中空介孔二氧化硅纳米材料(HMSNs)的合成及其生物相容性

以CaCO₃为模板合成中空介孔二氧化硅纳米材料（HMSNs）, 并通过透射电镜（TEM）和小角X射线粉末衍射（SAXRD）对样品进行表征, 通过流式
细胞仪检测HMSNs样品对A549的细胞内吞能力及生物相容性. 结果表明: CaCO₃ HMSNs是以CaCO₃为核, 介孔二氧化硅为壳的纳米粒子; 当材料的质量浓度为62.5 μg/mL时, 细胞的存活率为100%; 有92.80%的细胞吸收了样品HMSNs, 即HMSNs具有较高的细胞内吞能力及生物相容性.     

介孔硅铝酸盐材料的合成、 表征及催化应用

采用NaOH调节体系的pH值, 通过改变造孔剂柠檬酸的加入量, 制备了一系列新型介孔硅铝酸盐材料, 并利用X射线衍射(XRD)、 透射电镜(TEM)和N₂吸附脱附等进行表征, 同时分析了不同柠檬酸加入量对材料孔结构的影响.  结果表明： 合成材料具有蠕虫状内交联的介孔结构,   具有较强的酸性; 柠檬酸与铝物质的量比为13的样品在苯酚与叔丁醇烷基化反应中具有较高的催化活性和对2,4-二叔丁基苯酚（2,4-DTBP）的选择性; 较高的苯酚转化率和对2,4-DTBP的选择性主要归因于催化剂较强的酸性和较大的介孔孔径.     

无机铝盐制备有序介孔氧化铝及其表征

以硝酸铝为原料、非离子型表面活性剂聚乙二醇为模板剂、碳酸铵为沉淀剂,采用沉淀法合成有序介孔氧化铝;通过热分析方法、X射线衍射、氮吸附平衡等温线和透射电镜等测试技术对合成样品进行了结构表征。结果表明,合成的有序介孔氧化铝比表面积为296m²/g、孔径分布窄（2.8～4.0nm）、孔容在0.45cm³/g以上,且孔道呈蠕虫状并具有一定的有序性。     

介孔二氧化硅纳米粒子的制备研究

介孔材料由于其具有较大的比表面积和吸附容量,因此在吸附、分离,催化等领域都具有广泛的应用.该文采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模版,溶胶凝胶法合成了介孔二氧化硅纳米粒子,通过透射电镜(TEM)和低温氮吸附等表征方法对合成介孔二氧化硅的结构和性能进行了分析,讨论了不同四甲氧基硅烷(TMOS)、CTAB量对介孔二氧化硅纳米粒子的粒径,比表面积及孔径的影响.     

复合模板剂制备有序介孔氧化铝

采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝为铝源,乙醇为溶剂,非离子表面活性剂TritonX-100和三嵌段共聚物P123为复合模板剂,制备了有序介孔氧化铝。用PSD、XRD、TEM等测试技术对样品进行了结构表征,实验结果表明,合成的有序介孔氧化铝比表面积大于500m²/g,孔容超过1.0cm³/g,孔径分布窄（2～12nm）,形成的蠕虫状孔道具有一定的有序性,与采用单一模板剂P123制得的介孔氧化铝相比具有比表面积大,孔分布窄,有序性好的优点。最佳模板剂配比为 n(TritonX-100)∶n(P123)=3∶1。     

用于PEMFC的介孔碳担载铂氧化钨电催化剂的制备与表征

利用介孔碳作为载体,制备介孔碳担载Pt-WO3复合催化剂应用于质子交换膜燃料电池(PEMFC)电极.以苯为碳源,采用气相沉积法复制介孔SiO2 Al-SBA-15模板结构合成石墨化介孔碳Cg,采用浸渍法制备无定形介孔碳CMK-3.通过分步沉积,将Pt和WO3担载到介孔碳载体上,采用比表面分析(BET)、X线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、循环伏安法以及单电池极化性能测试对介孔碳担载的复合催化剂进行表征.结果表明:介孔碳作为催化剂载体,其孔道结构有助于催化剂的均匀分散,从而提高催化剂的电催化剂活性.由于石墨化介孔碳的导电性能高于无定形介孔碳,因此Pt-WO3/Cg比Pt-WO3/CMK-3具有更好的电极催化活性.     

介孔二氧化硅复合微球的制备及药物控释应用

采用溶胶-凝胶法,以三乙醇胺为碱性沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,制备了介孔结构介孔二氧化硅纳米粒子(MSNs)。以硅烷偶联剂3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)对介孔二氧化硅进行表面修饰,以甲基丙烯酸(MAA)为原料,采用原位聚合法制备了具有pH响应性的介孔二氧化硅纳米粒子@聚甲基丙烯酸(MSNs@PMAA)复合微球。利用小角X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等仪器对其结构和形貌进行了表征。研究结果表明:MSNs@PMAA复合微球平均直径为167 nm,具有长程有序介孔孔道,MSNs的比表面积、孔容和孔径分别从1 081 m~2/g、1.756cm~3/g和3.2 nm减小至506 m~2/g、1.340 cm~3/g和1.7 nm。以多柔比星(DOX)为模型药物,MSNs@PMAA复合微球显示了较高的载药率和包封率,在体外有明显的p H响应性。     

球形硅基介孔分子筛的合成和表征

介绍球形MCM-41和球形SBA-15介孔分子筛的合成,通过XRD、N₂吸附-脱附、SEM和TEM 对合成的分子筛进行了表征.结果表明：合成的介孔分子筛具有与经典方法合成的样品相似的特征参数,合成的球形MCM-41和球形SBA-15的比表面积分别为1 107 m²·g^-1和583 m²·g^-1,比孔容分别为0.69 cm³·g^-1和1.27 cm³·g^-1,平均孔径分别为2.5 nm和7.4 nm;合成的MCM-41和SBA-15均具有很好的球形外貌;湿磨基本上不影响MCM-41的球形外貌,而SBA-15的球形外貌却很容易被破坏;合成的球形SBA-15颗粒尺寸大,需经过湿磨才能观测到其内部孔道结构.     

苯基官能化MCM-48介孔材料的制备和表征

以正硅酸乙脂为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,苯基三甲氧基硅烷为偶联剂,用共水解缩聚一步合成了苯基官能化的介孔二氧化硅(C6H5-MCM-48)材料.用小角X射线衍射(SAXRD)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和N2吸附-脱附对材料进行了表征.结果表明,苯基已成功键合至孔道表面形成了无机/有机介孔复合体材料,且具有MCM-48的孔道结构特征,改性后的C6H5-MCM-48较纯硅MCM-48材料具有较窄的孔径分布,较大的孔体积和较高的比表面积.     

新型介孔材料的热及水热稳定性

以柠檬酸为成孔剂, 正硅酸乙酯为硅源, 硫酸铝为铝源, 在水热条件下合成一种新型介孔硅铝材料, 并采用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）对样品进行表征. N₂吸附 脱附结果表明, 新型介孔材料在1 173 K的高温条件下焙烧5 h以及在沸水中分别处理48,96,192,288 h后, 样品依然保持较好的介孔结构, 表明样品具有较好的热及水热稳定性.     

以阳离子Gemini表面活性剂C12-2-12为模板合成纯硅立方介孔材料

用Gemini表面活性剂[C12H25N+(CH3)2-(CH2)2-N+(CH3)2C12H25]·2Br-作模板合成了立方结构的介孔二氧化硅,并且用小角X射线衍射和氮气吸附-脱附技术对样品进行了表征. 结果表明, 所得到的介孔二氧化硅为立方结构,晶胞参数在8.45～8.57 nm之间; 孔道的有序性随表面活性剂与Na2SiO3比例的增大而增加. 氮气吸附-脱附等温线为第Ⅳ类型的等温线,在相对压力p/p0=0.15～0.25 和 P/P0 = 0.8～1的范围内出现两个H1型滞后环, 分别是由介孔孔道和颗粒之间的空穴引起的. BET表面积也随表面活性剂与Na2SiO3比例的增大而增大, 最大可达1 100 m2/g, 最可几孔径在2.20 nm左右.     

孔道结构对有序介孔炭电化学性能的影响

以三嵌段共聚物（F127）为模板剂,间苯二酚（R）和甲醛（F）为碳前驱体,在外加的酸性条件下通过自组装的方法制得了F127/RF复合材料,然后经碳化处理得到具有高度有序孔道结构的介孔炭材料（OMCs）,通过XRD、TEM、N₂吸/脱附手段(77K低温下)对其进行结构表征。测试结果表明有序介孔炭材料的BET比表面积和总孔体积分别为770m²/g和0.65cm³/g。以有序介孔炭材料为电极制备超级电容器,对其进行直流恒流充放电测试、循环伏安测试和交流阻抗测试,结果显示在电流密度为0.02A/g时OMC-3比容量为130F/g,100次充放电循环后电容量保持率在99%以上。     

高温水热法合成系列介孔氧化铝负载铂催化

采用高温水热法制备稳定、 高度晶化的介孔氧化铝材料(M-Al₂O₃-n), 通过异丙醇铝前驱体与聚四乙烯基吡啶(P4VP)模板间的酸碱自组装实现材料介孔结构的构筑, 再经高温水热处理（180 ℃）实现孔壁的晶化, 并通过担载少量的铂活性组分研究其在催化完全燃烧苯中的性能. 结果表明: M-Al₂O₃-n具有高度晶化的孔壁结构和典型的γ-Al₂O₃晶型; M-Al₂O₃-n具有较大的比表面积（335 m²/g）、 孔容(1.36 cm³/g)和均一的孔径分布（16.1 nm）; M-Al₂O₃-n具有粗糙的表面结构及丰富的纳米多孔结构; 该材料负载少量的铂（质量分数为03%）活性组分得到的新型催化材料在较温和的条件下即可将苯类VOCs完全催化燃烧.     

以聚乙二醇为软模板制备微孔-介孔硅铝分子筛及其催化性能

以硅铝溶胶前驱体， 与聚乙二醇软模板剂混合， 水热处理后制备微孔-介孔硅铝分子筛. 采用X射线衍射（XRD）、 Fourier变换红外光谱（FT-IR）、 N₂吸附-脱附、 透射电镜（TEM）和氨气程序升温脱附（NH₃-TPD）表征微孔\|介孔硅铝分子筛的理化性质. 将所得微孔-介孔硅铝分子筛作为苯酚叔丁醇烷基化反应的催化剂， 利用苯酚的转化率测试材料的催化性能. 结果表明: 聚乙二醇作为软模板产生介孔结构， 且聚乙二醇加入量可影响硅铝分子筛的结晶度;   当聚乙二醇的加入量不同时， 苯酚的转化率受影响； 当聚乙二醇用量为8 g时， 苯酚转化率最高， 可达95.5%.      

In2O3纳米线阵列的合成及表征

采用SBA-15硬模板复制技术合成纳米In₂O₃样品, 并用X射线衍射（XRD）、 扫描电子显微镜（SEM）、 紫外可见光谱对样品的晶体结构、 晶粒尺寸、 形貌及带隙宽度进行测试, 分析样品的纳米结构对气敏性能的影响机制. 结果表明: 样品为纳米线阵列结构, 三维In₂O₃纳米线阵列结构由粒径约为15 nm的单晶近球形In₂O₃颗粒规则有序排列组成, 间距约为1 nm, 带隙宽度为3.63 eV; 当温度为320 ℃, 乙醇气体在空气中的体积比为10^-4时, 其灵敏度达42.3. 该纳米结构样品明显优于相同级别纳米颗粒和纳米介孔材料的气敏性能.      

苯基官能化介孔二氧化硅固相微萃取涂层的合成与表征

以正硅酸乙脂为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂，苯基三甲氧基硅烷为偶联剂，根据共水解缩聚一步合成了苯基官能化的介孔二氧化硅(C6H5-MCM-41)．用小角X-射线衍射表征其孔道特征，红外光谱、元素分析和滴定法表征其有机键合量和表面覆盖率．结果表明，介孔二氧化硅具有MCM-41的孔道结构特征，苯基成功键合至孔道表面而形成无机／有机介孔复合体(C6H5-MCM-41)，高键合量的苯基导致介孔二氧化硅具有很强的疏水性和热稳定性；与高效液相色谱联用，以C6H5-MCM-41为固相微萃取的涂层对苯并芘有较高的萃取效率．     

六方纳米介孔二氧化硅纤维的合成

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,乙酰胺为助剂,在酸性条件下合成了六方纳米介孔二氧化硅纤维,并使用扫描电镜(SEM)、小角X射线衍射(SXRD)和N2气体吸附仪对其进行了表征。结果表明合成样品呈六方纤维外形,纤维直径约3~5μm,纤维长度约几十微米。六方纤维具有MCM-41的六方孔道结构;煅烧后的样品显示典型的IV型吸附等温线和H2型滞后环,孔径分布较宽,具有双孔道结构,BJH最可几孔径为2.96/3.50 nm,BET表面积为1 060 m2.g-1。     

制备体系酸度对AlMSU介孔材料结构性能的影响

利用β沸石纳米簇和曲拉通TX-100分别作为骨架构筑前驱物和孔道导向剂,在酸性介质中通过(N^oH⁺)Cl^-S⁺组装机制合成了蠕虫状孔道排列的AlMSU介孔材料,并借助测试手段对其进行了系统表征。结果表明：制备体系盐酸浓度对AlMSU的结构性能、骨架组成及收率有着显著影响。介质酸浓度较低（<0.5mol/L）时所得AlMSU的物化性质较差,而且产物收率低（基于样品粉末质量）;而体系酸浓度大于2.5mol/L时将造成部分铝原子从骨架中析出,导致最终产物中铝元素含量显著降低。基于结构性能、骨架组成和样品收率等综合因素,体系酸浓度介于1.5~2.0mol/L时是合成AlMSU介孔材料的合适区间     

纳米通道内能量转移法制备白光发射荧光材料

利用纳米空间内的能量转移过程设计制备一类新型白光发射的荧光材料.首先设计合成一种具有喹诺酮配体的表面活性剂(QC_(12)Et_3Br),再利用该表面活性剂的结构导向性自组装制备介孔二氧化硅材料,并向介孔二氧化硅孔壁中掺杂罗丹明硅烷类衍生物(RS)制备荧光介孔材料QC_(12)Et_3Br/RS/二氧化硅(RMM);然后向RMM的分散液中滴加Al~(3+)离子,在介孔孔道中表面活性剂可与Al~(3+)离子发生吸附配位作用形成荧光配合物,该配合物进而与孔壁中的罗丹明硅烷衍生物在纳米空间内形成荧光共振能量转移(fluorescence resonance energy transfer,FRET);最后改变Al~(3+)离子在复合材料中的含量来调节复合材料的发光波长,该材料可以同时发出红光和蓝绿光.结果表明,当向含4mg RMM复合材料的分散液中加入0.05mL 0.01mol·L~(-1) Al~(3+)离子时,可得到具有白光发射的复合材料.     

复合材料PAA-PNIPA/APS-SBA-15的制备及其药物缓释性能

采用功能性聚合物对氨基改性的介孔氧化硅SBA-15进行负载改性,将丙烯酸和N-异丙基丙烯酰胺引入孔道内,经自由基聚合反应制备了功能性介孔纳米材料PAA-PNIPA/APS-SBA-15.分别用X射线衍射仪、透射电镜、氮气吸附脱附技术、傅立叶红外光谱等分析手段对该材料的结构和形貌进行了表征,并进行了药物释放试验.结果表明,聚合物负载在介孔材料的孔道中实现了双重复合改性,复合后介孔材料的孔体积为0.313 1 cm3/g,比表面积为171.4 m2/g,该复合材料仍然保持了介孔材料的有序结构,具有药物缓释特性,可同时具有pH敏感性和温度敏感性.