双三(邻氯苄基锡)对苯二甲酸酯的合成和晶体结构

合成了双核有机锡化合物双(三邻氯苄基锡)对苄二甲酸酯。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。结果表明,该化合物的晶体为三斜晶系,空间群Pi,a=1.037 2(5)nm,b=1.092 1(5)nm,c=1.114 1(5)nm,a=103.495(8)°,β=92.133(7)°,γ=98.938(8)°,Z=1,V=1.208 6(9)nm~3,Dc=1.587 g/cm~3,μ=1.408 mm~(-1),F(000)=874,R_1=0.0473,wR_2=0.128 9.在该化合物中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。     

左羟丙哌嗪的合成和晶体结构

通过苯胺与二乙醇胺在浓盐酸催化作用下缩合制备苯基哌嗪,用苯基哌嗪和3-氯-1,2-丙二醇作用合成消旋羟丙哌嗪,再用拆分方法制备左旋羟丙哌嗪,该化合物呈单斜晶系,空间群为P21.晶胞参数a=0.8410(2)nm,b=0.7255(2)nm,c=2.103(4)nm,β=92.210(10)°,V=1.2825(5)nm3,Z=4,Dc=1.089Mg/m3,R=0.0361,wR=0.0740.     

二氯二(对溴苯胺)合锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

合成了二氯二(对溴苯胺)合锌(Ⅱ)配合物ZnCl2(p BrC6H4NH2)2,并测定了该配合物分子的晶体结构.该晶体属单斜晶系,空间群为C2 c,晶胞参数:a=3.1802(6)nm,b=0.46893(9)nm,c=1.1803(2)nm,β=110.83(3)°,V=1.6451(6)nm3,Z=4,Dc=1.939g·cm-3.对于1348(I≥2σ(I))个可观察点,最终偏差因子R=0.0565,wR=0.1538.两个对溴苯胺的2个胺基N原子和2个Cl-与Zn(Ⅱ)离子配位,形成畸变四面体Cl2N2Zn配位构型.     

四邻氟苄基二锡氧烷的合成及晶体结构表征

利用（o—F—C6H4CH2）2SnCl2与氢氧化钠在95％乙醇溶液中以摩尔比1：1反应,合成了化合物{[o—F—C6H4CH2）2ClSnOSnCl（o—F—C6H4CH2）2]2·（H2O）2}．通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征．结果表明,该化合物为三斜晶系,空间群PI^-,a=10．624（2）,b=10．875（2）,c=14．157（2）A,z=1,V=1502．3（4）A^3,Dc=1．722Mg·m^-3,u=1．889mm^-1,F（000）=760,R=0．0273,wR=0．0716．该化合物中内、外环锡原子均为畸变的五配位的三角舣锥构型．CCDC：622351．     

三苄基吗啉荒酸基锡的合成及晶体结构研究

以三苄基氯化锡和吗啉荒酸钠为原料,合成了三苄吗啉荒酸基锡.通过X-射线单晶衍射测定了它们的晶体结构.晶体结构为:三斜晶系,空间群P-1,a=0.984 17（16）nm,b=1.081 63（19）nm,c=1.378 8（2）nm,a=72.850（3）°,β=88.895（3）°,γ=64.231（3）°,Z=2,V=1.252 8（4）nm3,Dx=1.469 g/cm3,μ=1.204 mm-1,F（000）=564,R=0.032 8,wR=0.099 5（I≥2σ（I））,对配位中心锡原子而言,属于五配位的扭曲三角双锥结构.     

N-苄基邻苯二甲酰亚胺的合成及其结构表征

以苄胺和邻苯二甲酸酐为原料合成了标题化合物N-苄基邻苯二甲酰亚胺(C_(15)H_(11)NO_2),以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂培养了其单晶,对其晶体结构通过X-射线衍射进行了表征。晶体数据表明,标题化合物单晶属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=7.2056(7)?,b=8.5396(8)?,c=10.2702(9)?,α=99.1580(10)°,β=97.5110(10)°,γ=106.772(2)°,Z=2。标题化合物分子中邻苯二甲酰亚胺基平面和苄基平面之间的二面角为73.4(2)°。     

1,4-二(氯乙酰基)哌嗪的合成

以无水哌嗪和氯乙酰氯为主要起始原料,无水碳酸钠为缚酸刺,水为溶剂,经酰化反应得到1,4-二(氯乙酰基)哌嗪,并对反应的工艺参数进行了优化.最佳反应条件是:n(无水哌嗪)∶n(氯乙酰氯)=1∶2.2,反应温度-6℃,反应60 min,产品收率为83.9%.经1HNMR和MS分析确定产品结构与目标产物相符.     

氯代邻羟基苄基氨基酸的合成、表征及活性研究

以5-氯水杨醛为原料,分别与10种L-α-氨基酸反应,首先制得氯代水杨醛缩氨基酸类席夫碱(2),进而用硼氢化钠还原,制得10种氯代邻羟基苄基取代氨基酸化合物(3),化合物的结构经IR,1H NMR表征确证.抑菌活性测试表明,氯代邻羟基苄基取代氨基酸类化合物(3)在质量浓度为0.05%时,部分化合物具有抑菌效果.构效分析表明,当氨基酸侧链上连有羧基时,化合物对大肠杆菌的抑菌性较好;当氨基酸侧链上含有芳环或杂环时,化合物对白色念珠菌的抑菌效果较好.     

三苯基锡(Ⅳ) Ｎ，Ｎ-二丁基荒酸酯的合成、 表征、 晶体结构及生物活性

利用三苯基氯化锡和Ｎ，Ｎ-二丁基荒酸钠反应， 合成了三苯基锡(Ⅳ) Ｎ，Ｎ-二丁基荒酸酯. 通过元素分析、 红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行表征. 用X射线单晶 衍射测定了该配合物的晶体结构. 结果表明， 配合物中锡原子呈五配位畸变三角双锥构型.     

二苄基二氯化锡与铋试剂-I的碳-硫键断裂反应及产物的晶体结构研究

在碱性条件下,用二苄基二氯化锡与铋试剂-Ⅰ反应,意外发生了C-S键断裂反应,生成了非预期产物,经X-射线表征了产物的结构.该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n,a=1-0910(4)nm,b=0.9054(3)nm,c=2.0925(8)nm β=94.174(7)°,Z=4,V=2.0613(13)nm3,Dc=1.725 mg/m3,μ=1.656 mm-1,F(000)=1064,R1=0.0475,wR2=0.1109.中心原子锡为六配位形式.     

2,4,6-哌啶基-1,3,5-均三嗪新的合成方法及结构分析

由二(二甲基胺基二甲硅基)甲基锂1与哌啶腈反应合成了均三嗪2,并通过1HNMR,13CNMR和X-射线单晶衍射等手段进行了表征,结构表明,化合物2属三斜晶系,P-1空间群,a=8.356(3) ,b=9.840(3) ,c=12.019(4) ;α=98.507(4)°,β=101.357(5)°, =108.441(4)°;V=895.4(5) 3,Z=2,R1=0.0734,GOF=0.997.     

多聚咪唑锌[Zn（Im）2]n的合成与晶体结构

［Ｚｎ（Ｉｍ）２］ｎ晶体属四方晶系，空间群Ｉ４１ｃｄ，晶胞参数ａ＝２３５７．２（３）ｐｍ，ｂ＝２３５７．２（３）ｐｍ，ｃ＝１２４６．７（２）ｐｍ，Ｖ＝６．９２７（２）×１０９ｐｍ３，Ｚ＝３２．配合物晶体不对称结构单元中有２个独立Ｚｎ（Ⅱ）原子，它们处于非常相似的配位环境．每个Ｚｎ（Ⅱ）原子与４个脱氢的咪唑氮原子配位形成四面体配位结构．每个脱氢的咪唑配体起到μ２桥的作用，连接１对相邻的Ｚｎ（Ⅱ）原子，其中，Ｚｎ…Ｚｎ间距为５９１．８（１）～６０２．９（１）ｐｍ．固态时，Ｚｎ（Ⅱ）原子与μ２－咪唑桥交替相连成为三维网状结构，并形成沿ｃ轴延伸的洞状结构．     

二水·二(水杨醛)合钴(Ⅱ)的合成及晶体结构分析

报道了标题化学物的合成及晶体结构 .经 X射线单晶结构分析结果表明 ,该配合物晶体属三斜晶系 ,空间群为 Pī,晶胞参数 :a=0 .5 2 2 9(4 ) ,b=0 .5 2 2 9(4 ) ,c=1.30 34(11) nm,α=90 .0 0 0 (13)°,β=90 .0 0 0 (13)°,γ=90 .0 0 0(11)°,z=1.每个重复的结构单元是由一个 Co( )原子是六配位的八面体结构     

[Ni(dppm)2](ClO4)2配合物的合成和晶体结构

[Ni(dppm)2](ClO4)2(dppm=ph2PCH2Pph2,双二苯膦甲烷)配合物已被合成并制得晶体.经X 射线衍射表征,晶体属单斜晶系,空间群P21/n(#14),a=11.226(2)、b=17.836(2)、c=12.932(2) ,β=111.32(1)°,V=2412.0(6) 3,Z=2,D=1.413g·cm-3.配阳离子是中心对称的,并且每个Ni原子是处于来自两个dppm配体的四个磷原子键合,形成平行四边形的配位环境中.     

[Ni(dien)2](NO3)2的合成与晶体结构

合成出硝酸镍与二乙烯三胺(dien)的新的配位化合物，并分析讨论该配合物的晶体结构。     

双(三苯基锡)戊二酸酯的合成和晶体结构研究

用三苯基氯化锡与戊二酸二钠反应,合成了双(三苯基锡)戊二酸酯,X-射线单晶衍射表明,该化合物属三方晶系,空间群C2221晶胞参数a=1.5075(5)nm,b=4.8021(17)mn,c=2.8944(9)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=20.953(12)nm3,Z=8,Dc=1.316 g/cm3,μ=1.226mm-1,F(000)=8280,R1=0.0546,wR2=0.1182.晶体结构中存在5种化学环境不同的三角双锥构型的锡原子,由于配体中两个羧基在不同方向的交联作用,使化合物呈现三维骨架结构.     

双核Ag（Ⅰ）-8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉配合物的合成与晶体结构（英文）

8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉与六氟磷酸银反应生成了一个二重对称的二核银配合物,二（六氟磷酸）化双[8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉-二（乙腈）合银]1,[Ag2（C14H11N3S）2（CH3CN）2]（PF6）2。晶体结构为四方晶系,I4（1）/a空间群,a=21.255（6）,b=21.255（6）,c=18.196（11）,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,C32H28Ag2F12N8P2S2,Mr=1 094.42,V=8 220（6）3,Z=8,Dc=1.769 g.cm-3,F（000）=4 320,μ=1.223 mm-1,R1=0.064 0,wR2=0.218 0。银中心的几何构型为变形的三角锥型,每个AgI中心与来自两个不同配体的一个喹啉氮原子与一个嘧啶氮原子、一个硫原子和一个乙腈分子的氮原子配位。AgI中心的键角范围从89.77（7）°到145.33（7）°,Ag-Ag相互作用存在配合物中。     

化合物[Ni(tn)3]2 [Re6 Se8(CN)6]的合成与晶体结构

用Na4[Re6Se8(CN)6]与1,3-丙二胺(tn)和氯化镍反应得到化合物[Ni(tn)3]2 [Re6 Se8(CN)6], 对其进行了X-Ray射线晶体结构测定,表明化合物属三斜晶系、P1-空间群,晶胞参数为a=10.7511(4) (A), b=10.7813(6) (A), c=12.7072(8) (A), α=66.294(3)°, β=74.610(3)°, γ=88.801(3)°. Z=1, R=0.0985, wR2 = 0.2386.     

含硫、氮配位的二正丁基锡二(二苯基卡巴腙)合成及晶体结构研究

以乙醇钠作碱,用二正丁基二氯化锡或三正丁基氯化锡与二苯基硫代长巴腙反应,合成了二正丁基锡二（二苯基硫代卡巴腙）（m-Bu）2Sn（SN4C13H11）2.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构.化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=2.021（7）nm,b=1.310 3（5）nm,c=2.817　1（10）nm,β=95.472（7）°,Z=8,V=7.428（5）nm3,Dc=1.330 g/cm3,μ=0.834 mm-1,F（000）=3 056,R1=0.057 5,wR2=0.095 9.化合物中,中心锡原子为六配位畸变八面体构型.