萃取分光光度法快速测定烟草及制品中烟碱的研究

用酸为浸取剂,铬兰黑为显色剂,ＣＨ２Ｃｌ２ 萃取液,建立了快速简便、灵敏度高的测定烟草及制品中烟碱含量的萃取分光光度法．测量的线性范围为０～３３μｇ／ｍ ｌ．     

紫外分光光度法测定微量溴酸根研究

研究了在硫酸介质中,碘化钾还原溴酸根离子的最佳反应条件,选择的最大吸收波长为350 nm,表观摩尔吸光系数为2.24×105L.mol-1.cm-1,溴酸根离子在0.5~6μg/10 mL范围内符合郎伯—比尔定律,检出限为0.25μg/10 mL,该法应用于化学试剂中微量溴酸根离子的研究,获得了满意的结果.     

十二烷基硫酸钠增敏动力学光度法测定间苯二酚

在pH=11.39的NH3-NH4Cl缓冲溶液及90℃水浴加热12min的条件下,阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在时,间苯二酚对KIO4氧化间甲酚紫(m-CP)的褪色反应具有强烈的阻抑作用。据此建立了催化动力学光度法测定痕量间苯二酚的新方法。该方法线性范围为0.08～0.36μg/mL,检出限8.13×10-3μg/mL,可直接用于水样中痕量间苯二酚的测定,结果满意。     

分光光度法测定聚四氢呋喃的色度

将紫外-可见分光光度法应用于PTMEG色度的测定,对于色度在70以下的标准溶液,在325～335 nm波长范围内,吸光度与色度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8.样品的测定结果表明,该方法与目视比色法的测定结果吻合,并且精确度比目视比色法有很大提高.     

荷移光度法测定烟草中烟碱的含量

研究了7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)与烟碱的荷移反应, 确定 了反 应条件. TCNQ与烟碱形成络合物的反应在743 nm和842 nm处有较强光吸收, 表观摩尔吸 光 系数分别是4.84×10³ L· mol^－１·cm^－１和8.82 ×10³ L· mol^－１·cm^－１. 在乙醇介质中, 烟碱 的浓度在3～35 mg/L与吸光度关系符合朗伯-比尔定律; 该方法重现性好、 灵敏度高、 操 作简单 , 用于测定烟草中烟碱含量, 精密度好, 相对标准偏差为1.4%(n=9), 烟碱的回收 率为98%～103%, 结果令人满意.     

催化分光光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

在稀氨水溶液中,以ＫＣｌ溶液为活化剂,过氧化氢与溴甲酚紫的氧化还原反应多铜（Ⅱ）催化,而使吸光度值降低,据此建立了痕量铜的新催化动力学光度法。方法的摩尔吸光系数为５２８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,检出限为４４４×１０－９ｇ／ｍＬ,线性范围为０～０６μｇ／２５ｍＬ,已用于桂林风景点水中痕量铜（Ⅱ）的测定,结果满意。     

紫外分光光度法测定草珊瑚饮料中总黄酮的含量

目的 利用类黄酮在一定条件下能与Al3+发生反应形成有色配合物.探索紫外可见分光光度法测定类黄酮的最佳实验条件,并对草珊瑚饮料中总黄酮的含量进行测定.方法 以总黄酮的含量作为分析指标,利用单因素实验并结合正交实验对紫外可见分光光度法测定总黄酮进行优化.结果 草珊瑚饮料中总黄酮的含量最优检测条件为:以70%乙醇为溶剂,加5% NaNO2溶液1 mL、10% Al(NO3)3溶液1 mL以及4% NaOH溶液10 mL,静置15 min,测得草珊瑚饮料总黄酮含量的相对误差为0.044%;回收率实验结果显示,在总黄酮含量为0.5~4.0 mg/mL范围内,其回收率为98.6%~101%,表明此方法可靠.结论 紫外可见分光光度法适用于草珊瑚饮料中总黄酮含量的测定,此方法具有操作简便,快速准确之特点,具有一定推广应用价值.     

溴甲酚紫与血清白蛋白的相互结合反应

应用荧光光谱法研究了水溶液体系中,溴甲酚紫与牛血清白蛋白(BSA)、人血清白蛋白(HSA)之间的相互作用.结果表明溴甲酚紫对血清白蛋白的荧光有较强的猝灭作用,其荧光猝灭主要为静态猝灭,从荧光猝灭结果求得不同温度下溴甲酚紫与BSA,HSA的结合常数K,发现随反应温度上升K值下降.由反应焓变、熵变,确定了溴甲酚紫与血清白蛋白的结合主要是静电引力.依据非辐射能量转移机理,测定了不同温度下溴甲酚紫与血清白蛋白相互结合时,其给体-受体间距离和能量转移效率.进一步证实了该反应为单一静态猝灭过程,且阐明了其猝灭机理是通过能量转移产生的.     

紫外/可见分光光度法测定夏枯草中黄酮的总含量

本文用超声波辅助乙醇溶液浸提夏枯草叶中黄酮化合物,用乙酸乙酯萃取得萃取物。利用紫外可见分光光度法,以芦丁为标准品,对其进行络合显色,在最大吸收峰510 nm处测定乙酸乙酯萃取物中总黄酮的含量。夏枯草叶中总黄酮的含量以芦丁计算为2.71%,平均加标回收率为99.26%,相对标准偏差为1.62。方法简便、快速、重现性好,可作为检测夏枯草中黄酮含量的一种手段。     

茜素红褪色分光光度法测定矿泉水中痕量溴酸根

在0.60 mol/L的盐酸介质中,BrO-3与溴化钾反应生成单质溴,单质溴氧化茜素红使其褪色,褪色程度(ΔA)与BrO-3浓度成比例.据此建立了测定矿泉水中痕量溴酸根新方法.结果表明,茜素红最大吸收波长为421 nm,BrO-3的线性范围为0.4～1.6 μg/mL(r=0.998 8),回归方程为ΔA=50ρ+0.0024,检出限为0.12 μg/mL,样品分析相对标准偏差为1.37%～1.48%,加标回收率为96.2%～103.4%.     

白肋烟烟碱含量的化学调控技术研究

2000－2001年研究了化学物A、B、C、D及其混配剂对白肋烟烟碱合成、烟叶产量、产值及评吸质量的影响，结果表明：化学物A、B及化学物B＋C能显著降低白肋烟烟碱含量，改善评吸质量；与对照相比，上部叶烟碱下降0．89－3．42个百分点，降幅达12．95％－49．785；中部叶烟碱下降1．77－3．81个百分点，降幅达24．25％－52．19％；化学物A＋C及化学物C单用能降碱，但幅度不大。所有处理对烟叶产值、产量无明显不利影响。通过这一研究，基本确定了降低白肋烟烟碱含量、提高其可用性的有效化学调控技术。     

菸草,烟气中菸碱的示波极谱法快速测定

拟定了快速测定菸草、烟气中菸碱的单扫描示波极谱方法。在０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ_４ＣｌＨＣｌ（ｐＨ２．６±０．３）支持电解质中，菸碱还原波峰电位Ｅ_ｐ为－１．２３Ｖ，一阶导数峰峰高与其浓度在４×１０~（－７）～１×１０~（－５）ｍｏｌ／Ｌ范围内有线性关系。１．８倍菸酸、０．６倍菸酰胺不干扰８×１０~（－６）ｍｏｌ／Ｌ菸碱的测定。应用本方法不经预先分离，直接快速测定菸草水浸提液、烟气中菸碱含量，结果令人满意。     

番红花红体系测定环境水样中十二烷基硫酸钠的含量

在pH7.8的BR缓冲体系中,番红花红T与十二烷基硫酸钠作用,形成离子缔合物,溶液颜色发生改变.其最大显色波长位于510nm处,在显色波长处,十二烷基硫酸钠的浓度与溶液的显色呈良好的线性关系,可用于十二烷基硫酸钠的测定.在波长为510nm处,十二烷基硫酸钠的浓度为0.5～5.0μg.mL-1范围内遵守比尔定律,相关系数分别为R=0.9992,摩尔吸光系数为7.4×104 L.mol-1.cm-1,检出限为:0.059μg.mL-1.该方法快速、灵敏、操作简便,用于环境水样中十二烷基硫酸钠的测定,结果满意.     

钯-结晶紫-高碘酸钾-十二烷基苯磺酸钠体系动力学光度法测定钯(Ⅱ)

在0.01mol/LHAc溶液中，钯（Ⅱ）可灵敏地催化高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应，加入十二烷基苯磺酸钠（SDBS）后，体系的最大吸收波长由585nm移至575nm。催化褪色的灵敏度显著增加，吸光度与钯（Ⅱ）浓度在0-0.2mg/L范围内呈线性关系（r=0.9990)，检出限为0.006mg/L。体系加入SDBS后高碘酸钾不仅作为氧化剂，还与结晶紫，高碘酸钾和SDBS间形成离子络合物，利用拟打的方法测定实际样品中的钯。结果满意。     

基于Uranyl-Salophen-SDS体系荧光光谱法检测铀

铀是一种重要的自然资源,在多个领域都有广泛的用途,所以检测铀也变得越来越有意义。建立了一种操作简单,价格低廉,灵敏度高的检测方法,首先将Salophen与铀酰结合成Uranyl-Salophen配合物,接着采用十二烷基硫酸钠(SDS)表面活性剂将配合物包裹,从而达到增敏检测U(VI)的目的。优化了时间、温度、SDS剂量、pH条件,在最优条件下荧光强度与铀的浓度范围在0.005～3.5 mol/m L下呈现良好的线性关系,在实际样品中检测铀的回收率在96%～103%。     

Sb2O3对十二烷基硫酸钠的吸附及其悬浮液稳定性

本文研究了十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）在Ｓｂ２Ｏ３／Ｈ２Ｏ界面上的吸附及其对Ｓｂ２Ｏ３县浮液稳定性的影响．结果表ＳＤＳ在Ｓｂ２Ｏ３／Ｈ２Ｏ 界面上的吸附为Ｓ型；ＳＤＳ浓度低时，Ｓｂ２Ｏ３县浮液产生絮凝作用，稳定性大大降低，而ＳＤＳ浓度增大后，Ｓｂ２Ｏ３县浮液稳定性显著提高．用表面活性剂两阶段吸附模型进行了热力学计算     

十二烷基硫酸钠临界胶束浓度测定实验的探讨

表面活性剂作为药物制剂辅料广泛应用于各类药物中,发挥润湿、乳化、增溶等作用。临界胶束浓度是表面活性剂性质的一个重要参数,在药学专业开设临界胶束浓度测定实验很有意义。考察了实验条件及影响因素并探讨了作为综合性和设计性实验的可行性。     

荷移光谱法测定烟草中烟碱的含量

研究了氯冉酸与烟碱的反应，确定了反应条件，氯冉酸与烟碱的络合物的最大吸收波长为530nm，在乙醇、甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正庚醇、正己醇溶剂中，烟碱的浓度在0．04-0．40mg/mL范围内呈线性关系，该方法重现性好，灵敏度高，操作简单，用于测定烟草中烟碱的含量，精密度好，RSD为1．05％，测定烟草中烟碱的回收率为98％—103％，结果令人满意。     

从烟叶中提取烟碱方法的改革

本文描述的是通过自己设计的水蒸气蒸馏装置,从烟叶中提取烟碱的实验方法。该法与教材中[1]描述的方法相比,具有操作程序简单、快速、节省试剂、便于分离提纯、产率高等特点,是一个很好的大学有机化学实验。