千斤拔总黄酮的提取与纯化工艺研究

目的:筛选千斤拔药材中总黄酮的提取与纯化工艺. 方法: 以芦丁含量为指标, 采用正交实验设计法筛选总黄酮的提取方法及其工艺参数, 用大孔吸附树脂分离纯化千斤拔总黄酮的条件优化. 结果: 千斤拔根中总黄酮的最佳提取工艺为:乙醇回流提取法, 最佳提取工艺参数为回流时间为3 h, 料液比为1:14, 乙醇浓度为50 %, 提取2次;D101型大孔树脂对千斤拔黄酮的静态饱和吸附量为35.40 mg·g-1, 解吸率为90.63 %;动态吸附量为32.30 mg·g-1, 解吸率为87.63 %;经大孔树脂分离纯化后总黄酮纯度提高了2.3倍. 结论: 该方法简单可行, 适合用于千斤拔总黄酮的分离与纯化.     

树莓干果粗黄酮纯化和活性研究

以树莓干果为原料,通过比较HP-20、D101、X-5、LX-68、AB-8、XDA-6、XDA-8、D201大孔树脂对树莓粗黄酮静态吸附率和解吸率的影响,筛选出适宜分离纯化树莓黄酮的大孔树脂为XDA-6树脂.结合静态与动态吸附解吸实验,得出用XDA-6大孔树脂分离纯化树莓黄酮的最佳工艺.将树莓粗黄酮提取原液作为上样液,以6 BV/h(1 BV为1个柱体积)的流速上样吸附,之后采用60%乙醇作为洗脱剂,以4 BV/h的流速进行洗脱,洗脱剂用量为5 BV.在此纯化条件下所得树莓黄酮质量分数为35.8%,较纯化前提高了1.21倍;干粉质量浓度在0.5 mg/m L时,对DPPH的抗氧化活性从纯化前的62.51%提高到70.36%,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、棉花枯萎菌、小麦赤霉菌均有一定的抑制作用,纯化后的抑菌效果优于纯化前.     

大孔树脂吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺研究

以主成分香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量为指标，研究了HZ802非极性大孔树脂吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺条件。结果表明HZ802非极性大孔树脂对蒲黄总酮有良好的吸附纯化性能，其优化的工艺条件为：样品溶液的浓度为50mg／mL(生药量／体积)；树脂用量为生药量的1．5倍(质量比)；纯化先用2倍树脂柱体积的水，再用2倍树脂柱体积φ=0．2的乙醇；总黄酮的洗脱用2倍树脂柱体积φ=0．5的乙醇；吸附和洗脱流速均为2mL／min。     

黄精皂甙的提取及纯化工艺研究

为建立黄精皂甙的提取及纯化工艺,首先利用超声波辅助提取皂甙,通过正交试验确定提取的最佳条件,然后利用正丁醇以及大孔树脂等对皂甙进行纯化.结果表明,皂甙超声提取的最佳条件为:乙醇浓度75%、料液比120、每次提取时间50min、重复提取2次,对提取率影响因素大小依次为料液比乙醇浓度提取次数提取时间;纯化皂甙的最佳方法是:先用水饱和正丁醇纯化,再用大孔树脂XAD-4纯化,其纯度可达95.33%.该方法对其他中药材中皂甙的提取纯化也有着重要的参照意义.     

沙棘叶黄酮纯化工艺优化

采用溶剂浸提法提取总黄酮,大孔树脂吸附纯化,分光光度法测定总黄酮的含量,正交试验建立沙棘叶总黄酮纯化的优化工艺.结果得出沙棘叶黄酮纯化优化工艺是:选用AB-8型大孔树脂对沙棘叶总黄酮粗制品进行吸附纯化,用浓度为0.20mg/mL,pH=6.0沙棘叶黄酮溶液上样,控制流速为2.0mL/min.选用70%乙醇进行洗脱,用量为柱床体积的4倍,流速为3.0mL/min.经纯化后得精制品1.29g,总黄酮含量为14.89%,比粗制品黄酮含量提高103倍.用此工艺,AB-8型湿树脂饱和吸附量为79.19mg/ml,树脂重复利用8次后,吸附率都在70%以上,仍无明显变化.上述工艺操作简单、方法可靠,产品得率高,说明此工艺可以有效纯化沙棘叶总黄酮,且树脂可重复利用次数多,性能好,适合于沙棘叶黄酮的大规模生产.     

高粱黄酮的提取及其测定方法的建立

选用乙醇作为提取溶剂,对高粱中总黄酮进行提取,研究乙醇浓度、浸提温度、浸提时间、料液比对高粱黄酮提取率的影响.并通过单因素及正交试验,确定了高粱黄酮的最佳提取工艺:乙醇浓度为65%,80℃下浸提2 h,料液比为6∶100.此工艺下提取的高粱黄酮含量为0.54%.     

大孔树脂纯化天麻多糖的工艺研究

本研究以炮制的干天麻为原料,水提醇沉法提取多糖,大孔吸附树脂纯化,比较了八种大孔树脂(AB-8、D101、LX-17、D301、NKA-9、S-8、LSD-001、ADS-7)对天麻多糖静态吸附-解析效果,筛选出最佳纯化树脂,再研究最佳树脂纯化天麻多糖工艺参数.结果为:八种大孔吸附树脂中D101对天麻多糖的纯化效果最好.样品液浓度、温度、上样速度,洗脱用乙醇浓度、洗脱流速及洗脱体积等因素均对D101树脂吸附分离天麻多糖有影响.所得的最佳纯化工艺为:20℃是较适宜的吸附温度,上样速度1BV/h,上样浓度4mg/mL,进行吸附;吸附饱和平衡后,用解析液浓度60%乙醇,解析速率2BV/h,解析液体积3BV进行动态洗脱.通过该工艺天麻多糖的纯度提高到了65.7%,表明了大孔树脂D101对天麻多糖具有较好的纯化效果.     

超滤法结合大孔吸附树脂法制备复方双中药注射液

超滤法初步提取双中药银杏叶和绞股蓝中抗心脑血管疾病有效成分,利用AB-8大孔吸附树脂对初提物中银杏黄酮、绞股蓝黄酮、绞股蓝皂苷等进行进一步纯化,制备出复方银杏绞股蓝双中药盐酸曲美他嗪注射液.同时,进行了双中药注射液稳定性研究.研究结果表明,在超声振荡的条件下,超滤法提取抗心脑血管疾病有效成分正交实验的最佳条件为:乙醇体积浓度80%,固液比1∶20,超声时间10 min.AB-8大孔吸附树脂纯化的最佳条件为:上样液浓度总黄酮为1.252 3 mg/mL~2.504 7mg/mL,总皂苷为0.429 4 mg/mL~1.288 3 mg/mL,洗脱剂为体积浓度为70%的乙醇.纯化后产物中总黄酮、总皂苷的平均质量分数分别为37.35%、12.75%,黄酮与皂苷的比值为2.93.注射剂稳定性考察结果显示在30 d内-10℃、25℃条件下有效成分的含量变化在5%以内.     

大孔吸附树脂分离纯化菟丝子黄酮工艺的研究

研究了大孔吸附树脂纯化菟丝子黄酮的方法.以菟丝子总黄酮含量考察纯化后黄酮纯度,对可能影响纯化的因素进行单因素试验,确定纯化的最佳工艺条件为:选用H-103型大孔吸附树脂,吸附液pH值为3～4,洗脱剂浓度60%,动态吸附流速为0.5 ml/min,吸附时间60min,洗脱剂量与树脂比为8.     

响应面法优化大孔树脂精制香柏(变种)总黄酮工艺研究

目的:研究大孔树脂精制香柏(变种)总黄酮的最佳工艺.方法:以香柏(变种)总黄酮洗脱率作为考察指标,采用D-101大孔树脂进行精制,在单因素试验基础上,采用Box-Behnken试验设计方法确定最佳精制工艺.结果:最佳工艺条件为:乙醇浓度50%,乙醇体积4 BV,水洗体积5 BV,上样量为11 mL,样液浓度为0.15 mg/mL,吸附30 min,吸附料液比(大孔吸附树脂:黄酮类物质溶液,g/mL)1.2:1,在最佳工艺条件下香柏(变种)总黄酮洗脱率可达92.21%,香柏(变种)粗提物中总黄酮含量由精制前的4.41 g/100 g提高到50.21 g/100 g.结论:该法操作简单、方便,便于工业化生产.     

银杏叶中总黄酮的提取和测定

本试验比较了有机溶剂浸提法和超声波法提取总黄酮的效果,选择提取率较高的超声波法来提取。对料液比、超声时间和乙醇体积浓度对银杏中总黄酮提取效果的影响进行了单因子试验,并采用正交试验法找出最佳提取条件为料液比1g∶30 mL、超声时间30min、乙醇浓度70%。采用紫外可见分光法检测黄酮类化合物的含量,不加显色剂,直接以258 nm作为最大吸收波长。结果表明,银杏中总黄酮的平均含量稳定在2.77%,精密度的RSD为0.302%,该方法的平均回收率为100.3%。本试验方法样品处理简单,准确度高,精密度好,适合于银杏叶中总黄酮的提取和测定。     

银杏叶黄酮类化合物水提工艺的响应面优化

研究水浸提银杏叶中总黄酮类物质的最佳工艺条件.以银杏粉碎叶为试验材料,以水为提取溶剂,采用响应面设计方法,对影响黄酮提取效果的提取温度、提取时间和料液比等3个因素先后进行了部分因子试验和中心组合设计试验,并建立数学模型,研究这些因素对黄酮提取率的影响.部分因子试验结果表明:提取时间和料液比是影响仙人掌黄酮提取效果的主要因子;中心组合设计试验建立的黄酮提取率(Y1)与提取温度(X1)、提取时间(X2)、料液比(X3)间的数学模型为Y1=6.423 667+0.161*X1+0.684 25*X2-0.523 75*X3-0.660 083*X1*X1+0.174 5*X1*X2-0.657 5*X1*X3-0.534 583*X2*X2-0.013 5*X2*X3-1.527 583*X3*X3;最佳的提取工艺条件为料液比1∶13.76,提取时间3.70 h,提取温度93.37℃,该条件下模型预测的最大提取率为6.75%.结果表明应用响应面方法对黄酮类物质的提取条件进行优化是非常有效的.     

银杏叶中银杏内酯提取工艺研究

以银杏内酯(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C)的提取率为指标,确定银杏叶乙醇提取的最佳提取工艺。采用正交试验设计的方法,系统考察提取时间、料液比、乙醇体积分数和提取次数4个因素对银杏叶提取工艺的影响。以异丙醇为流动相,优化高效液相色谱法(HPLC ELSD)测定银杏内酯的含量,并计算提取率。实验得出最佳提取工艺条件为提取时间1.5 h、料液比1：20、乙醇体积分数50%、提取次数3次。本工艺可以提高银杏内酯的提取率,节约试验成本,适用于工业化生产。     

荠菜总黄酮质量分数测定及超声提取工艺优化

采用UV法测定总黄酮的质量分数,通过超声辅助法进行提取,以铝盐显色法测定样品吸光度,以芦丁为标准溶液计算荠菜中总黄酮的质量分数.在单因素试验基础上,对影响因素提取温度、乙醇体积分数、超声提取时间、液料比进行正交试验,确定其最佳工艺条件.结果表明,不同来源荠菜中总黄酮质量分数为0.49%~3.83%.其中不同部位总黄酮质量分数花果中最高,其次是叶和茎;栽培品种较野生品种总黄酮质量分数高,变异小.荠菜总黄酮的最佳提取工艺条件是,提取温度65 ℃,乙醇体积分数50%,超声时间40 min,液料比（mL∶g）25∶1.该条件下荠菜总黄酮提取率达到89.26%.     

乙醇超声提取毛冬青（Llex pubescens）茎中总黄酮的工艺研究

目的：筛选乙醇提取毛冬青茎中总黄酮的最佳条件．方法：采用正交试验研究乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数对毛冬青茎中总黄酮提取的影响,用紫外分光光度法测定总黄酮含量．结果：乙醇作为提取溶剂的最佳工艺是乙醇浓度30％,料液比1：20,提取3h,提取3次,此条件下吸光值为0．529．结论：乙醇浓度影响最大,其次是提取次数,提取时间、料液比对毛冬青茎中总黄酮提取影响较小     

正交试验法优选铃兰总黄酮的提取工艺

采用正交试验法研究铃兰中总黄酮的提取工艺,考察了乙醇含量、提取时间、提取次数、以及料液比等5个因素对铃兰总黄酮含量的影响.确立了铃兰总黄酮最佳提取条件为:70%的乙醇,提取时间为0.5h,提取次数为3次,料液比为1∶15.     

超声波辅助法提取紫苏叶总黄酮的研究

采用超声波辅助法来提取紫苏叶总黄酮,通过研究提取剂乙醇浓度、料液比、超声波处理时间、浸提水浴温度等单因素及正交试验对紫苏叶总黄酮提取率的影响,确定了超声波辅助提取紫苏叶中总黄酮的工艺条件.结果表明,在浸提液为30%的乙醇、料液比1∶40、超声波（80 Hz、200 W）处理70 min、80 ℃水浴温度下提取2次,得到的紫苏叶粗提液总黄酮含量最高,提取率为21.81 mg/g.     

多花勾儿茶中儿茶素的提取分离与HPLC测定

以多花勾儿茶果实、叶及自制绿茶为原料,采用水浴法提取儿茶素,研究其最佳提取工艺.提取液经石油醚脱脂溶性色素后,采用大孔吸附树脂D941进行吸附分离,静态吸附和解析条件研究得出纯净水洗脱效果较好.多花勾儿茶果实、叶及自制绿茶吸附分离的纯化液,用色谱柱:Boston Green ODS PC18(4.6×250mm,5μm),检测波长279nm,流动相乙腈-0.4%磷酸(w(乙腈)∶w(0.4%磷酸)=13∶87),柱温35℃,流速1 mL/min,一次进样10μL来进行高效液相色谱(HPLC)检测,其结果显示,多花勾儿茶果实中儿茶素含量最低,自制绿茶中的儿茶素含量最高.     

正交试验法优选闹羊花总黄酮提取工艺

为从闹羊花中提取总黄酮,采用正交试验法研究闹羊花总黄酮的提取工艺,考察了浸提用醇的体积分数、浸提时间、浸提次数、液料比4个因素对闹羊花总黄酮提取率的影响．确立了闹羊花总黄酮最优提取条件为：70％乙醇溶液作溶剂;液料比25：1;浸提2次,每次30min．     

响应面法优化鬼针草茎中总黄酮的提取工艺

本文以黄酮的提取率为指标,考察乙醇浓度、用量、提取次数、提取时间对提取结果的影响,通过Box-Behnken设计建立响应面模型来优选鬼针草茎中总黄酮的提取工艺参数。结果表明,鬼针草茎中总黄酮最佳提取工艺为乙醇体积分数70%,液料比12∶1(mL/g),提取次数3次,提取时间1.5 h。在此条件下,总黄酮的提取率可达到0.95%,与理论值0.98%的相对误差为3.06%。