对乙酰氨基苯磺酰氯的合成工艺改进

以苯胺为母体，合成了对乙酰氨基苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂，在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比：n（乙酰苯胺）：n（氯磺酸）：n（氯化钠）＝1．0：4．3：0．4。改进工艺后，氯磺化反应的收率由80％提高到86．73％。     

对乙酰氨基苯磺酰胺合成工艺的改进

以苯胺为母体合成对乙酰氨基苯磺酰胺,在氯磺化反应中引入四氯化碳作溶剂。在反应后期加入氯化钠．用正交实验确定了最佳原料配比：n(乙酰苯胺)：n(氯磺酸)：n(氯化钠)=1．0：4．3：0．4．工艺改进后,氯磺化反应的收率由80．00％提高到了86．73％．物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到了13℃。节省了能源,方便了生产．     

邻乙酰氨基苯甲醚氯磺化产物结构研究

研究了邻乙酰氨基苯甲醚的氯碘化的反应产物。通过元素分析、红外光谱、氢核磁共振谱、地维核磁共振Ｈ－Ｈ化学位移相关谱、碳核磁共振谱,确定该氯磺化反应仅有单一结构的３－乙酰氨基－４－甲摒在苯磺酰氯生成,未发现有异构体存在。     

N-乙酰氨基-D-葡萄糖合成方法的改进

以D-氨基葡萄糖盐酸盐(D-GlcN*HCl)及乙酸酐为原料合成N-乙酰氨基-D-葡萄糖(N-AcGA),当D-GlcN*HCl为21 g(0.1 mol/L)时,溶剂水为100 mL,催化剂NaOH为4.0 g,乙酸酐13.0 mL时,在25～30 ℃下搅拌反应3 h,精品收率为78.0%,纯度为99.4%.     

4-乙酰氨基苯酚的合成工艺研究

以4-氯苯酚为原料,经中和、乙酰化和酸化三步合成4-乙酰氨基苯酚。探讨了中和反应中氢氧化钠用量、反应温度和反应时间对4-氯苯酚钠产率的影响,以及乙酰化反应中乙酰胺用量、催化剂Al Cl_3用量、反应温度和反应时间对4-乙酰氨基苯酚产率的影响。在较优条件下,总产率达93.9%。     

3-乙酰氨基咔唑的合成研究

以咔唑为原料，通过硝化、还原、乙酰化反应合成了3-乙酰氨基咔唑，并对反应条件进行了优化选择：在咔唑的硝化过程中，选用水作溶剂，硝酸作为硝化剂，得到产率为70％的3-硝基咔唑；在还原过程中，对不同还原剂的还原效果进行了研究，结果表明，以Sn—HCl作为还原剂，可得到产率为84％的3-氨基咔唑．并通过核磁共振谱、红外光谱及质谱对所得化合物的结构进行了表征．     

烷基取代苯磺酰氯的合成工艺研究

对以烷基取代苯和氯磺酸为起始原料,经磺化反应、酰氯化反应制备烷基取代苯磺酰氯的合成工艺进行了研究,探索了原料配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响,优化了工艺条件,烷基取代苯磺酰氯收率达86%.     

N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺的合成

以对乙酰氨基苯磺酰氯(ASC)和乙胺为原料,经胺化反应生成N-(4-乙酰氨基苯磺酰)-乙胺,然后在碱性条件下水解得到N-(4-氨基苯磺酰)-乙胺.实验对胺化条件进行了优化,用HPLC、GC对产物进行了纯度分析,并经FTIR、GC-MS、1 H-NMR对产物进行了结构表征.结果表明,在nASC∶n乙胺=1.1∶1、反应温度为25℃、反应时间为30min时,胺化产率可达74.4%;在95℃下回流3h左右,水解产率为86.7%;纯度分别为96.52%(GC),98.80%(HPLC).该合成方法具有操作简单、收率高、纯度好等优点.     

一种合成2-乙酰氨基苯基丙烯酸和2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯的新方法

发展了一种快速高效制备2-乙酰氨基苯基丙烯酸,2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯的方法,在第二步酯化反应中,巧妙利用了洗涤、萃取等方法可快速高效得到纯品2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯.     

对乙酰氨基苯乙酸乙酯同分异构体的分子蒸馏分离

为满足对乙酰氨基苯乙酸乙酯后续结晶分离工艺的需要，将分子蒸馏技术首次应用于同分异构体的预分离．考察了预热温度、蒸馏温度、操作压力和操作级数等工艺参数对两组分相对含量和分离效率的影响，研究表明，对乙酰氨基苯乙酸乙酯预分离的适宜条件为：预热温度50℃，蒸馏温度90℃，操作压力2.0Pa进料速率80～100mL／h，经4级分子蒸馏操作即可将同分异构体中两组分的质量比由0．948降低到0．405，分离效率为0.392.     

三乙基苄基氯化铵合成反应动力学研究

用电导法分别测定了三乙基苄基氯化铵合成反应在乙醇、正戊醇、１,２－二氯乙烷三种溶剂中的反应进程,此反应在三种介质均为二级反应;求出了不同温度下的反应速度常数、反应活化能、指前因子以及活化熵变;１,２－二氯乙烷是非质子性溶剂,对三乙基苄基氯化铵合成这类双分子亲核反应有利。乙醇溶剂的反应速度随温度升高而明显加快。     

改进合成草酰氯工艺条件的确定

对文献中草酰氯合成工艺进行了改进：改变反应物的配料比;将反应物同时溶入三氯氧磷中使其充分混合;反应过程中控制温并不断搅拌。实验结果显示,产品的收率提高近40％,反应时间缩短至10h。     

凝胶基质有机染料薄膜制备工艺

采用溶胶-凝胶工艺,通过旋转涂膜法在玻片上制备有机阳离子染料掺杂薄膜,对制膜过程中薄膜的缺陷问题进行了详细的分析和研究．结果表明,溶胶的组分比例、涂膜参数、凝胶干燥和热处理是造成缺陷的主要原因．通过调整前驱组份配比、控制涂膜参数和干燥过程及温度,获得了光学质量良好的有机染料薄膜．借助高倍电子显微镜、紫外可见吸收光谱等分析测试手段,对薄膜的光学性质进行表征．     

有机氯化物的固定化酶处理技术研究

研究了Ｆｅ３Ｏ４固定辣根过氧化物酶的吸附特性、贮存稳定性,考察了固定化酶浓度、ｐＨ值、Ｈ２Ｏ２浓度对催化氧化反应的影响。对均相与非均相酶处理氯酚的效果进行比较,显示固定化酶处理有机氯化物具有很大的优越性。     

染料吸附条件对氯化银微晶光电子特性的影响

利用微波吸收介电谱检测技术,测量了不同染料吸附条件下立方体氯化银乳剂的自由光电子衰减曲线,发现增感乳剂比未增感乳剂的自由光电子衰减变快,这是由于染料吸附增加了氯化银中的Agi+.对于增感乳剂,自由光电子衰减越快,说明染料吸附效果越好,相应的增感效果也就越佳.通过分析自由光电子衰减时间和寿命随染料吸附浓度和时间的变化关系,确定出了感绿染料增感立方体氯化银乳剂的最佳吸附质量比和时间的组合为8/40 000和10 min.     

染料敏化光助催化降解五氯酚钠的实验研究

研究了TiO2 光催化与光敏化协同处理有机氯化物废水的实验.普通的光催化降解和光敏化对五氯酚钠的降解率只能分别达到64.5%和78.8%,而二者的协同可使得同样条件下的降解率达到94.6%.实验结果还表明,不同的光敏化剂的影响效果各异.紫外谱图表明五氯酚钠的苯环特征峰经过降解可以完全消失.     

废铝箔制备聚合铝工艺

研究了以废铝箔纸分离回收所得的铝箔为原料制备聚合铝的工艺,对铝箔、盐酸、水三者的配比及反应温度、熟化时间、投料顺序等因素对聚合铝性能的影响进行了探讨,确定了制备聚合铝的工艺条件。废铝箔制备聚合铝工艺流程简单,产品质量符合国家标准。     

氯化铝工业生产中几个工艺技术问题的探讨

本文详细论述了利用废铝生产氯化铝过程中,设备及各控制因此对产品质量和颗粒度的影响,(?)了适宜的控制条件和设计要求,为生产不同用户需求的合格产品提供了可靠的依据。