可以催化酯交换反应,但其用于蔗糖的酯交换反应尚未见报道。本文探索氮杂环卡宾催化的醋酸乙烯酯对蔗糖的酯交换反应,得到一系列的蔗糖酯(单酯、双酯和多酯),通过HPLC-MS-MS对其进行定性定量分析,以总酯化率为指标,得到其最佳反应条件为:DMF为溶剂,糖酯比1∶10,反应温度100℃,时间8 h,催化剂用量为10%,总酯化率达到88%,最后通过红外光谱确定得到蔗糖酯。本文研究可为氮杂环卡宾催化蔗糖的酯交换反应提供依据。     

不饱和酸酯的酯交换反应

本文报导了在固体酸806~#催化剂作用下,丙烯酸甲酯、甲基丙酸甲酯与一系列醇之间的酯交换反应。结果表明,该催化剂对不饱和酸酯的酯交换反应有较好的催化效果。丙烯酸甲酯与一系列醇的酯交换收率在83～96％;甲基丙烯酸甲酯的酯交换收率在72～89％。     

超声强化纳米KF/γ-Al_2O_3催化酯交换制备生物柴油

在超声波条件下,对纳米KF/γ-Al2O3催化大豆油与甲醇酯交换反应中影响甲酯含量的诸因素进行考察,并采用XRD、TEM、BET比表面积分析以及Hammett指示剂法等手段对使用前后纳米KF/γ-Al2O3催化剂进行表征。研究结果表明:超声功率密度对酯交换反应有明显的影响;在最优条件下:超声功率密度为53.3W/L,醇油物质的量比为6:1,催化剂用量为3%,在45℃时反应35min,酯交换反应甲酯含量最高达98.70%;与机械搅拌相比,酯交换反应时间由2h缩短为35min,催化剂和甲醇用量减少,反应条件更温和;超声作用对催化剂KF/γ-Al2O3的表面负载和结构没有显著影响,但催化剂比表面积下降明显,由60.34m2/g下降到37.26m2/g。     

生物柴油高效合成方法研究

采用连续流动式、碱催化和超声辅助强化等手段,研究了一种新的生物柴油合成方法.优化了温度、催化荆用量和反应时间等影响酯交换反应的因素.采用核磁共振(NMR)分析方法,研究了在不同反应条件下的酯交换率.结果表明,当流动式反应盘管长为130 cm,甲醇与大豆油以9:1的摩尔比混合,反应温度为40℃,反应时间为13 min,NaOH用量在油重的0.5%的实验条件下酯交换率可达到99.9%以上.     

餐饮废油酯交换法制备生物柴油的优化研究

以餐饮废油为原料,采用液体碱酯交换法制备生物柴油,研究了预酯化及酯交换反应条件。试验结果表明,预酯化工艺条件：甲醇：油=2：1（物质的量化）、催化剂：98％浓硫酸、反应温度为60℃、反应时间为1h;最佳酯交换反应条件：甲醇：油=6：1（物质的量比）、催化剂（甲醇钠）用量为原料油质量的0.9％、反应温度为60℃、反应时间为20min,甲酯转化率可达94％以上,甲酯产品各项性能指标达到GBtT20828--2007要求。     

负载型磷钨酸催化剂的制备、 表征及酯交换制备生物

通过浸渍法将磷钨酸负载于Worm like状介孔载体上, 制备负载型磷钨酸催化剂,  并采用X射线衍射（XRD）、 红外光谱(FR IR)、 N2吸附 脱附等方法对载体和负载型催化剂进行表征. 将负载型磷钨酸催化剂用于蓖麻油和甲醇的酯交换反应制备生物柴油, 用高碘酸氧化法测定酯交换的转化率. 考察反应温度、 甲醇和蓖麻油物质的量比、 反应时间和磷钨酸负载量等参数对酯交换反应的影响. 结果表明, 在55 ℃, 醇油物质的量比为6, 反应时间2 h, 磷钨酸负载量为50%的催化剂条件下, 酯交换转化率可达95.1%.     

毛菜籽油制备生物柴油的工艺研究

以毛菜籽油为原料,研究在KOH催化作用下与工业甲醇进行酯交换反应制备生物柴油的工艺.实验结果表明,该反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比6∶l,催化剂用量为原料油质量的1.0%,反应温度60℃,反应时间60 min;在此条件下原料转化率为94.3%.采用气相色谱/质谱联用仪进行生物柴油组分分析,其产品纯度高达98.5%.     

微波辐射快速合成对苯二甲酸二辛酯

在微波辐射条件下，以T2为催化剂，用对苯二甲酸二甲酯(DMP)与异辛醇进行酯交换反应合成了对苯二甲酸二辛酯(DOTP)，讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和投料比对反应产率的影响，最佳反应条件为：投料nDMP：n异辛醇1：2，T2催化剂0．18g，微波功率600W，反应时间8min，得到的产率为97％，该条件下的反应速率是常规加热条件下的20多倍。     

固体碱催化剂上碳酸甲乙酯的洁净合成

制备了氧化镁、氧化钙及镁铝复合金属氧化物3种固体碱催化剂，对不同温度下3种催化剂上碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯反应的催化性能进行了考察，并推测了固体碱催化剂上碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯的反应机理．结果表明，镁铝复合金属氧化物对该反应具有最优的催化活性，在回流温度下、反应时间为4h、碳酸二甲酯与碳酸二乙酯摩尔比为1：1的条件下，碳酸甲乙酯收率可达45．8％．采用X射线衍射，CO2程序升温脱附对催化剂进行表征．X射线衍射谱图显示镁铝复合金属氧化物中以MgO、Al2O3晶相为主，同时存在少量的MgAl2O4物种．CO2程序升温脱附曲线表明酯交换反应主要在弱碱活性住上进行．     

无溶剂体系中蛋白酶催化氨基酸糖酯合成研究

研究了在无溶剂体系中Α-糜蛋白酶催化N-BOC-L-苯丙氨酸乙酯与D-葡萄糖的酯交换反应,考察了水含量、反应时间、搅拌以及底物摩尔比等因素对酯交换反应的影响。结果表明是在6位伯羟基(6-OH)进行定位酰化。生成的氨基酸葡萄糖酯可通过HPLC-UV定量检测,最适条件下的反应转化率达到90%以上。LC-MS分离并初步定性分析,产物相对分子质量为445,与理论目标产物的一致。     

2,6-萘二甲酸二甲酯合成聚萘二甲酸乙二醇酯的研究

通过2,6-萘二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换反应合成中间体2,6-萘二甲酸乙二醇酯(BHEN), 探讨了BHEN缩聚反应合成聚萘二甲酸乙二醇酯的影响因素, 筛选出醋酸锌为催化剂、 位阻酚1010为抗氧剂, 采用正交实验设计方法, 确定了酯交换反应和缩聚反应的较优工艺条件.