GC—FID法测定丙酮中甲醇的含量

目的:建立一种新的测定丙酮中甲醇含量的气相色谱分析方法。方法:色谱条件为填充柱(2mm×2m),柱温90℃,汽化室温度140℃,检测器温度150℃。FID检测器,采用外标标准曲线法。结果:甲醇在0.0791～0.633(mg/mL)范围内呈线性关系(r=0.9999)结论:该法简便,易操作可用于测定丙酮中甲醇含量。     

基于毛细管气相色谱法的花色蛤中扑草净残留量测定

建立了花色蛤中扑草净含量的毛细管气相色谱测定方法.采用SPL进样口,毛细管色谱柱rtx-5(弱极性,30m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)进行检测.进样口温度,250℃,分流比5∶1,载气流速,1.47 m L/min;线速率控制方式:线速率,37 cm/s,柱室温度,100℃保持1 min,以30℃/min升至220℃,保持10 min;检测器温度,250℃,氢气气流量,40 m L/min,空气流量,60 m L/min.实验结果表明:方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于85%,RSD小于6.0%,线性范围为0.05~1μg/m L,检出限(定性限)为0.001 mg/kg.     

气相色谱法测定小儿奇应丸中冰片的含量

建立气相色谱测定小儿奇应丸中冰片含量的方法.毛细管气相色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),色谱柱温度为140℃,进样口温度为200℃,检测器温度为200℃,载气为氮气,分流比为50∶1,流量为1.0 m L·min~(-1).在该实验条件下,样品中的冰片能很好的分离,冰片在0.02~1.8μg范围内成良好的线性关系(r2=0.998 5,n=11),加样回收率为99.78%(RSD=0.93%,n=6).该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可为小儿奇应丸的质量标准提供理论依据.     

气相色谱法测定伊班膦酸钠原料中残留溶剂的含量

应用程序升温气相色谱法同时测定伊班膦酸钠原料中4种有机残留溶剂的含量.采用PE Elite17毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.8μm),氢火焰离子化检测器(FID)进行测定.在该实验条件下,甲醇、乙醇、丙酮、甲笨质量浓度与峰面积线性关系良好.该气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂...     

气相色谱法测定重楼中薯蓣皂苷的水解产物

采用酸水解法提取了重楼的水解产物薯蓣皂苷元,对其进行气相色谱分析,获得了相应的定量数据.气相色谱条件:HP-5MS熔融石英毛细管色谱柱(30.0m×320 μm×0.25 μm);FID检测器;载气流速2.5 mL/min;进样口温度280 ℃;分流比10:1;检测器温度310℃;炉温270℃;进样量1.0 μL.在最佳色谱条件下,薯蓣皂苷元在8.0～4000 μg/mL范围内具有良好的线性关系,R2=0.999 1,测定方法平均回收率为89.0%,RSD为3.7%.GC测定结果和HPLC测定结果相近.     

气相色谱法分析杠板归中有机氯农药的残留量

目的:利用气相色谱法检测15批不同产地杠板归药材中有机氯农药的残留量.方法:采用SE-54弹性石英毛细管(30m×0.32mm×25μm)色谱柱,进样口温度为230℃;检测器温度为300℃.不分流进样,程序升温,检测器为63Ni电子捕获检测器(ECD).结果及结论:15批杠板归药材中9种有机氯农药残留量未超标.     

丙酮的气相吸收总传质系数的研究

文章为了研究气相总传质系数的关联式,实验采用安捷伦6820气相色谱仪、清水作为吸收剂,吸收空气——丙酮混合气体中的丙酮;用气相色谱仪测定填料吸收塔进口及出口气体中丙酮的摩尔分率,得出气相总传质系数的关联式。该式不仅简单,使用方便,且实验值与计算值较一致。     

顶空气相色谱法测定克拉霉素中的丙酮溶剂残留

建立了克拉霉素中丙酮溶剂残留量的测定方法.采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,HP-FFAP弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.25mm,0.25μm),氮气为载气,分流比为1:60,进样口温度为200℃,检测器温度250℃,柱温采用程序升温.丙酮的质量浓度在0.002～4 g·L-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),回收率为99.2%(RSD=1.9%)检出限小于2.0 mg·L-1.     

黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷醇的测定

建立了气相色谱法测定黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量。使用HP5890A气相色谱仪:FID氢火焰检测器,HP3396A色谱工作站,DB WAX(PEG 20M)15 m×0.53 mm×0.25μm弹性石英毛细管色谱柱;载气:高纯氮,载气流速为12 ml/min;进样口160℃,柱温:90℃(3 min,10℃/min)-120℃(3 min,20℃/min)-140℃(2 min);检测器温度200℃.薄荷脑标准曲线为Y=1.029X-0.0044;本法RSD均<1.5%;相当于样品中薄荷脑含量50%、100%、200%宽范围内的平均加标回收率分别为103.4%,98.82%,99.34%。本方法快速简便准确,可以用于黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量的测定和产品质量控制。     

气相色谱法测定复方水合氯醛口服溶液中水合氯醛含量

目的:采用气相色谱建立复方水合氯醛口服溶液中水合氯醛的含量测定方法。方法:色谱柱:OV-624毛细管柱(30m×0. 53 mm,0. 5μm);柱温:100℃;氢离子火焰检测器(FID)温度:250℃;进样口温度:200℃;载气压力:氮气50 k Pa;氢气50 k Pa;空气流量:40 m L/min;进样量:1μL,进样方式:分流进样(1∶100);在此条件下进行方法学考察。结果:测定复方水合氯醛口服溶液中水合氯醛含量时,各方法学参数满足《中国药典》要求,水合氯醛在125μg/m L～2000μg/m L呈良好线性关系,精密度、重复性RSD分别为1. 96%、2. 97%;样品平均回收率为101. 04%,RSD为2. 03%。结论:气相色谱法适用于复方水合氯醛口服溶液中水合氯醛含量测定,且操作方便,简单易行。     

毛细管气相色谱法测定异黄酮衍生物2702中有机溶剂残留量

建立异黄酮衍生物2702中乙醇,乙酸乙酯残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-Wax(30 m×0.45 mm×0.85 μm)石英毛细管柱;检测器为FID,载气为氮气;柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5 min, 然后以40℃/min的速率升至205℃,保持8 min;气化室温度为225℃.在该色谱条件下,采用甲苯为内标.测得乙醇、乙酸乙酯二种溶剂分别在1.25～87.50 μg/mL(r=0.999 8);1.80～89.90 μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=2.8%), 98.4%(RSD=2.3%);检测限分别为0.13 ng,0.17 ng.因此,该毛细管气相色谱法简单、结果准确,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定微球制剂中二氯甲烷溶剂残留

气相色谱法测定微球制剂中二氯甲烷溶剂残留。采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以水做为溶剂,外标法,色谱柱采用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm×0.23μm)色谱柱。样品中二氯甲烷均未超过质量标准所规定的限度(不超过样品质量的0.5%),经方法学验证,该方法简单、灵活、重现性好,可很好地控制本品中二氯甲烷的有机溶剂残留。     

莫西沙星侧链的残留溶剂测定

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对莫西沙星侧链的残留溶剂进行测定.色谱柱采用6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624,30m×0.32mm×1.8μm),柱温80℃,维持5min后,以8℃/min的速率升温至200℃,维持15min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为270℃,进样口温度为250℃,载气流速3.0mL/min,分流比10∶1.实验结果显示,本方法可以有效、准确地检测出莫西沙星侧链的残留溶剂.     

紫苏子油中α-亚麻酸的含量测定

目的:建立1种测定紫苏子油中α-亚麻酸的含量测定方法。方法:气相色谱仪,附氢火焰(FID)检测器;FFAP(硝基对苯二酸改性的聚乙二醇20M,30m×0.25mm,0.25μm)为色谱柱;柱箱温度:215℃;进样口温度:250℃;检测器温度:260℃;氮气:50mL/min,30:1分流;氢气:40mL/min;空气:400mL/min。结果:α-亚麻酸质量浓度在0.09028～0.68056mg·mL-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均回收率为99.57%(RSD=0.67%,n=9)。结论:采用将油脂试样(或试样提取的脂肪),经氢氧化钾皂化,在三氟化硼存在下甲醇酯化,然后用气相色谱仪分析,采用内标法定量。该方法灵敏、准确、重复性好,为评价和控制紫苏种子油的质量提供了依据。     

气相色谱法测定小金丸中麝香酮的含量研究

采用KB-50毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),以N2为载气,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为260℃,进样口温度250℃,研究建立了小金丸中麝香酮的程序升温气相色谱测定法.考察了不同的色谱柱温,分别选取了3、5、8℃/min 3个不同升温速率进行研究,并进行方法学考察.结果表明:麝香酮进样量在0.083 12~0.997 50μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为97.03%.该方法准确可信、简便、快速,可用于小金丸的质量控制.     

气相色谱法测定烟草提取物中二十八烷醇的含量

建立烟草提取物中二十八烷醇含量检测的气相色谱方法。采用毛细管色谱柱BD-17(30 m×530μm×1.0μm);FID检测器;气化室温度265℃;柱温为一级程序升温(150℃-1 min- 10℃·min-1-260℃-20 min);载气高纯氮39 mL·min-1;空气48 kPa;氢气49.5 kPa。平均回收率为99.7%(n=5),RSD为0.77%。该方法准确、灵敏、重现性好,可适用于二十八烷醇提取分离质控和含量检测。     

一种新型食品中山梨酸、苯甲酸的气相色谱检测方法

通过对食品前处理方法的改进,采用气相色谱法和新型研制的气相毛细管大口径色谱柱快速测定山梨酸、苯甲酸,使用福立GC9790型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器（FID）和SBA-1（25m X 0.53mm X 1.00μm）气相毛细管色谱柱。样品平均回收率为97.26%（n=6）,平均相对标准偏差为1.378%,检测限为1mg/kg。     

气相色谱法测定正辛醇氧化产物

本文着重讨论气相色谱法测定正辛醇氧化油相产物。实验结果表明,使用102担体涂5%聚乙二醇—12000固定液的色谱柱,SP—2305型气相色谱仪,双柱双气路四臂铼钨丝热导池检测器,氢气做载气,在柱温150℃左右,检测室温度200℃,汽化室温度220℃,载气流速65—75ml/min,桥流150mA,柱前压力1.3公斤/厘米~2的操作条件下,对正辛醇氧化产物(油相)进行分析,采用已知物对照法和保留指数法定性,内标法定量,结果令人满意。     

毛细管气相色谱法测定苯甲酰氯的含量

建立了毛细管气相色谱内标法测定苯甲酰氯的含量测定方法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,三氯甲烷为溶剂,以正十一烷为内标进行气相色谱测定.苯甲酰氯在0.25324-0.42285μg/μL(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.75%,RSD为1.28%.     

GC法测定二益丸中乙酸龙脑酯的鉴别方法研究

建立二益丸中乙酸龙脑酯的定性鉴别方法。采用气相色谱(GC)法。色谱柱:安捷伦DB-1毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);载气和尾吹气均为氮气;色谱柱流量:3.00mL·min~(-1);柱温为程序升温;进样口温度230℃,检测器(FID)温度250℃,氢气和尾吹气流量:40mL·min~(-1),空气流量:400mL·min~(-1);不分流模式;进样量:1μL。对照品溶液、全药材对照溶液、砂仁(盐炙)对照药材溶液和供试品溶液中,在28.330min处,均有相应的色谱峰,即乙酸龙脑酯色谱峰;而阴性对照溶液和空白溶液在该位置无色谱峰。本研究所述方法操作简单,结果准确,适用于二益丸的质量控制。