二甲基锡双2-羟基-1-萘甲醛对苯二甲酰腙配合物的合成及晶体结构

利用二甲基二氯化锡与双2-羟基-1-萘甲醛对苯二甲酰腙反应,合成了二甲基锡双2-羟基-1-萘甲醛对苯二甲酰腙配合物,并用元素分析、红外光谱、核磁共振谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.     

4种8-羟基喹啉-7-醛缩芳香酰肼Schiff碱的合成及表征

目的 合成4种8-羟基喹啉-7-醛-芳香酰腙新试剂.方法 取以Reimer-Tiemann反应原理制备的8-羟基喹啉-7-醛0.519 g(3 mmol)溶于30 mL 95%CH3CH2OH,在70～80℃条件下分别与等摩尔量异烟肼、苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼和邻羟基苯甲酰肼的10 mL 95%的CH3CH2OH溶液加热回流反应8 h后出现沉淀,冷却到室温后过滤分离,以80%甲醇水溶液重结晶,真空干燥24 h.结果 和结论元素分析、熔点、1H NMR、MS以及IR谱的数据结果表明合成得到了8-羟基喹啉-7-醛-异烟酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-苯甲酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-对羟基苯甲酰腙和8-羟基喹啉-7-醛-邻羟基苯甲酰腙,分别为黄色、淡黄色、淡橙红色和淡橙红色粉末样品,产率分别为72.3%、73.4%、83.8%和83.2%.     

3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛为起始原料,分别经过溴代和水解两步反应制得3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛;经过诺文葛耳反应、酯化、还原三步反应制得对羟基苯基丙烯醇.3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛和对羟基苯基丙烯醇以氧化银为氧化剂,通过自由基仿生氧化偶联反应合成了目标化合物3-（4-羟基苯基）-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛,其总收率为11．2％．以氧化银为氧化剂的自由基仿生氧化偶联反应为反应的关键步骤．     

3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基1-,4-苯并二氧六环-8-醛的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛为起始原料,分别经过溴代和水解两步反应制得3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛;经过诺文葛耳反应、酯化、还原三步反应制得对羟基苯基丙烯醇.3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛和对羟基苯基丙烯醇以氧化银为氧化剂,通过自由基仿生氧化偶联反应合成了目标化合物3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛,其总收率为11.2%.以氧化银为氧化剂的自由基仿生氧化偶联反应为反应的关键步骤.     

羟基苯甲醛乙酰腙及铜配合物的合成及超分子结构

为研究羟基苯甲醛酰腙与金属的配位方式,合成了2-羟基苯甲醛乙酰腙(H2L1)和4-羟基苯甲醛乙酰腙(H2L2),将它们分别与溴化铜反应,得到一个单核金属铜配合物[CuHL1-2H2O]+.Br-(配合物1)和一个水合物[H2L2.H2O](水合物2).单晶X-衍射分析表明:配合物1属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶体中相邻分子通过O—H…Br…H—N和O—H…Br…H—O两种类型氢键交替地连接成一维层状结构和二维片状结构.在水合物2中,分子间氢键将非手性H2L2分子连接成无限的单链螺旋结构,结晶水将这些单链螺旋连接成三维氢键结构.结果说明:在含水溶剂中2-羟基苯甲醛酰腙较易与金属离子配位,而4-羟基苯甲醛酰腙则易通过分子间氢键形成单链螺旋.     

3-吡啶甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙的合成与表征

以3-吡啶甲醛和4-甲氧基苯甲酰肼为原料,采用乙醇为溶剂,通过缩合反应合成新的酰腙化合物：3-吡啶甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙。通过薄层色谱分析和红外光谱分析对其进行了表征,并探究了原料配比、反应时间和反应温度对酰腙收率的影响。结果表明,在温度为65℃的回流条件下,3-吡啶甲醛与对甲氧基苯甲酰肼物质的量比为7：5,反应时间为4h时,酰腙收率可达到85.66％。     

3(5)-(4-甲氧基苯基)-1H-5(3)-取代吡唑酰胺化合物的合成及其结构表征

以4-甲氧基苯乙酮和草酸二乙酯为起始原料,通过Claisen酯缩合、Knorr环化得到3(5)-(4-甲氧基苯基)-1H-5(3)-吡唑甲酸乙酯,再与水合肼反应得到3(5)-(4-甲氧基苯基)-1H-5(3)-吡唑酰肼,进一步与芳香缩合,高产率合成出10个新的3(5)-(4-甲氧基苯基)-1H-5(3)-取代吡唑酰腙化合物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等测试手段对所合成的10个新化合物进行了结构表征.     

新型苯甲醛酰腙Cu(Ⅱ)配合物的光谱表征

合成3,5二甲氧基苯甲醛5-甲基-4-异噁唑酰腙及其与Cu(CH3COO)2· H2O的配合物,对其进行了 1H-NMR、IR、UV等表征,发光性能测试表明配体和配合物都有荧光性能.     

含吡啶环的1,3,4-(口恶)唑啉类化合物的合成

在回流条件下,以乙醇为溶剂,4-吡啶甲酰肼分别与4-硝基苯甲醛、4-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、呋喃甲醛和苯乙酮反应得到相应的中间体酰腙,再与乙酸酐环合,以良好的收率合成出含吡啶环的1,3,4-噁唑啉类化合物．通过元素分析、IR,^1HNMR和MS对其结构的表征,探讨了此类化合物的质谱裂解规律．     

3-(4-羟基苄基)-8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮的合成工艺

以3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐和对羟基苯甲醛为原料,通过分子间环加成反应和N-烷基化反应,合成了一种潜在的多巴胺D4受体拮抗剂3-(4-羟基苄基)-8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮。采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段对中间体及产物进行表征。研究结果表明:在分子间环加成反应中,当反应物3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐与硫酸的物质的量比为1:1:30、反应时间为48 h时,最高收率为49.2%;在N-烷基化反应中,当反应物8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮、4-羟基苯甲醛与三乙酸基硼氢化钠的物质的量比为2:4:5、反应时间为20 h时,最高收率为51.8%。     

3,4-二氨基苯甲酸缩取代水杨醛Schiff碱及配合物的合成与表征

分别以2,4-二羟基苯甲醛、2-羟基-3-甲氧基苯甲醛、5-溴水杨醛为原料,甲醇为溶剂,在适当的温度下分别与3,4-二氨基苯甲酸反应,通过缩合制得3种3,4-二氨基苯甲酸缩取代水杨醛Schiff碱配体,然后由Schiff碱配体分别与Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的乙酸盐反应制得相应的金属配合物.用元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱等对配体及配合物的结构进行了分析和表征.     

4-羟基-4-[2-(炔丙基氧基)苯基]丁-2-酮的合成及晶体结构

将3-溴丙炔分别与水杨醛和香草醛反应,分别获得4-羟基-4-[2-(炔丙基氧基)苯基]丁-2-酮(1)和3-甲氧基-4-(炔丙基氧基)苯甲醛(2).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.结果表明:化合物1除了苯环C原子以外的剩余C原子都处于苯环的同侧,丁基碳链以锯齿形排布;化合物1和2的炔丙基分别保持在一条直线上.     

5-溴水杨醛硫代双酰腙的合成与生物活性

合成了水杨醛硫代双酰腙（STZ）和5-溴水杨醛硫代双酰腙（BSTZ），其中BSTZ为新化合物，经元素分析、红外及紫外光谱等确证了其结构。生物活性试验表明：BSTZ的杀菌活性优于STZ。     

5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由5-溴-2-羟基苯基苯甲酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成了一种新的芳香酰腙化合物:5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞学数据为a=17.505(5)nm,α=90.00°,b=13.761(4)nm,β=94.546(6)°,c=7.219(2)nm,γ=90.00°.V=1733.4(9)nm3,Z=4,μ=2.387mm-1,Dc=1.515mg/m3,F(000)=672,Final R indices[I>2sigma(I)]R1=0.0439,wR2=0.0813 R1=0.1051[I>2sigma(I)],wR2=0.1007(all data).     

鞭打绣球中苯酚类化合物的研究

利用色谱法从鞭打绣球的95%乙醇提取物的乙酸乙酯部分中分离得到10个苯酚类化合物.根据化合物的理化性质及波谱数据分析,将其确定为:异香草酸(1),5-甲氧基-2-羟基苯甲醛(2),4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(3),丁香醛(4),4-羟基苯甲醛(5),3,4-二羟基苯甲酸(6),丁香酸(7),3-甲氧基-5-丙基苯酚(8),阿魏酸(9),阿魏酸甲酯(10).以上所有化合物均为首次从该种植物中分离得到.     

(±)-5,4''''-二羟基-7,3''''-二甲氧基黄烷酮的全合成

以 2 ,4,6 三羟基苯乙酮和香草醛为起始原料 ,经选择性的甲基化、甲氧甲基化、缩合、关环、脱去保护基等步骤 ,以 2 7%的总产率首次完成了 (± ) 5 ,4’ 二羟基 7,3’ 二甲氧基黄烷酮的全合成 .合成的关键步骤是 3 甲氧基 4 甲氧甲氧基苯甲醛和 4 甲氧基 6 甲氧甲氧基 2 羟基苯乙酮的缩合     

8-羟基喹啉-2-醛-芳香酰腙Cu(Ⅱ)配合物的合成及其与DNA相互作用

合成并表征8-羟基喹啉-2-醛-苯甲酰腙Cu(Ⅱ)配合物(2a)和8-羟基喹啉-2-醛-对羟基苯甲酰腙Cu(Ⅱ)配合物(2b),利用黏度滴定、紫外光谱和荧光光谱法研究它们与CT-DNA相互作用情况.实验结果表明,配合物2a和2b均为良好的DNA插入试剂,它们与DNA的结合常数分别为1.162×106 L·mol-1和6.934×106 L·mol-1,均为潜在的抗肿瘤药物.     

蒙药植物耧斗菜总生物碱的提取与鉴定

提取蒙药用植物耧斗菜的总生物碱,并对其进行定性检测与结构鉴定。采用超声波辅助提取法提取耧斗菜总生物碱,通过4种沉淀试剂反应定性检测生物碱,用气相-质谱（GC-MS）联用技术进行结构鉴定。结果发现耧斗菜总生物碱提取液对4种生物碱定性试剂均有阳性反应,生物碱含量为0.155 mg/g;从耧斗菜提取物中鉴定出2种希夫碱类化合物,分别是酰腙类生物碱2,6-二甲氧基苯甲醛氨甲酰腙和酰肼类生物碱2-(3-对氯苯氧)N-(-2,4二甲氧基苄叉)乙酰肼。耧斗菜富含有生物碱类化合物,在生物碱提取开发利用方面有较好的应用前景。     

氮氧化吡啶-2-甲醛缩3,5-二苄氧基苯甲酰腙及其Zn(Ⅱ)配合物的合成、表征与生物活性

合成了氮氧化吡啶-2-甲醛缩3,5-二苄氧基苯甲酰腙及其Zn配合物,通过元素分析、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱、摩尔电导等对化合物进行了表征,测试了配体和配合物的抗菌活性.结果表明Zn配合物的形成,改善了配体氮氧化吡啶-2-甲醛缩3,5-二苄氧基苯甲酰腙的抗菌活性.     

5-(4-羧基苯基)-10,15,20-三(4-甲氧基苯基)卟啉的合成与表征

介绍了一种以吡咯、4-甲氧基苯甲醛和对羧基苯甲醛为原料,"一锅法"制备5-(4-羧基苯基)-10,15,20-三(4-甲氧基苯基)卟啉的简单方法,目标产物产率约为5.2%.对产物用紫外可见光谱、红外光谱、氢核磁共振谱进行了结构表征.