3-［苯并噻唑偶氮］-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸与铜的显色反应及其应用

合成了新显色剂３-［ 苯并噻唑偶氮］-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸， 用其与Cu２＋显色反应， 在0.1 %溴代十六烷基吡啶 （CPB）水溶液存在下， Cu^２＋与显色剂在pH=6.98的缓冲溶液中形成稳定的1 ∶2的红色配合物. 其最大的吸收波长为533.0　nm， 表观摩尔吸光系数为3.64×10⁴　L·mol ^－１·cm^－１， 灵敏度较高 ， 选择性较好. Cu^２＋含量在0.001　4~1.2　μg/mL服从比耳定律. 此显色反应应用于铝合金和铜锰铸铁中微量Cu^２＋的测定， 结果令人满意.     

DNA/CTC双向捕集离子液体浮选分离测定废水中痕量Ni(Ⅱ)

在一定条件下,Ni(Ⅱ)在溶液中能够被脱氧核糖核酸(DNA)和金霉素(CTC)双向捕集,形成Ni-CTC-DNA三元缔合物.该缔合物具有良好的疏水性,利用离子液体[bmim]BF_4浮选体系可以将其从混合溶液中分离提取出来.研究了缔合物形成和离子液体浮选过程的影响因素,得到了三元缔合物生成和浮选分离的最优条件.线性回归方程为A=8.03×10⁵C-0.000 3,线性范围为4.7×105C-0.000 3,线性范围为4.7×10^(-8)(-8)⁶.5×106.5×10^(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10⁵L·mol5L·mol^(-1)·cm(-1)·cm^(-1),检出限为1.8×10(-1),检出限为1.8×10^(-8)mol/L.该方法可用于工业废水中重金属镍离子的快速检测分析.     

荷移光度法测定药物中的氨吡酮

用分光光度法研究了氨吡酮与四氯苯醌之间的荷移反应,确立了反应的最佳条件。在乙醇介质中,氨吡酮与四氯苯醌形成1∶1络合物,其λ_max=409nm,表观摩尔吸光系数为5.86×10³L·mol^-1·cm^-1。氨吡酮含量在40mg/L范围内呈线性关系,工作曲线回归方程为A=0.00720+0.03095c,相关系数r=0.9998。方法重现性好,重复实验相对标准偏差小于2%。应用拟定方法测定药物制剂中氨吡酮含量与卫生部标准方法测定结果一致,回收率可达99%以上。     

纳米多孔Ni的制备及其电催化析氢性能研究

采用快速凝固结合脱合金的方法制备纳米多孔Ni,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对试样进行物相分析和形貌表征,并使用线性扫描伏安(LSV)、循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)等方法测试纳米多孔Ni电极的电催化析氢性能.结果表明:Ni₅Al₉₅前驱体合金在65 ℃条件下经4 h脱合金化后获得多层次、双连续的纳米多孔Ni.在50 mA·cm^－2电流密度下,25 ℃时析氢过电位为257 mV,双电层电容为4.7 mF·cm^－2,在析氢反应过程中表观活化能为26.06 kJ·mol^－1,电化学脱附是整个反应的控制步骤.经过1 000圈循环伏安耐久实验后,纳米多孔Ni电极在25 ℃下极化曲线基本保持原状,50 mA·cm^－2电流密度下析氢过电位减小6 mV,表现出优良的析氢稳定性.     

多组元铁基非晶复合材料的力学性能研究

采用真空感应水冷铜坩埚磁悬浮熔炼以及负压铜模吸铸法制备了Fe-15Mn-5Si-10Cr-xC(x=0.6~1.0)铁基非晶合金复合材料,由C元素含量变化调控合金的热力学参数,分析其组织和室温力学行为变化.结果表明:随着C含量的增加,合金的原子尺寸差δ增大,混合熵ΔS_mix提高,混合焓ΔH_mix降低.合金铸态组织由非晶相和过冷γ-Fe奥氏体相组成,在压应力加载过程中发生马氏体相变并表现出显著的加工硬化.Fe-15Mn-5Si-10Cr-0.9C合金的ΔS_mix和ΔH_mix分别为1.13 RJ·mol^－1·K^－1和－19.6 kJ·mol^－1,其综合力学性能优异,屈服强度、断裂强度和塑性应变分别为1 300、2 378 MPa和17.2%.     

分光光度法测定硝普钠注射液中硝普钠的含量

在碱性条件下, 在含有苯酚和盐酸羟胺的溶液中加入硝普钠, 有蓝色物质生成, 该物质在波长690 nm处有最大吸收. 由此建立了测定硝普钠注射液中硝普钠含量的新的分光 光度分析法. 该方法线性范围1.0×10^-5～8.0×10^-5 mol/L, 标 准溶液测定的相对标准偏差为0.57％（n=6）, 实际样品测定的回收率＞95%, 与标准方法 对照分析的相对误差为-1.2%～0.91% , 40倍的Cl^-, SO^2-₄ , HCO^－_３, Mg²⁺和Ca²⁺不干扰 测定.     

稻壳基活性炭修饰碳糊电极对多巴胺的测定

利用稻壳基活性炭与石墨粉直接混合法制备活性炭修饰碳糊电极, 在pH=7.63的 磷酸缓冲溶液中, 用微分脉冲技术的吸附伏安法测定多巴胺, 该电极对多巴胺在2× 10^-7~1×10^－３ mol/L范围内分三段成线性响应, 检出限为7.5×10^－８ mol/L, 抗坏血酸等十余种共存物质基本不干扰. 该电极具有良好的稳定性及重 现性.     

多通孔阳极氧化铝膜的制备

通过两步阳极氧化法由铝片制得高度有序的多孔氧化铝膜(PAA),采用高电压瞬时脉冲法分离出完整而独立的多通孔氧化铝模板。用SEM对其表面进行分析,结果表明用瞬时电压脉冲法可以很好地分离出完整的通孔膜,且膜质量很高。孔直径为40⁵0nm,孔间距为9050nm,孔间距为90¹05nm,膜厚度为25μm左右,孔密度高达1.34×10105nm,膜厚度为25μm左右,孔密度高达1.34×10⁽¹⁰⁾个/cm(10)个/cm²。通过4次阳极氧化的时间电流密度曲线对比,表明两步阳极氧化可以刺得高度有序的PAA膜。     

萘酞菁镍化合物的合成、 非线性及光限幅特性

以1,8-二氮杂双环［5.4.0］十一碳烯-7（DBU）为催化剂采用液相法合成了四叔丁基-2,3-萘酞菁镍(TBNPcNi). 应用调Q倍频(ns/ps)Nd ∶[KG-*3]YAG脉冲激光系统, 在532 nm波长下, 研究了化合物的非线性和光限幅特性. 在高斯单位制(esu)下测得化合物的非线性折射率n₂和三阶非线性极化率χ⁽³⁾分别为2.07×10^-11和7.57×10^-12, 分子极化率γ′为2.96×10^-29, 显著高于金属酞菁分子. 化合物具有优异的非线性光限幅特性, 当线性透过率为72%时, 限幅阈值为1 722 mJ/cm², 箝位值为700 mJ/cm², 有效激发态与基态吸收截面比为4.48.     

铟-荧光镓极谱络合吸附波的研究

在pH 5.5的0.1mol/L(CH₂)₆N₄-HCl底液中可获得铟(Ⅲ)-荧光镓体系灵敏的络合吸附波。测定铟的线性范围为1.0×10^-7～1.0×10^-5mol/L,检测限达8×10^-8mol/L, 测得电活性络合物的组成为铟∶荧光镓=1∶2,条件形成常数β=3.6×10¹³,表面电极反应速率常数k_s1、k_s2、k_s3分别为4.4、1.74、10.8s^-1,并研究了电极反应机理。     

硝基苯对Escherichia coli和Bacillus subtilis生长抑制的构效分析

以大肠杆菌和枯草芽孢杆菌为毒性测试生物, 测定了硝基化合物对两种细菌种群的半数生长抑制浓度值（ＥＣ_５０值）, 并对其进行定量结构活性相关性(QSARs) 研究, 分别获得多重线性回归方程, 大肠杆菌: -lg　ＥＣ_５０＝1.575+0.522lg　Ｐ+0.332I+0.341 ∑ σ^-,　 n＝27, r＝0.907, r^２=0.822, s=0.194, f=35.4; 枯草芽孢杆菌: -lg　ＥＣ_５０＝0.744lg　Ｐ+0.276 I+0.230 ^１Ｋ_a+0.179E_LUMO-0.928,　 n＝26, r＝0.964, r^２=0.928, s=0.113, f=68.1． 应用所建的QSARs模式, 预测结构相似的硝基芳烃化合物的ＥＣ_５０ 值, 并探讨了毒性作用机制.     

铝合金表面机械球磨Ni-Al-Mo复合涂层的制备及其摩擦特性研究

通过机械球磨方法在铝合金表面制备了Ni-Al-Mo复合涂层,对涂层微观组织、组成成分和摩擦学性能等进行了分析.结果表明:经过7 h机械球磨制备的Ni-Al-Mo复合涂层内元素均匀分布;550℃退火后涂层中均有Al3 Ni金属间化合物新相生成;复合涂层中Al3 Ni和Mo的存在使得涂层硬度高于铝合金基体和Ni-Al涂层,...     

纳米多孔Co的磷化物制备及其电催化析氢性能

采用脱合金化、水热合成和化学气相沉积制备纳米多孔Co、NiCo(OH)₂/Co和NiCo(OH)₂-P复合电极. 通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等方法表征电极材料的物相和形貌结构. 在1 mol·L^－1的KOH溶液中,运用线性扫描伏安曲线(LSV)、交流阻抗谱(EIS)、循环伏安曲线(CV)等测试电极的电催化析氢性能. 结果表明:纳米多孔Co、NiCo(OH)₂/Co、NiCo(OH)₂-P电极材料的析氢性能依次增加,化学气相沉积(CVD)磷化后的纳米多孔NiCo(OH)₂-P在10 mA·cm^－2电流密度下,其过电位为139 mV,Tafel斜率为123.57 mV·dec^－1,双电层电容为30.16 mF·cm^－2. 经过1 000圈循环伏安耐久性实验后,纳米多孔NiCo(OH)₂-P电极在10 mA·cm^－2电流密度下,析氢过电位仅相差7 mV,表现出良好的析氢稳定性.     

电荷转移分光光度法测定阿奇霉素

研究了电子给体阿奇霉素与电子受体中性红之间的电荷转移反应,确定了反应的最佳条件,建立了测定阿奇霉素的分光光度法.结果表明:在乙醇-水介质中,两者形成1∶2的络合物,该络合物的最大吸收波长为460 nm,表观摩尔吸光系数为1.30×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),稳定常数为6.56×10~4.阿奇霉素浓度在3.2~56.0μg/m L范围内符合比耳定律,线性相关系数为0.998 9,检出限为1.68μg/m L.当阿奇霉素浓度为20μg/m L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.36%.方法用于测定药物制剂中阿奇霉素的含量,加标回收率为98.6%和101.2%.     

定向脉冲气流TG-CVI法致密C/C复合材料工艺及性能

以液化气为碳源前驱体,氮气为稀释气体,采用定向脉冲气流TG-CVI法,对初始密度为0.14 g·cm^－3的普通碳毡进行致密化处理.研究在不同试验条件下C/C复合材料的致密化过程和密度分布,借助偏光显微镜观察其微观组织,扫描电子显微镜观察其断口形貌,采用三点弯曲法测定C/C复合材料的抗弯强度.结果表明:在热端温度为1 080 ℃、脉冲压力为－3~0 kPa的条件下,经70 h致密化,C/C复合材料的表观密度可达1.836 g·cm^－3,且密度分布均匀;组织为粗糙层(RL)和光滑层(SL)的混合型组织;试样断口形貌呈渐变的锯齿状分布,纤维以拔出为主,表现为假塑性断裂特征,抗弯强度为83.91 MPa.     

钛(Ⅳ)-槲皮素-氯酸盐体系极谱催化波的研究

在pH3.2氯乙酸盐缓冲底液中,用单扫极谱法可获得灵敏的钛(Ⅳ)-槲皮素-氯酸盐催化波,其二阶导数检测限达7.0×10^-9mol/L。已成功地应用于纯金属镁中10^-4%钛的测定,并测得电活性络合物的组成为Ti(Ⅳ)∶槲皮素＝1∶1,平行催化反应的速率常数k=4.8×10⁵(mol/L)^-1·s^-1。     

重组腺相关病毒基因药物三种滴度的比较与分析

采用酶联免疫吸附测定(ELISA)、实时荧光定量聚合酶链反应(Q-PCR)和转导方法对重组腺相关病毒(rAAV)的衣壳滴度、基因组滴度、转导滴度进行定量,并比较衣壳滴度/基因组滴度(P/GC)和基因组滴度/转导滴度(GC/TU).实验结果表明:3批rAAV的平均衣壳滴度为3.65×10¹³ P·mL^-1,平均基因组滴度为8.67×10¹¹ GC·mL^-1,平均转导滴度为9.85×10⁹ TU·mL^-1,P/GC平均值为41.70,GC/TU平均值为88.20,P/GC和GC/TU平均值接近于AAV2标准品,说明文中方法的制备工艺成熟、稳定,制备的rAAV感染活性较高.