在线固相萃取/液质联用法检测血液和尿液中10种巴比妥类药物

文中建立了在线固相萃取/液相色谱—三重串联四极杆质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)方法同时测定血液和尿液中10种巴比妥类药物。样品用乙腈沉淀蛋白,经在线固相萃取柱(HLB)富集纯化,以Poroshell 120EC-C18柱(2. 1 mm×50 mm,1. 9μm)为分析柱,乙腈—水为流动相进行梯度洗脱。电离模式为电喷雾电离负模式(ESI-),扫描方式为多反应监控模式(MRM),定量方法采用外标法。结果表明,10种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好(权重因子1/x),相关系数为0. 998 8～0. 999 5,方法检出限(MDL)和定量限(LOQ)分别为10. 0～20. 0 ng/m L和20. 0～50. 0 ng/m L,回收率为95. 8%～109. 5%,相对标准偏差(RSD)为0. 5%～3. 8%(n=6)。检测方法操作简单,耗时短,检测灵敏度高且结果准确,能够满足血液和尿液样品中10种化合物同时快速筛查和准确定量。     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取-高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺.固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:0.01 mol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(10:90,V:V),检测波长为 238 nm.三聚氰胺峰的保留时间为 8.25 min.三聚氰胺在 1.0～50μg/mL 范围内具有良好的线性关系(R=0.997),在添加量为30,60,90 mg/kg 时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%～91.10%,RSD为1.14%～1.88%.方法检出限为0.1 mg/kg.     

高效液相色谱-串联质谱法测定羊肉中的4种β-受体激动剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定羊肉中的4种β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林)含量。样品经酶解、提取后,经MCX小柱净化,以乙腈和体积分数为0. 001的甲酸溶液为流动相,选择多反应监测(MRM)模式,并且用内标法定量,用高效液相色谱-串联质谱分析测定。β受体激动剂在0. 5～10μg/kg范围均有良好线性关系,相关系数均大于0. 99,定量限为0. 05～0. 50μg/kg,加标回收率为79. 29%～102. 63%,相对标准偏差(RSD)为2. 5%～5. 6%。该方法灵敏度高、结果准确,可作为检测羊肉中的4种β-受体激动剂的方法。     

HPLC-MS/MS法测定液态奶中三聚氰胺的含量

建立HPLC-MS/MS法测定液态奶中三聚氰胺的含量,按国家限量标准,比较其是否合格.样品经乙腈-水（5∶5）,0.6mol/LHCl提取后,用二氯甲烷-丙醇（2∶1）反提取,采用ODS-C18（5μm,150mm×2.0mm）柱,20%乙腈-水（含0.5mmol/LNH4AC）为流动相,用串联四极杆质谱在选择性反应监测（SRM）模式下检测.三聚氰胺在0.02480～4.960μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9982;方法高、中、低3个浓度的精密度（RSD）为4.21%～8.92%,准确度为96.2%～107.2%.方法的加样提取回收率为73.76%～77.99%,定量限为0.02480μg/mL.该方法特异性好、灵敏度高、简便、经济,适合液态奶中三聚氰胺的快速检测.     

UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品

建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7 μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(乙腈饱和)液液萃取净化,乙腈-乙酸铵(浓度为10 mmol/L、pH3.5)为流动相体系等度洗脱,HILIC色谱柱分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测.实验结果表明:质量浓度在0～ 50μg/L范围内,线性方程为y=12 617x - 359,相关系数为0.999 8,方法定量限为1μg/kg(S/N＞10),阴性样本添加水平在1～5μg/kg时,平均回收率为91.0％ ～ 96.6％,相对标准偏差(n=6)为2.6％ ～ 5.2％.本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可为打击食品生产中违法添加非食用物质乌洛托品的行为提供检测方法.     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.     

含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留的高效液相色谱测定

建立了一套含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留量的高效液相色谱测定方法.含脂羊毛样品(2g)在索氏提取器中用二氯甲烷提取约4 h提取液经预处理后在LC-Alumina-N小柱上固相萃取净化,以二氯甲烷/乙酸乙酯(体积比1:2)混合液为洗脱剂.色谱分析采用C18色谱柱,以乙腈/水(体积比41:59)作流动相,紫外检测波长254mm.方法的线性范围为0.05～10.0mg/L,除虫脲和杀铃脲在羊毛中的定量限都为0.1 mg/kg.除虫脲和杀铃脲在1,2,4 mg/kg 3个水平上的平均加标回收率为79.9%～100.4%,回收率的相对标准偏差小于10%.     

食品及饲料中三聚氰胺残留量液相色谱检测方法的研究

建立了食品及饲料中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈水或甲醇水提取,离心分离,过0.2m滤膜,然后采用RP-HPLC-UV法测定,外标法定量。对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺在0.05g/mL～10.0g/mL范围内线性良好,相关系数为0.99994。在4.0mg/kg～80.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在90.5%～102.7%之间,相对标准偏差为2.96%～3.62%,方法的最低检出限为5mg/kg。该方法简便、快速,满足食品及饲料中三聚氰胺残留量的检验工作需要。     

原料奶中5种阴离子的离子色谱分析

为了建立原料奶中5种阴离子(Cl-,NO3-,HPO42-,SO42-,SCN-)的离子色谱检测方法,将原料奶经乙腈沉淀蛋白质后离心过滤处理进行离子色谱检测.色谱条件,淋洗液:NaHCO3(1.0mmol/L),Na2CO3(3.2mmol/L),体积分数为15%的丙酮超纯水混合液.流速为1.0mL/min,检测器为电导检测器.该方法对5种离子的电导检出限均为0.02mg/L.在线性范围内r=0.997 6及以上.5种离子的精密度RSD为0.08%～9.58%,各阴离子的回收率均为80%～120%,变异系数在10%以内.该方法具有方便、准确、成本低的优点.     

高效液相色谱法检测鸡蛋中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取。色谱柱为HypersilODS100×4.6mm,5μm;流动相为乙腈:辛烷磺酸钠离子对试剂(pH=3)=15:85(V/V);流速为1mL/min;检测波长为210nm;柱温为40℃。三聚氰胺在0.2μg/mL～10μg/mL范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL三个质量浓度的标准工作液,回收率在82.0%～104.0%,相对标准偏差为6.81%(n=9)。     

超高效合相色谱-质谱法测定大豆油中5种脂肪酸含量

建立了大豆油中5种脂肪酸的超高效合相色谱-质谱(UPC-MS)分析方法,这5种脂肪酸分别为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸.待测物经皂化反应后,用正己烷溶解,经ACQUITY UPC BEH 2-EP色谱柱分离,以CO₂-甲醇/乙腈(体积比为1:1)为流动相进行梯度洗脱,通过质谱检测器测定、外标法定量.方法的最低检出限为0.07 mg·L,脂肪酸的加标回收率为90.50;～105.38;,相对标准偏差为0.81;～2.93;.结果表明,该方法灵敏度高、分离效果好、测定结果准确.     

8种五加属植物根皮中五加酸和贝壳烯酸的RP-HPLC法定量分析

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定五加酸和贝壳烯酸的定量分析方法,利用最优色谱条件对8种中韩五加属植物根皮中的五加酸和贝壳烯酸进行定量分析.研究结果表明,最佳色谱条件为:ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(0～60 min时乙腈含量为10%→100%,60～70 min时乙腈含量为100%);检测波长为207 nm;柱温为30 ℃;流速为1.0 mL/min.五加酸和贝壳烯酸线性范围分别为:0.107 0～0.535 1 g/L (相关系数r=0.999 9)和0.093 0～0.464 9 g/L(r=0.999 8),加样回收率分别为97.93%(标准偏差为1.33%)和98.12%(标准偏差为1.16%).     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以3.6 mmol/L Na_2CO_3溶液为流动相,经Metrosep A supp7-250阴离子交换分析柱,于210 nm处进行紫外检测。结果表明该方法在0.025～0.20 mg/L(亚硝酸盐)、0.10～2.0 mg/L(硝酸盐)范围内具有良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上。亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.004 5 mg/L和0.017 2 mg/L,检测下限分别为0.018 mg/L和0.068 mg/L,实际样品加标回收率分别为81.3%～87.3%和98.3%～103.1%,相对标准偏差小于5%。实验表明,该方法简便、灵敏,可用于测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐。     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定.色谱条件:Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm,Agi-lent);流动相:A为离子对缓冲液(1.05 g柠檬酸和1.01 g辛烷磺酸钠定容至500 mL,pH值为2.6),B为乙腈,配制比例为90%A+10%B,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长240 nm.结果表明:三聚氰胺标准曲线为y=0.009x+0.362 7,相关系数R=0.999 8,在0.17~110.0 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.12 mg/L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96.34%(RSD=4.76)、84.86%(RSD=7.21)、104.29%(RSD=7.63)和95.31%(RSD=4.39)、89.25%(RSD=3.88)、92.59%(RSD=5.27).     

SPE-HPLC测定土霉素菌渣中土霉素的残留效价

使用固相萃取-高效液相色谱法检测土霉素菌渣中土霉素的残留效价,样品用甲醇/冰乙酸/0.5mol/L Na Cl(V/V/V=5/4/2)提取,经Waters Sep-Pak C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱仪进行检测.色谱柱为C18柱,流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(p H=2.5,1 L溶液含0.48g Na2EDTA)25∶75(V∶V),检测波长为354 nm,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30°C.结果表明,土霉素的方法检出限为0.032 mg/L,在不同加标量(1、2、5 mg/kg)下,回收率可达89.2%~97.4%,相对标准偏差为1.6%~2.4%(n=6),标准曲线的线性关系良好.该方法操作方便,灵敏度高且检测成本较低,可广泛用于土霉素菌渣的检测,并且为土霉素菌渣资源化提供基础数据.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析环境水样中5种酚类化合物

结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了用固相萃取技术富集环境水中5种酚类化合物(双酚F、双酚S、双酚A、辛基酚和壬基酚)的分析方法。样品中目标物经亲油亲水平衡（HLB）固相萃取柱富集,使用二氯甲烷/乙腈梯度洗脱。样品经C18色谱柱分离,采用高效液相色谱-负离子-电喷雾(ESI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),外标法定量分析。5种双酚类化合物的线性范围为1~500 ng/L,方法检出限为0.05～0.15 ng/L,线性相关系数为0.998 7～0.999 7,精密度在2.54%～7.88%,三个水平的回收率在89.40%～104.2%,并应用4种不同类型环境水样成功进行分析。该方法可以同时测定环境水样中5种双酚类化合物,方法准确可靠、灵敏度高。     

上海青中9种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定

为测定上海青中9种抗生素（氯霉素类、喹诺酮类）,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的检测方法。将采集的样品经乙腈浸没超声提取,加入无水Na2SO4,NaCl盐析除去水分,使用C18及PSA吸附剂净化杂质,质量分数为0.1%的甲酸 乙腈溶液定容;然后在正负离子模式下,流动相分别为质量分数0.1%甲酸水-乙腈（ESI+）和超纯水-乙腈（ESI-）,按设定梯度洗脱,并多反应监测测定9种抗生素。结果表明,氯霉素类抗生素在 0.5～10 μg/L 范围内线性关系良好,喹诺酮类抗生素在 5～100 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99,检出限为0.02～2.49 μg/kg,定量限为0.06～9.95 μg/kg。9种抗生素在10,50和100 μg/kg 3个添加水平下的回收率为76.6%～123.7%,相对标准偏差（n=7）为0.3%～11.0%。可见,该方法灵敏度高、净化效果好,适用于多种抗生素在上海青中的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定茶叶中高关注的25种农药残留

本文建立了茶叶中25种常用农药多残留同时检测的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以乙腈作为提取剂,经石墨化炭固相萃取小柱净化,采用phenomenex C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm,100 A)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。25种农药在5-200μg/L范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好。分析目标物添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围为70%-116%,RSD范围为4.3%-10.8%,符合残留分析的要求。25种农药的定量下限(S/N10)为0.01 mg/kg。该方法的提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国内外限量标准的要求,适合茶叶中常用农药残留的同时测定。     

RP-HPLC法测定人血浆中的替勃龙

采用反相高效液相色谱法检测人体血浆中替勃龙的含量.以5倍样品体积的乙腈萃取2次,经氮气吹干,甲醇溶解后,上机分析.采用Promosil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水,流速:1.0mL/min,进样量:10μL,检测波长:204nm,柱温:25℃.在优化的色谱条件下,替勃龙在0.5～250.0μg/mL内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.05μg/mL,平均回收率(n=3)为92.7%,RSDs小于1.6%.本方法简单,灵敏,准确,适合于体内替勃龙含量的检测与分析.