流动注射在线浓缩分光光度法测定海水中痕量的铜

采用一种新型浓缩柱,选用草酸-柠檬酸混合液作为解吸液,乙基紫作为显色剂,建立了在线浓缩-流动注射分光光度法测定海水中痕量铜的新方法,并对实验条件进行了优化.在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0.5~20μg/L和20~40μg/L,检出限达0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.08%(5μg/L Cu,n=8)和1.30%(40μg/L Cu,n=8).将该方法应用于实际海水中Cu(Ⅱ)的测定,结果满意.     

离子色谱法同时测定饮用水中的IO3^-,ClO2^-,BrO3^-和NO2^-

采用离子色谱法可同时测定饮用水中IO3^-,ClO2^-,BrO3^-和NO2^-的含量,最低检测限分别为0.30μg/L,0.22μg/L,0.05μg/L和0.89μg/L,回收率为91%～107%,相对标准偏差均〈3%。实验证明该法快速、适用、准确、灵敏度高。     

石墨炉原子吸收法测定黄花石莲中痕量铅铬

[目的]建立石墨炉原子吸收测定黄花石莲中铅铬质量分数的方法。[方法]选择磷酸二氢铵作为基体改性剂,在设定的仪器工作条件下,对黄花石莲茎叶茎花中的铅铬质量分数进行了测定。[结果]铅和铬元素的线性范围分别为0～100μg/L(r=0.999 1)和0～30μg/L(r=0.998 9),检出限分别为0.157μg/L和0.336μg/L。精密度在10.07%～11.54%范围内,加标回收率在81.6%～92.4%范围内。黄花石莲花中铅和铬质量分数以及叶中铅的质量分数均未超过食品中污染物限量标准(Pb5 mg/kg,Cr2 mg/kg),茎中铅和铬质量分数以及叶中的铬质量分数超过国家规定标准值。植株中铅质量分数分布为:茎花叶;铬质量分数分布为:茎叶花。[结论]该方法灵敏度高,检出限低,测定结果准确,可用于黄花石莲中铅和铬元素的分析。     

气相色谱法测定生活饮用水地表水源地水中的有机氯农药

为提高工作效率,建立了液液萃取-Florisil柱净化-毛细管柱分离-ECD检测器测定水中有机氯农药的方法,将原有的多种参考方法缩减至1种方法,简化了流程;该方法检出限为0.007 9～0.117 1μg/L,加标回收率为87.7%～111.0%,相对标准偏差为4.0%～9.7%。实验结果证明,该方法灵敏度高、精密度高,操作简便,满足生活饮用水地表水源地水中有机氯农药的测定要求。     

催化过氧化氢氧化茜素红褪色光度法测定痕量钴

基于pH=9.0的NH3-NH4Cl缓冲液中与T=40℃的条件下,Co(II)催化过氧化氢氧化茜素红的褪色反应,建立了催化过氧化氢氧化茜素红褪色光度法测定痕量Co(II)新方法,对测量波长、试剂浓度、反应温度、反应时间及共存离子的干扰等条件进行探讨和选择.该催化褪色反应的速率常数k=2.70×10-4S-1,表观活化能E=96.79KJ/mol.Co(II)含量在0.50～5.2μg/L范围内符合比尔定律,其线性回归方程为㏒(A0/Ai)=0.0138CCo(II)(μg/L)–0.0003,r=0.9994,检出限为0.33μg/L(3Sb/k,n=11).本方法已成功用于叶绿素钴盐样品中Co(II)含量的测定,回收率为102.1～102.6%.     

高效液相色谱法同时测定柴石退热颗粒中八种成分含量

目的:通过研究建立一种检测方法,可同时测定柴石退热颗粒中八种化合物的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,C_(18)(5μm,4.6×250 mm)色谱柱,流动相为0.12%甲酸乙腈溶液-0.12%甲酸水溶液,梯度洗脱,1.0 mL/min的流速,270 nm的检测波长。结果:黄芩苷等八种化合物的线性范围分别为4.2336～105.84μg/mL、0.4992～12.48μg/mL、1.4496～36.24μg/mL、3.1548～78.96μg/mL、1.146～28.64μg/mL、0.2760～6.900μg/mL、1.8425～30.87μg/mL、0.5624～2.6875μg/mL(r≥0.9973),检测限分别为0.501、0.321、0.285、0.369、0.247、0.268、0.432、0.362,平均加样回收率分别为98.23%～101.18%(RSD=1.14%,n=6),95.29%～100.24%(RSD=1.86%,n=6),96.85%～100.64%(RSD=1.32%,n=6),95.90%～103.06%(RSD=2.83%,n=6),97.81%～100.85%(RSD=1.35%,n=6),97.01%～101.27%(RSD=1.52%,n=6),95.20%～101.77%(RSD=2.70%,n=6),97.16%～102.94%(RSD=2.34%,n=6)。结论:该方法通过方法学验证,结果可靠,可用于同时测定柴石退热颗粒中8种活性成分的含量。     

基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的应用

研究了采用微波消解技术作为前处理方式,确定了消解试剂和微波条件.利用石墨炉原子吸收光谱法,就若干种食品(茶叶,酱油等)中的铅微量元素进行测定.实验通过选用不同基体改进剂消除干扰.建立了食品中微量铅的测定方法.该方法的线性范围为0.6-100.0μg/L,线性回归方程为A=0.0462C+0.00582(C:μg/L),其相关系数r=0.986.以三倍标准偏差计算出方法检出限为0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)7%.样品回收率在98.33%-105.85%之间.该方法可用于常用食品中微量铅的测定.     

固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中磺胺甲噻二唑含量

建立了固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中磺胺甲噻二唑含量的方法。水样经固相萃取富集纯化,以0.1%,甲酸水溶液和乙腈为流动相,以液质联用法对生活饮用水中磺胺甲噻二唑的含量进行分析。该法的检出限为0.002,μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.1%,~2.9%,,加标回收率为70.0%,~101.4%,。     

电位溶出法测定多维元素片铜、铁、锌含量

目的 测定多维元素片中锌、铜、铁含量.方法 样品经微波消解,用微分电位溶出法测定.结果 与结论在pH 2.5 HCl底液中测定Cu,浓度范围在0.25～200μg/L,r=0.999 1,平均回收率为97.3%,RSD为1.7%;在0.05 moL/L邻苯二甲酸氢钾(pH 4.0)+4.3×10-4mol/L CdY溶液中测定Fe和zn,本法对Zn,浓度范围在0.16-75μg/L,r=0.997 7,平均回收率为104.1%,RSD为2.7%;对Fe,浓度范围为2～7μg/L,r=0.997 7,平均回收率为105.5%,RSD为1.8%.     

正己烷液液萃取-超高压液相色谱法测定邻苯二甲酸酯

采用正己烷液液萃取-超高压液相色谱法(紫外检测器)测定邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量,确定的色谱条件为:流动相为甲醇/水,梯度洗脱:0～1min=85/15(Ⅴ/Ⅴ),1～4min=95/5(Ⅴ/Ⅴ),4～7min=85/15(V/V);流速=0.300ml/min;柱温35.0℃;检测波长220nm;进样量5μl。方法的检出限分别为0.3μg/L和0.4μg/L,相对标准偏差分别为1.59%～3.86%和1.99%～3.86%,加标回收率分别为95.0%～99.7%和98.0%～106.5%,满足环境监测的要求,可以用于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

蒜头果果仁中7种金属元素含量的测定

采用湿法硝酸—高氯酸对蒜头果果仁进行了消解前处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了蒜头果果仁中Al、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Zn 7种金属元素的含量。结果表明,7种元素含量分别为18.65μg/g,192.6μg/g,9.946μg/g,12.12 mg/g,2.259 mg/g,25.55μg/g和23.46μg/g。元素的检出限为0.001 2～0.169 8μg/mL,RSD=1.04%～7.58%(n=5),回收率为97.49%～109.6%。建立了蒜头果果仁中7种金属元素含量测定方法。该方法简便、快速,测定结果准确可靠。     

聚丙烯酰胺催化蛋白质--耐尔蓝荧光反应阻抑法测定痕量铋

在加热条件下,基于Bi( )对聚丙烯酰胺(PAM)催化蛋白质-耐尔蓝(NB)的荧光反应有强的抑制作用,建立了动力学光度测定铋的新方法。ΔF与CBi( )呈线性关系的范围为0.07～0.52μg/L;检出限为0.005μg/L;对0.10和0.40μgBi( )/L测定的RSD分别为6.4%和2.6%。该方法已用于某些谷物、人发和水样中Bi( )的测定,结果满意。     

用吹脱捕集/气相色谱-质谱法测定饮用水中23种挥发性有机物

运用吹脱捕集/气相色谱-质谱法对23种挥发性有机物(VOC)进行了测定。结果表明:该方法能较好地分离23种VOC,低、中、高浓度的加标回收率分别为85.3%~114%、85.6%~93.2%、80.4%~105%,相对标准偏差分别为2.9%~8.5%、1.3%~7.3%、0.3%~6.1%,准确度和精密度均符合有关要求;方法检出限为0.11μg/L~1.15μg/L,远低于《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)、《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)标准的限值。     

离子色谱等度洗脱法快速测定饮用水中2种二氧化氯消毒副产物和6种阴离子

建立了一种采用微量直接进样离子色谱测定饮用水中2种二氧化氯消毒副产物和6种阴离子的新方法。采用高容量的Ion-PacAS23阴离子色谱柱,在进样量为25μL时,以4.5mmol/LNa2CO3和0.8mmol/LNaHCO3为淋洗液,采用1.0mL/min流速洗脱,可在25min内同时测定上述8种被测物。2种二氧化氯消毒副产物(氯酸盐、亚氯酸盐)的检测限分别为5.0μg/L和2.1μg/L,对其余6种常规阴离子检测限范围为0.22～3.21μg/L。该方法对大庆市部分地区水中二氧化氯消毒副产物进行了测定。结果表明,所测水样中氯酸盐、亚氯酸盐和6种阴离子含量均低于《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006限值要求。     

氢化物发生原子荧光法测定海水中的微量砷

对氢化物发生原子荧光法测定海水中的微量砷进行了分析讨论，测定结果表明：方法的检出限为0.08μg/L，回收率为89.13%～116.03%之间，线性范围0.10～10.0μg/L，相关系数在0.999以上，相对标准偏差和测定精密度明显优于《生活饮用水卫生标准》配套检验方法：对Millpore纯水与外海无砷海水进行标准曲线分析对比，线性良好，斜率基本相同；对海水样品进行平行双样的测定，相对容许偏差都好于国家标准海洋监测规范GB17378.2-1998，因此本方法可以适用于测定海水中砷的含量。     

变波长HPLC法测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量

建立变波长HPLC法测定线叶菊药材中圣草酚和芹菜素的含量。采用超声法以甲醇提取药材,以高效液相色谱法测定圣草酚和芹菜素的含量。色谱柱为AlltimaTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,变波长检测(0-58 min为290 nm,检测圣草酚; 58-100 min为340 nm,检测芹菜素),柱温为30℃,进样量为20μL。圣草酚和芹菜素的进样量线性范围分别为0.090～0.540μg(r=0.999 8)和0.046～0.276μg(r=0.999 9);检测限分别为0.12μg/mL和0.35μg/mL,定量限分别为0.36μg/mL和1.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.67%～102.95%(RSD=2.40%,n=6)和96.73%～99.36%(RSD=1.00%,n=6)。该方法简便可行,重复性好,可用于测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量。     

牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱法分析牛乳中硫氰酸盐的方法.以戴安IonPac AS19(4 mm×250mm)阴离子色谱柱进行分离.二极管阵列检测器测定,流动相为0.05 mol/L Na2HP04溶液(pH值约为9.3),流速为0.8 mL/min,进样量10μL,检测波长218 nm.结果表明,牛奶中硫氰酸盐线性范围为5～100μg/mL,加标回收率为67.1%～101.8%,相对标准偏差(n=3)小于4.4%,最低检出限为0.5μg/mL.     

气相色谱法测定饮用水中的三氯乙醛

针对采用气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛的标准方法中存在的问题,建立了一种新的方法来测定饮用水中的三氯乙醛.方法检出限为2μg/L,回收率为84.7%～99.4%,相对标准偏差为1.3～5.0%,方法简单快速,能满足饮用水分析要求.     

离子色谱法同时测定饮用水中4种无机阴离子

目的:建立测定饮用水中氯化物、亚硝酸盐(以氮计)、硝酸盐(以氮计)、硫酸盐4种无机阴离子含量测定方法.方法:离子色谱法对饮用水中Cl-、NO 2--N、NO 3--N和SO24-进行含量测定研究,色谱柱采用AS14分析柱,以Na2CO3/NaHCO3溶液为淋洗液,浓度分别为4.0 mmol/L和1.0 mmol/L,等度淋洗,流速1.2 mL/min,进样量25.0μL,柱温:30.0℃.结果:4种阴离子中Cl-、NO 3--N、SO24-在1.00～25.0 mg/L和NO 2--N在0.20～5.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r>0.9997,n=5),其回收率试验在95.7%～102.7%内(n=5),在13 min内四种离子达到基线分离.结论:本方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少,可用于生活饮用水中4种无机阴离子的同时分析.     

BTAM分光光度法测Cd

报告了新合成的有机试剂2(-2-苯并噻唑偶氮■间二甲氨基酚(BTAM)在混合表面活性剂(聚乙二醇辛基苯醚和聚乙二醇异辛基醚)存在下水相中测微量镉的方法研究,配合物在pH=8.0～8.5,介质呈粉紫色,组成比Cd:BTAM为1:2,最大吸收波长λ_(max)为545nm。摩尔吸光系数ε_(540)=2.8×10~5L/mol·cm,比尔定律适用范围0～1.6μg/10ml,该法适用于生活饮用水、工业废水中微量镉的测定。