退火处理对Dy4(Co21Cu79)96颗粒膜结构和巨磁电阻效应的影响

采用磁控溅射法制备Dy₄(Co₂₁Cu₇₉)₉₆颗粒膜,研究薄膜的巨磁电阻（GMR）效应及磁性能.应用X射线衍射仪（XRD）对薄膜微观结构随退火温度的变化进行分析,采用四探针及振动样品磁强计（VSM）测量薄膜的磁电阻和磁性能.X射线衍射实验结果表明:制备态的薄膜形成了单相亚稳态面心合金结构,退火处理将促进Cu和Co的相分离.磁电阻测试发现:所有不同成分的Dy_x(Co₂₁Cu₇₉)_100-x（x=0,4,8,9,12,14）薄膜样品均随着退火温度的升高,颗粒膜巨磁电阻（GMR）效应不断增大,当达到最佳退火温度之后,GMR值又随退火温度的升高而降低.当退火温度为425℃时,Dy₄(Co₂₁Cu₇₉)₉₆薄膜的巨磁电阻效应达到最大,GMR值为-4.68%.退火前后样品磁滞回线的变化表明薄膜中发生了从超顺磁性到铁磁性的转变,矫顽力H_c随退火温度的升高逐渐增大.     

星形共聚高分子微相分离的DPD模拟

用耗散粒子动力学(DPD)模拟方法研究了两种不同类型四臂星形两嵌段共聚物(A)4(B)4和(AB)4的微相分离,得到了体心立方球状、六方圆柱、层状、多孔层状和双连续螺旋状等几种稳定的介观结构以及一些过渡态结构。结果表明:其微相分离行为在总体上与线性和环状两嵌段共聚高分子相类似,而(A)4(B)4比(AB)4更容易发生相分离。介观层次上的计算机模拟可以作为对理论研究的一种补充,从而能够提供更为详细的信息。     

高效结晶型DMC催化剂制备及其催化性能

以ZnO,Zn(OH)₂,ZnCO₃,碱式ZnCO₃为前体,采用沉淀转化方法制备基于Zn₃[Co(CN)₆]₂的双金属氰化络合物催化剂,研究了前体制备方法对其催化环氧丙烷与CO₂共聚催化性能的影响.结果表明,以Zn(OH)₂为前体制备的催化剂催化活性有最高,达到4 400 g /g以上,约为传统的溶液沉淀法制备的催化剂催化效率的2倍.该前体的凝聚态结构对催化剂效率影响很大,以ZnCl₂和NaOH溶液制备得到的Zn₅(OH)₈Cl₂·H₂O相能高效转化为催化剂活性结构,得到高效结晶型催化剂.催化剂催化活性也与前体的粒径有关,前体粒径大于75 μm时,催化效率明显下降.     

溶胶-凝胶法制备Li1.3Al0.3 Ti1.7(PO4)3薄膜及其性质

采用溶液沉积法制备Li_1.3Al_0.3Ti_1.7(PO₄)₃薄膜,用X射线衍射、扫描电子显微镜检测和分析薄膜的物相及表面形貌,采用循环伏安检测不同条件下制备的Li_1.3Al_0.3Ti_1.7(PO₄)₃薄膜的电化学窗口,采用电流检测仪测定薄膜的电子绝缘性能.研究表明该法制备的Li_1.3Al_0.3Ti_1.7(PO₄)₃薄膜结晶性良好,薄膜均匀、致密、无龟裂,薄膜的电化学窗口为2.4V,电子电导率的数量级为10^-11 S/cm,薄膜具有较宽的电化学窗口和良好的电子绝缘性.     

磷酸铵强化硫化蓝铜矿及其对浮选的影响

蓝铜矿是一种重要的氧化铜矿物,采用常规的硫化–黄药浮选法回收蓝铜矿时浮选效果不理想。本研究通过微浮选试验、飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)、X射线光电子能谱(XPS)、Zeta电位、接触角、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱和紫外–可见光(UV–Vis)光谱检测研究了(NH₄)₃PO₄和Na₂S对蓝铜矿表面的强化硫化效果。微浮选试验表明,(NH₄)₃PO₄和Na₂S同时加入可提高蓝铜矿的可浮性;ToF-SIMS和XPS分析表明,与蓝铜矿–Na₂S体系相比,(NH₄)₃PO₄和Na₂S处理后的蓝铜矿表面硫组分含量较高,Cu(I)组分含量也得到增加;硫化前采用(NH₄)₃PO₄预处理后,蓝铜矿表面Zeta电位呈负偏移,且矿物表面的接触角增大,即(NH₄)₃PO₄的加入增强了蓝铜矿表面的硫化,促进了黄药的吸附;FT-IR和UV–Vis分析表明,在蓝铜矿浮选过程中,(NH₄)₃PO₄的加入增加了矿物表面黄药的有效吸附量,降低了黄药的使用量。因此,(NH₄)₃PO₄有利于蓝铜矿的硫化浮选。     

由氮杂环配体控制结构的从三维骨架到二维层的Mn（Ⅱ）配位聚合物

在溶剂热体系中, 将5\|羟甲基间苯二甲酸(H₂HIPA)和4,4′-二(1H\|咪唑-1-基)-1,1′-联苯(4,4′-DIB)与Mn(Ⅱ)离子组装得到配合物Mn[(HIPA)(4,4′-DIB)] (1). 单晶结构分析表明, 配合物1结晶于单斜的P2₁/c空间群, 包含二核的Mn₂(CO₂)₄结构单元. HIPA^2-连接Mn₂(CO₂)₄形成二维结构, 4,4′-DIB进一步将该二维结构连接成pcu型的柱层式框架. 在相似的合成条件下, 用(E)-1,2-双(吡啶-4-基)乙烯(DPEE)代替4,4′-DIB, 得到配合物Mn[(HIPA)(DPEE)]·xGuest (2). 配合物2结晶于单斜的P2₁/c空间群, 结构中的Mn(Ⅱ)中心与羧基形成Mn₂(CO₂)₄次级结构单元.  配合物2的结构是一个具有sql网络的二维结构. 氮杂环配体的结构差异使Mn₂(CO₂)₄单元在配合物1中是立体构型, 而在配合物2中为平面结构; Mn₂(CO₂)₄的不同构型导致配合物1和2的结构特征不同.     

预热温度对Sb2（S,Se）3薄膜性能的影响

通过溶胶凝胶法研究不同预热温度（140℃、170℃、200℃、230℃）对Sb₂（S,Se）₃薄膜性能及其太阳电池转化效率的影响,利用XRD、Raman、SEM、UV、光电化学测试对Sb₂（S,Se）₃薄膜结构与光电性能进行表征,并对制备的薄膜器件进行I-V特性曲线表征。由XRD衍射和Raman散射测试表明,硒化后的样品均掺入了Se原子。预热温度为200℃时,Sb₂（S,Se）₃的（120）、（130）、（230）衍射峰相对强度最大,表明晶体结晶质量提升的同时,具有一定取向。SEM表征发现,Sb₂（S,Se）₃薄膜的形貌以及薄膜表面平整度与前驱体的预热温度密切相关;合适的衬底预热温度（200℃）可以快速将有机溶剂分解挥发,使Sb₂S₃前驱体薄膜迅速沉积在衬底表面。200℃时Sb₂（S,Se）₃薄膜光电性能最好,暗电流相对最平稳...     

PbxNayYzF2x+y+3z+3m∶Erm3+上转换发光粉的低温燃烧合成及表征

采用低温燃烧合成（LCS）法一步合成了Pb_xNa_yY_zF_2x+y+3z+3m:Er_m3+氟化物体系1 550 nm响应的红外上转换发光材料. 通过正交实验研究了4种阳离子影响发光性能的主次关系及最佳配比,研究了燃料用量对晶相形成及上转换发光性能的影响. 采用X射线粉末衍射仪、透射电镜、荧光分光光度计（耦合1 550 nm激光器）等手段对样品的物相、形貌及发光性能进行了测试与表征. 结果表明:阳离子含量对红光发射强度影响的主次关系为Y3+,Pb2+,Na+,Er3+,最佳配比为Pb_0.004Na_0.003 Y_0.003 F_0.032:Er3+_0.004. 燃料取2.5倍理论用量时样品的结晶度和发光强度最高.      

两个新的羟基硫酸盐骨架：有机硫原位合成和晶体结构

以甲基巯基四氮唑和巯基嘧啶为硫源, 用溶剂热合成法原位合成两个纯无机羟基硫酸盐骨架： [Cu₃(SO₄)(OH)₄]_n(1)和[K₂Co₃(OH)₂(SO₄)₃(H₂O)₂]_n (2). 在化合物1中, 一维带状折叠—Cu₃(OH)₄—阳离子链被硫酸根连接形成三维羟基硫酸铜骨架; 在化合物2中, 一维折叠Co₃(OH)₂阳离子链被硫酸根连接形成二维羟基硫酸钴阴离子骨架, 该阴离子骨架进一步被K⁺连接形成三维双金属纯无机骨架, 在该三维结构中存在K⁺传输通道. 实验结果表明, 有机硫作为硫源为合成羟基硫酸盐提供了一种新策略.     

花状Ni(OH)2微球的制备及其对尿酸的快速检测

采用微波辅助水热法制备了均匀分级的氢氧化镍(Ni(OH)₂)微球,通过X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对Ni(OH)₂的组成和形貌进行了表征. Ni(OH)₂微球的平均直径约1.6 μm,复杂的花状结构使其具有较大的比表面积.将微球制备成Ni(OH)₂修饰的玻碳电极,并将其用于0.1 mol/L NaOH溶液中尿酸(UA)的检测,该电极具有良好的电催化活性.这种传感器表现出较宽的线性范围(0.1~1.5 mmol/L)和高灵敏度(475.71 μA ·L/(mmol ·cm2)),且有较低的检出限(1.8 μmol/L).利用电化学测试对内源性干扰物进行检验,发现Ni(OH)₂微球修饰电极对UA的选择性较好.结果表明:Ni(OH)₂微球在研发无酶尿酸传感器方面具有重要的应用潜力.     

关于polynomial自同构的一个注记

设φ是群G的自同构, 如果对于任意的x∈G, 都有φ(x)=(v^-1₁x^ε₁v₁)(v^-1₂x^ε₂v₂)…(v^-1_mx^ε_mv_m),其中ε_i=±1, v₁,v₂,…,v_m是G中固定的元素,那么称φ是G的polynomial自同构。证明了如果G是幂零类为c的幂零群被导长为d的可解群的扩张, 那么G的polynomial自同构生成的群是幂零类至多为c-1的幂零群被导长至多为2d的可解群的扩张。     

一类非齐次核的最佳Hilbert型积分不等式的搭配参数条件

首先利用权函数方法,考虑如何确定搭配参数,使具有非齐次核G(xλ1 yλ2)(λ1λ2>0)的Hilbert型积分不等式具有最佳常数因子;其次给出最佳搭配参数的充分必要条件及快速判定最佳常数因子的判别式;最后讨论最佳搭配参数在积分算子理论中的应用.     

PMC边界手征负折射平板波导模式特性及场分布

从理论上分析了以理想磁导体(perfect magnetic conductor, PMC)为边界的手征负折射平板波导的模式特性及其磁场的具体分布. 利用PMC边界条件, 导出了手征负折射波导的色散方程和磁场各分量表达式. 通过波导的色散曲线发现, 当手征参数 κ>1时, 某些区域曲线出现下凹, 左旋圆极化(left circularly polarized, LCP)波的折射率为负值, 实现了负折射特性, 截止频率也不再是传播常数β=0所对应的频率. 根据传播常数β和k₊, k₋的关系, 将色散曲线分为3个区域, 给出了各区域一阶奇模和一阶偶模磁场的具体分布, 并与一般手征媒质平板波导的磁场分布作了比较. 结果发现, 切向分量场H_y,H_z 在上下边界处为零, 满足PMC边界条件. 而由于面磁流的存在, 法向分量H_x在边界处不为零.     

稠油硫酸盐热化学还原生成H2S实验研究

为了研究稠油注汽热采过程中生成H₂S机理，以Na₂SO₄，CaSO₄，MgSO₄，Fe₂（SO₄）₃，Al₂（SO₄）₃与稠油硫酸盐热化学还原（TSR）实验为基础，探究稠油TSR生成H₂S机理。实验表明，不同硫酸盐与稠油反应生成H₂S不尽相同，硫酸盐的阳离子所带电荷数决定TSR反应程度的难易，电荷数越多越容易进行反应，且H₂S生成量顺序为Al₂（SO₄）₃>Fe₂（SO₄）₃ > MgSO₄ > CaSO₄ > Na₂SO₄，但生成的烃量顺序为Fe₂（SO₄）₃ > Al₂（SO₄）₃ > MgSO₄ > CaSO₄ > Na₂SO₄。与其他硫酸盐不同的是，由于Fe₂（SO₄）₃的氧化性，Fe³⁺可能与生成的H₂S进一步反应。通过傅里叶红外变换光谱（FT-IR）对固相检测发现，不仅存在金属氧化物（CaO，MgO，Fe₂O₃，Al₂O₃）还存在FeS₂。最后，通过对MgSO₄油相硫含量的检测发现，反应后硫含量高于原油硫含量，证明了无机硫向有机硫的转化。     

奇异非线性四阶边值问题的正解

证明存在两个正数0<λ^*<λ_*<+∞, 使得奇异非 线性四阶边值问题y⁽⁴⁾(x)=λh(x)f(y(x)),0*)时, 无正解; 当λ∈(λ^*,+∞)时, 存在1个正解; 当λ∈(λ_*,+ ∞)时, 存在3个解, 其中有2个为正解, 只要f(y)在y=0处是超线性, 并在y=+∞处是次线 性的.     

形式三角矩阵环上的n-Gorenstein投射模

设n是整数,T=(A 0U B)是形式三角矩阵环,其中A,B是环,U是左B右A双模,_BU是投射模,U_A的平坦维数有限。证明了若左T-模(M₁M₂)_φ^M是n-Gorenstein投射模,则M₁是(n-1)-Gorenstein投射左A-模,M₂/Im(φ^M)是n-Gorenstein投射左B-模,并且 φ^M:U⊗_AM₁→M₂是单射。反过来,若M₁是n-Gorenstein投射左A-模,M₂/Im(φ^M)是n-Gorenstein投射左B-模,并且 φ^M:U⊗_AM₁→M₂是单射,则左T-模(M₁M₂)_φ^M是n-Gorenstein投射模。     

氨法脱硫中亚硫酸铵的氧化工艺参数

通过改变亚硫酸铵初始浓度、硫酸铵初始浓度、反应温度、混合液pH值、空气流量、催化剂浓度, 研究氨法脱硫中亚硫酸铵氧化率的变化. 结果表明: (NH₄)₂SO₃的浓度与 (NH₄)₂SO₃的氧化率成反比关系; 初始 (NH₄)₂SO₄浓度越大, (NH₄)₂SO₃氧化率越低; 当反应温度为40~60 ℃时, 随着温度的升高,  (NH₄)₂SO₃的氧化率不断增大;  (NH₄)₂SO₃氧化率受混合溶液pH值的影响, 较合适的pH值为5.5; 当空气流量为100~400 L/h时, 随着空气流量的增大,  (NH₄)₂SO₃的氧化率增大; 随着催化剂CoSO₄浓度升高,  (NH₄)₂SO₃氧化率增大.结合氨法脱硫工程实例考虑, 当反应温度控制在50 ℃ 左右, (NH₄)₂SO₃采用低浓度氧化, 混合液pH值为5.5, 空气流量为300 L/h, 催化剂浓度较高时, (NH₄)₂SO₃的氧化率较高.     

含5-氟尿嘧啶稀土磷钨酸盐诱导细胞凋亡作用研究

 多金属氧酸盐作为一种无机金属-氧簇化合物,在抗肿瘤、抗病毒等药物化学领域引起广泛关注。研究了以下5种含5-氟尿嘧啶稀土磷钨酸盐K₉（C₄H₄FN₂O₂）₂La（PW₁₁O₃₉）₂·18H₂O,K₉（C₄H₄FN₂O₂）₂Ce（PW₁₁O₃₉）₂·23H₂O,K₉（C₄H₄FN₂O₂）₂Nd（PW₁₁O₃₉）₂·25H₂O,K₉（C₄H₄FN₂O₂）₂Sm（PW₁₁O₃₉）₂·11H₂O和K₉H（C₄H₄FN₂O₂）Eu（PW₁₁O₃₉）₂·11H₂O（FLnPW,Ln=La、Ce、Nd、Sm、Eu）对HeLa细胞凋亡和周期的影响,以5-氟尿嘧啶为阴性对照,同时比较了含5-氟尿嘧啶磷钨酸盐K11C₄H₄FN₂O₂（PW₁₁O₃₉）·7H₂O（FPW）及磷钨酸H₃PW₁₂O₄₀（PW）的生物活性。细胞形态检测表明,化合物作用于HeLa细胞后均出现明显凋亡形态特征,细胞核染色质呈高度浓缩和边缘化现象（PW除外）。流式细胞周期检测表明,化合物作用后HeLa细胞均出现S期阻滞,与5-氟尿嘧啶相比,FPW作用后S期阻滞增强,而FCePW、FNdPW和FEuPW组同时出现S期和G₂/M期阻滞。流式细胞检测表明,化合物诱导HeLa细胞发生凋亡（PW除外）,且诱导凋亡活性顺序为FLnPW > FPW > 5-氟尿嘧啶。Caspase 3检测表明,化合物作用后Caspase 3活性增强（PW除外）,活性顺序与凋亡活性顺序相同,其中FCePW组和FEuPW组Caspase 3相对活性显著增强。实验结果表明,所考查化合物（PW除外）能诱导细胞周期阻滞、诱导凋亡活性以及激活Caspase 3,且FLnPW的活性均高于FPW和5-氟尿嘧啶,而PW只能使肿瘤细胞发生坏死,说明5-氟尿嘧啶和稀土元素对化合物的抗肿瘤活性发挥关键作用,FLnPW可能是通过诱导细胞周期阻滞以及激活Cas-pase 3细胞凋亡通路,实现显著抑制HeLa细胞增殖。     

SO2-4对电沉积法制备氢氧化镁的影响

以海绵钛副产品氯化镁为原料,采用水溶液电沉积法制备氢氧化镁时,氢氧化镁团聚严重,且在极板上脱落困难.通过向电解液中加入适量SO^2-₄来优化氢氧化镁分散性,可有效解决氢氧化镁团聚严重的问题.探究了SO^2-₄对氢氧化镁脱落性能、产物形貌及生长方式的影响.结果表明:SO^2-₄的质量浓度对氢氧化镁初始脱落时间影响较大,SO^2-₄的质量浓度为0.45g/L时,氢氧化镁性能最佳,初始脱落时间最短约 10min;氢氧化镁在极板上结晶长大时,生长方式为层岛复合生长模式,同时发现添加SO^2-₄后,能够诱导氢氧化镁以阶梯状的方式生长.