化学气相淀积反应器中超细粒子的形态控制 Ⅰ.TiO_2超细粒子的制备

利用Ti(OC)4H_9)4高温气相裂解反应合成了TiO_2超细粒子粉末,确立了无定形、锐钛、金红石三种形式的TiO_2粒子合成工艺条件。对淀积物进行了XRD、BET、TEM和激光光散射分析,系统地研究了反应温度、反应物初始浓度和停留时间对产物形态、晶体组成的影响。     

流态化化学气相淀积制备Al2O3—SnO2复合粒子的研究

利用流态化化学气相淀积（ＣＶＤ）制备Ａｌ２Ｏ３－ＳｎＯ２复合粒子。探讨了ＳｎＯ２在Ａｌ２Ｏ３超细颗粒上的包敷状态，考察了反应温度，反应物进料逍度比，反应时间等对反应结果的影响。结果表明，ＳｎＯ２在复合粒子团聚体体相中呈均匀分布，形成Ａｌ２Ｏ３－ＳｎＯ２复合粒子，ＳｎＯ２均匀淀积在Ａｌ２Ｏ３超细颗粒原生粒子表面，流态化ＣＶＤ包敷效果优于非流化过程，随反应时间的延长，产物中ＳｎＯ２含量线性递增；而当反     

TiCl_4-O_2-H_2O体系化学气相淀积TiO_2超细粒子

研究了反应参数对TiO_2超细粒子化学成分、平均粒径、粒径分布、粒子形貌和结构等的影响规律。结果表明:粒径随着TiCl_4分压的降低、氧气分压和反应温度的升高而减小;随着水分压的变化,粒径存在一最小值。合成的TiO_2粒子呈锐钛型,经950℃热处理后转变为金红石。     

AlCl_3-NH_3-N_2体系化学气相淀积AIN超细粒子 Ⅰ.AIN合成过程的机理

利用化学气相淀积(CVD)技术,在700～1000℃下合成了AlN超细粒子,研究了操作参数对粒子特性和AlN薄膜生长规律的影响。AlN超细粒子表面形态和反应温度、AlCl_3浓度等有关,其粒度及分布宽度随反应温度的升高、AlCl_3浓度减小和总流量增加而减小,AlN薄膜生长速率随反应温度的减小和总流量的增加而增大。在AlCl_3和NH_3的CVD反应中出现中间产物Al(NH_2)_3和Al_2(NH)_3,它们促使了粒子的形成和薄膜的生长。     

化学气相淀积反应器中超细粒子的形态控制 Ⅲ.TiO_2超细粒子晶体组成

在超细粒子粒度及粒度分布控制模型的基础上,对快相变速率和慢相变速率两种晶型转变情形,建立了化学气相淀积合成超细粒子过程中,表征超细粒子晶体组成及含量的物理模型和数学模型。利用该模型探讨了物系参数和操作参数对超细粒子晶体组成的影响,理论预测和实验结果相一致。     

流态化化学气相淀积制备Al_2O_3－SnO_2复合粒子的研究

利用流态化化学气相淀积（ＣＶＤ）制备Ａｌ＿２Ｏ＿３－ＳｎＯ＿２复合粒子。探讨了ＳｎＯ＿２在Ａｌ＿２Ｏ＿３超细颗粒上的包敷状态，考察了反应温度、反应物进料浓度比、反应时间等对反应结果的影响。结果表明，ＳｎＯ＿２在复合粒子团聚体体相中呈均匀分布，形成Ａｌ＿２Ｏ＿３－ＳｎＯ＿２复合粒子，ＳｎＯ＿２均匀淀积在Ａｌ＿２Ｏ＿３超细颗粒原生粒子表面，流态化ＣＶＤ包敷效果优于非流化过程；随反应时间的延长，产物中ＳｎＯ＿２含量线性递增；而当反应温度高于３００℃，反应物Ｈ＿２Ｏ和ＳｎＣｌ＿４配比大于４：１时，ＳｎＯ＿２含量基本保持不变。     

化学气相淀积反应器中超细粒子的形态控制 Ⅱ.超细粒子粒度及粒度分布模型

将单分散气溶胶的凝并-生长模型和高温均相反应动力学结合起来,着眼于产物性能,提出CVD反应器中超细粒子形成过程的物理模型,建立了表征粒子粒度和粒度分布的反应-凝并数学模型。利用该模型探讨了操作参数和物系参数对柱子粒度和粒度分布的影响,模型化研究结果和实验结果相一致。     

AlCl_3-NH_3-N_2体系化学气相淀积AIN超细粒子 Ⅱ.AIN的粒度及分布模型

考虑轴向温度分布和浓度分布,建立了热化学气相淀积反应器中描述粒子粒度及分布的一维反应-凝并模型。研究了AlCl_3-NH_3-N_2体系物系参数和操作参数对AlN超细粒子粒度及分布的影响。温度通过改变反应速率、气体粘度和平均分子自由程等影响AlN粒子的合成,并存在最佳温度分布;随停留时间的增加,AlN粒子粒度增大,几何标准方差GSD减小;反应物浓度升高时,AlN粒子粒度增大,但GSD变化不大。模型化研究结果和实验结果相一致。     

等离子增强型化学气相沉积氮化硅的淀积

等离子增强型化学气相淀积氮化硅是目前器件难一能在合金化之后低温生长的氮化硅。本文研究了各种淀积参数对薄膜性能的影响，提出了淀积优质氮化硅钝化膜的条件，对折射率随生长速率而变化给出了新的解释。     

化学气相合成AIN超细粒子过程模型研究

基于化学气相(CVD)合成超细粒子过程的反应、成核、生长和凝并,考虑CVD反应器中的轴向温度分布,建立了CVD反应器中描述超细粒子粒度及分布的一维过程模型。针对AlCl_3-NH_3-N_2体系化学气相合成AlN超细粒子的过程,研究了AlN粒子形成过程特征和操作参数对其粒度及分布的影响。CVD反应器中的轴向温度分布严重影响AlN粒子合成过程中的化学反应速率、成核速率和生长速率;AlN超细粒子的粒度随AlCl_3浓度的减小和总流量的增加而减小,其粒度分布宽度则随总流量的增加而增大。     

压强对PECVD制备碳纳米管的影响

采用等离子体增强化学气相沉积技术(PECVD),以C2H2、H2和N2为反应气体,在镀Ni催化剂的Si基底上成功制备出多壁碳纳米管薄膜.并通过扫描电镜拍摄其表征,系统、深入地研究了沉积压强对碳管形貌的影响.结果表明:沉积压强对催化剂的刻蚀和碳纳米管薄膜的形成起着重要作用,获得定向性良好、分布均匀、密度适中的碳纳米管的最佳沉积压强是300 Pa.     

流态化CVD制备超细Al_2O_3－SnO_2复合粒子过程模型研究

基于流态化ＣＶＤ制备超细复合粒子过程中的反应、成核、包敷、气流夹带，建立了流态化ＣＶＤ反应器中描述超细粒子的粒度、分布及成核包敷、成膜包敷的一维过程模型。针对ＳｎＣｌ＿４－Ｈ＿２Ｏ－Ｎ＿２体系包敷超细Ａｌ＿２Ｏ＿３粒子的过程，研究了反应器中ＳｎＯ＿２粒子的形成过程及操作参数对其在Ａｌ＿２Ｏ＿３粒子表面的淀积速率及形态的影响。结果表明，反应温度和ＳｎＣｌ＿４浓度升高，包敷速率加快，包敷形态变差；背景气氛粘度增大，包敷形态变优，包敷速率减小；操作气速增大，包敷速率加快，包敷形态变优。     

微波等离子体化学气相沉积合成TiN超细颗粒

热力学计算表明，Ｈ２，Ｎ２的过量有助于提高ＴｉＮ的产率，但能耗也相应增加。为此考察了温度，流量，ＴｉＣｌ４携带量，混合方式对产物性能的影响。结果表明，流量增加，温度升高，ＴｉＣｌ４携带量增加，混合愈好，则产物粒径愈小。在此基础上采用微波等离子体化学气相沉积法，合成了粒径为１２３－２８４ｎｍ的ＴｉＮ超细颗粒     

气溶胶反应器中合成TiO_2超细颗粒

将金属醇盐水解反应移至气相反应中,利于Ti(OC_4H_9)_4醇盐经喷雾和惰性气体冷激形成亚微米级的液滴,然后同水汽反应,在较低温度下合成了纯度高且单分散性能好的TiO_2超细粒子。将上述过程分解为混合段与反应段,导出了表征颗粒成核与生长的多段全混反应器串级模型。该模型较好地解释了实验现象和结果,理论预测和实验研究表明,产物颗粒粒径与反应器中流动、混合状况及反应体系的热力学性质有关。     

化学气相淀积反应器内TiCl_4氧化反应动力学

采用原位红外测试技术,在线观测了化学气相淀积反应器内TiCl_4的均相氧化反应。捕获了两种重要活性中间体TiCl_3和TiOCl_2,从而导出该反应的机理模型。并采用尾气红外定量分析方法得到了TiCl_4氧化反应的动力学方程及反应活化能。反应活化能:66.8 kJ/mol,指前因子:2.45×10~2/s。     

RF-PCVD法制备锐钛型TiO2超细粉的研究

以ＴｉＣｌ４＋Ｏ２为反应体系,从热力学和动力学的角度出发,讨论了ＲＦ－ＰＣＶＤ法制备ＴｉＯ２超细粉成核过程的温度范围。设计了实验用反应器和冷却器,测量了冷却器中的温度分布及ＴｉＯ２超细粉的晶型、粒径和分布,表明ＴｉＯ２成核长大、晶型转变过程发生在反应器内。制备了平均粒径为３０ｎｍ、用作光催化材料的纯锐钛ＴｉＯ２超细粉。     

Hydrophobic TixOy-CmHn Nanoparticle Film Prepared by Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition

The hydrophobic films of TixOy-CmHn deposited from mixture gases of titanium isopropoxide (TTIP) and oxygen by plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) were investigated.The films were investi...     

化学沉积法制备无序多壁碳纳米管

将硝酸铁溶液与正硅酸乙酯混合,用溶胶－凝胶法制备出Fe／SiＯ2粉状物作为催化剂,用化学沉积法裂解乙炔制备出无序多壁碳纳米管。扫描电子显微镜照片和透射电子显微镜照片显示碳纳米管相互缠绕,管径均匀,外径在9～13nm左右。热重分析估计粗产品中碳纳米管的含量大约为50％,用XRD分析表明用此法制备的碳纳米管的石墨化程度比较高。