藏药白花龙胆胶束毛细管电泳指纹图谱的研究简

建立白花龙胆的胶束毛细管电泳指纹图谱,为白花龙胆质量控制提供依据.以50mmol/L硼砂-60mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-20%的乙腈(pH=9.44)为运行缓冲液,未涂渍的熔融石英毛细管(64.5cm×50μm,有效长度56cm)为分离通道,在分离电压18kV,压力进样5kPa×5s,检测波长254nm的电泳条件下测定青藏高原9个地区的10种白花龙胆.结果表明:选择异荭草苷峰作为参照物峰,建立有12个共同峰的胶束毛细管电泳指纹图谱.该方法稳定性和重现性好,测得白花龙胆药材指纹图谱具有一定的特征性和专属性.     

藏药白花龙胆胶束毛细管电泳指纹图谱的研究

建立白花龙胆的胶束毛细管电泳指纹图谱,为白花龙胆质量控制提供依据.以50mmol/L硼砂-60mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-20%的乙腈(pH=9.44)为运行缓冲液,未涂渍的熔融石英毛细管(64.5cm×50μm,有效长度56cm)为分离通道,在分离电压18kV,压力进样5kPa×5s,检测波长254nm的电泳条件下测定青藏高原9个地区的10种白花龙胆.结果表明:选择异荭草苷峰作为参照物峰,建立有12个共同峰的胶束毛细管电泳指纹图谱.该方法稳定性和重现性好,测得白花龙胆药材指纹图谱具有一定的特征性和专属性.     

胶束毛细管电泳法测定焦化废水中苯酚

利用胶束毛细管电泳法建立了测定焦化废水中苯酚的方法.研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH值和浓度、SDS浓度以及分离电压对苯酚测定的影响.研究表明测定苯酚的最适条件为：检测波长275 nm,40mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS缓冲液（pH 9.5）,分离电压25 kV.苯酚检出限为4.614×10-3mg/L,线性范围为0.094~0.941 mg/L,相对标准偏差RSD（n=5）〈3%。该方法可高效快捷测定焦化废水中的苯酚含量.     

罗汉果的毛细管电泳指纹图谱研究

采用毛细管电泳法,紫外检测波长203nm,运行电压20kV,温度20℃,以60mmol／L硼砂和40mmol／L硼酸（pH10．5）的含有13mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）和15％乙腈溶液为背景电解质进行指纹图谱研究,建立了罗汉果的毛细管电泳指纹图谱（CEFP）。以槲皮素为内标,确定共有峰为26个,并对不同批次、不同品种和不同储存时间罗汉果的CEFP进行了比较。该方法具有操作简单,稳定性及重现性好,可用于罗汉果药材的质量控制。     

山茱萸的毛细管电泳指纹图谱

通过对中药山茱萸提取物的毛细管区带电泳(CZE)和毛细管胶束电动色谱(MECC)分离条件的优化研究,建立了获得其化学特征指纹图谱的方法.山茱萸醇提物化学特征指纹图谱的CZE优化条件是:未涂层弹性融硅毛细管为54cm(内径为50μm,有效分离长度为50cm);50mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9 5;压力进样为34 5kPa·s(5p.s.i.·s),操作电压为22kV( )→(-),柱上200nm紫外检测,30℃柱温.优化的MECC条件:30mmol/LSDS,50mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9.5,其他条件与CZE的相同.该方法具有高效、快速、样品用量少和分析成本低等特点.     

人参HPLC指纹图谱的研究

建立了人参的高效液相指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长、色谱柱温度等操作因素对人参指纹谱图的影响,并对不同产地和种类的人参药材的指纹图谱进行了比较.色谱条件为:色谱柱为不锈钢填充柱(Inertsil ODS-3,250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长为203 nm;流动相为乙腈-(质量分数为0.05%)磷酸水溶液梯度洗脱;流速1 mL/min ;分析时间90 min;柱温为30 ℃.     

毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中的有效成分

建立了毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中有效成分腺苷、腺嘌呤、尿苷的分析方法.采用15 mmol/L硼砂+14 mmol/L 磷酸二氢钠+体积分数5%甲醇(pH=9.50)作为缓冲体系,在电压为18 kV和检测波长为254 nm的条件下,人工冬虫夏草菌丝提取液中的有效成分实现了基线分离.定量分析表明,各有效成分的峰面积与质量浓度呈较好的线性关系(r≥ 0.998 5 ).此外,本实验还讨论了缓冲溶液的pH值、浓度及有机改性剂对有效成分迁移行为的影响.     

毛细管区带电泳法测定速克感冒片中绿原酸的含量

应用高效毛细管区带电泳测定速克感冒片中绿原酸的含量.色谱条件：20 mmol/L硼砂缓冲体系,pH 8.55,分离电压25 kV,检测波长254 nm,分离温度25℃,内标物苯甲酸钠.结果：在0.002-0.010 mg/mL浓度范围内,绿原酸和苯甲酸钠峰面积比成线性关系：y=225.85x＋0.180 1,（R2=0.998 9）,平均回收率104.0%,精密度的RSD2.9%,重复性的RSD 1.7%.     

毛细管电泳仪测定土壤中氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响。在pH 7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、30mmol/L SDS2、54 nm、25 kV下,氧化乐果的测定最佳.毛细管电泳仪测定氧化乐果的检测限为0.2μg/mL,线性范围为0.5~150μg/mL,相对标准误差RSD<3%。采用标准加入法,测定回收率在91.6%~101.2%.该方法应用于土壤中氧化乐果含量的测定,具有高效、快速、简便的特点.     

毛细管区带电泳富集分离烟草生物碱

采用pH 3.2,360 mmol/L酒石酸缓冲体系,毛细管区带电泳能成功地将烟草生物碱基线分离.与磷酸缓冲液相比,该方法提高了分离度和检测灵敏度.米喔斯明的分离度和检出限分别为1.6和2 ng/mL.此外,还研究和采用了卷烟样品中痕量生物碱的毛细管电泳阳离子选择性耗尽在柱富集方法.     

香茅油的气相色谱指纹图谱研究

采用水蒸气蒸馏法从广西产禾本科植物香茅[Cymbopogon citratus(DC.)Stapf]中提取挥发油,利用毛细管气相色谱法对香茅油进行指纹图谱研究,运用中药指纹图谱相似度评价系统软件生成香茅油的对照指纹图谱,建立广西香茅油的指纹图谱共有模式,为广西香茅油提供一种质量评价标准与检测方法。     

高效毛细管电泳中的电渗流及控制

本文讨论了高效毛细管电泳分析中的电渗流及影响因素 ,介绍了几种控制电渗流的方法 ,并探讨了机理 .     

何首乌特征图谱分析方法研究

本文阐述了建立何首乌药材色谱定性分析方法。采用HPLC测定法,色谱柱phnomenex C18,4.6×250 mm,5μm;流动相:甲醇-水梯度洗脱;流速1.2 ml/min;检测波长280 nm;柱温40℃。对何首乌有效部位进行指纹图谱定性分析,从18个批次不同产地何首乌药材的指纹图谱中可检出4个相对位置稳定的色谱峰,作为定性鉴别的指标峰。利用何首乌药材指纹图谱可以作为对何首乌药材的定性分析和质量控制。     

怀地黄HPLC指纹图谱研究

目的:建立并比较怀地黄不同栽培品种HPLC指纹图谱,为强化怀地黄质量控制和品种鉴定与划分建立图谱标准.方法:采用HPLC,以0.4%醋酸溶液和乙腈进行梯度洗脱,检测波长为260nm;柱温:30℃;流速:1mL/min.使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"进行数据处理,对不同栽培品种怀地黄的HPLC指纹图谱进行了相似度和聚类分析.结果:获得了HPLC优化技术条件;建立了含有18个特征指纹峰的怀地黄HPLC化学对照指纹图谱;9个农家品种划分为2大类,又可细分为4类.结论:该图谱可作为怀地黄质量控制的标准图谱,为怀地黄的质量控制、品种鉴别及划分提供理论和技术支撑.     

不同产地苦杏仁药材及其饮片水提液HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立苦杏仁药材水提液的指纹图谱,并通过对生杏仁和燀杏仁指纹图谱的比较分析,为苦杏仁药材质量控制提供参考依据。采用Kinetex C18(2.6 μm,100 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温20 ℃,进样量10 μL。不同产地的15批苦杏仁药材共有7个共有峰,峰面积之和大于总峰面积的90%。对各产地的药材进行了相似度比较,建立了苦杏仁药材水提液的HPLC指纹图谱方法。对比生杏仁与燀杏仁的指纹图谱,发现燀杏仁中缺少1、3、7号峰,且苦杏仁苷含量明显高于生杏仁。本研究建立的指纹图谱方法可行,可以为苦杏仁药材及含苦杏仁的复方制剂质量控制提供参考。     

高效毛细管电泳法测定缬沙坦苯磺酸氨氯地平

建立了一种高效毛细管电泳方法,用于缬沙坦和苯磺酸氨氯地平的同时分析:以30mmol/L磷酸钠缓冲液(pH=7.47)作为电解质溶液,检测波长237nm,分离电压15kV,高度差进样10s.同时进行了方法学验证:缬沙坦在0.050 4～0.504 0mg/mL内线性良好(r=0.999 8,n=6),迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.3%和1.3%(n=6),回收率为98.98%～99.79%;苯磺酸氨氯地平在0.050 4～0.504 0mg/mL内线性良好(r=0.999 6,n=6),迁移时间和峰面积的RSD为0.6%和1.4%(n=6),回收率为98.22%～99.46%.通过上述高效毛细管电泳法,缬沙坦和苯磺酸氨氯地平在15.0min内分离良好,分离度(R=29.8).此方法快速,灵敏,实用.     

高效毛细管电泳法测定葛根及其制剂脑得生片中葛根素和大豆苷元含量

利用高效毛细管电泳法(HPCE),配以二极管阵列检测器测定葛根及其制剂脑得生片中葛根素和大豆苷元的含量。以未涂层弹性石英管柱(57 cm×75μm,有效长度50 cm)为分离通道,60 mmol/L硼砂-硼酸(pH9.0)为电泳缓冲溶液,分离电压为25 kV,毛细管柱温25℃,检测波长254 nm。葛根素和大豆苷元浓度与峰面积分别在0.2～1.2 mg/mL和0.1～0.6 mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为27.5 ng/mL和12.7 ng/mL,该方法简便、快捷、灵敏,可用于葛根和脑得生片的快速常规检测。     

酸枣仁药材的HPLC指纹图谱研究

建立了酸枣仁药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法.使用"相似度评价软件"进行数据处理,对不同产地的酸枣仁药材进行了指纹图谱研究.发现不同产地酸枣仁药材位指纹图谱有一定差异.该方法的分离度、重现性好,可用于酸枣仁药材的质量评价.     

动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测研究

氟喹诺酮类药物是一类广谱高效抗菌药物,随着该药在兽医临床和水产养殖广泛应用,有关氟喹诺酮类药物的不良反应和耐药性的报道越来越多,其残留问题已引起人们广泛的关注。用于氟喹诺酮类药物残留检测的方法主要有微生物法、液相色谱法、高效液相色谱法、高效薄层色谱法、液相色谱-质谱联用法、高效毛细管电泳法、高效免疫亲和色谱法、免疫分析法等。     

β-环糊精衍生物流动相添加剂应用于HPCE中分离布洛芬

以双-[-6-氧-（-2-间羧基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4-）-]-β-环糊精（β-CD-B2）为手性添加剂在高效毛细管电泳（HPCE）中分离布洛芬,考察了缓冲溶液硼砂的浓度、pH值,手性添加剂β-CD-B2的浓度,分离电压对布洛芬手性异构体分离的影响.结果8min内实现了对映体的基线分离,最佳分离条件下分离度Rs为4.26.布洛芬对映体分离的前峰线性范围为0.0538～0.942g/L,后峰线性范围为0.178～0.942g/L.在分离布洛芬的最佳条件下,可同时分离布比卡因和布洛芬2种手性药物的混合溶液.