反相高效液相色谱法测定发酵液中他克莫司含量

建立了发酵液中他克莫司的RP-HPLC测定方法.采用Kromasil C8 (250 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱,流动相为V(异丙醇)∶V(水)=35∶65,柱温50 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm,对影响分离和检测的色谱柱、流动相、柱温、检测波长等进行了筛选.结果表明,他克莫司标准品质量浓度在10～100 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=0.194 9ρ -0.055 3 (r=0.999 6),发酵液试样中他克莫司的平均回收率为99.8 % (n=9),相对标准偏差为0.58 %.     

反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素的含量

硫酸软骨素是从生物体内提取出来的一种天然药物 .本文采用反相高效液相色谱法 ,利用外标法定量 ,测定了硫酸软骨素的含量 .色谱柱为ZORBAX—ODS( 4 .6mm× 150mm ) ,流动相为水∶甲醇∶0 .0 1mol/磷酸盐缓冲液 ( pH4 ) =4 70∶2 0∶10 ,检测波长 2 0 0nm ,平均回收率为 98.2 6% ,RSD为1.0 5% (n =5) .本法具有快速、简便、灵敏、准确等优点     

HPLC法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片的溶出度

建立高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片溶出度的方法.采用C_(18)色谱柱,0.1 mol/L V(乙腈)∶0.01 mol/L V(醋酸铵)∶V(庚烷磺酸钠)=4∶6∶1(以冰醋酸调节p H值至6.0)为流动相,检测波长为238 nm.结果表明,氢溴酸西酞普兰在0.032 2~0.112 8 mg/ml浓度范围内线性关系良好,定量限和检测限为1.5 ng及0.5 ng,方法回收率为102.4%.该方法简便,快速,准确,可用于其质量控制.     

亲水作用色谱法测定左卡尼汀注射液含量及杂质A

通过考察流动相中有机相的比例、缓冲液浓度、pH值、柱温以及流速等因素的影响,建立亲水作用色谱法测定左卡尼汀注射液含量及杂质A的方法.最终确定的色谱条件为采用XBridgeAmide色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm),以缓冲液(10mmol/L乙酸铵,用冰醋酸调节pH值5.0)-乙腈(20∶80)为流动相,柱温40℃,检测波长205nm.经方法学验证,左卡尼汀与杂质A分离度良好(R>1.5),左卡尼汀与杂质A浓度分别在0.530~3.21mg/mL、2.06~82.4μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为100.4%和101.2%.杂质A检测限(S/N=3)为29.0ng/mL、定量限(S/N=10)为68.7ng/mL.结果表明该法可用于左卡尼汀注射液质量的控制.     

HPLC法同时测定阿司匹林片中阿司匹林与杂质水杨酸含量

建立一HPLC法用于测定阿司匹林片中阿司匹林和杂质水杨酸的含量.以C18柱为固定相,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺溶液(5∶48∶47∶0.1,用磷酸调pH值至3.3~3.4)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长280 nm,在这一色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分离良好;阿司匹林在0.183~0.427 mg/mL内,线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.81%,RSD为0.24%(n=6);水杨酸在1~12μg/mL内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.09%,RSD为0.77%(n=6).本法简单、灵敏、准确、精密,可作为阿司匹林片的质量控制方法.     

OPA柱前衍生法测定硫酸新霉素的含量

建立了一种硫酸新霉素的HPLC分析方法.以邻苯二甲醛(OPA)为衍生化试剂进行柱前衍生化,334nm作为检测波长,流动相为甲醇水溶液(V甲醇∶V水=70∶30),标准曲线为Y=1×106X+4.123 8×104,r=0.998 3,平均回收率为99.48%.用该方法测定发酵液中硫酸新霉素的含量取得了满意的结果.     

连蒲双清片质量标准研究

目的研究与修订连蒲双清片的质量标准。方法采用TLC方法对连蒲双清片中的盐酸小檗碱、蒲公英进行定性鉴别;应用HPLC法选用十八烷基硅烷键合硅胶柱C18,以磷酸盐缓冲液-乙腈(60:40)为流动相,检测波长263nm,流速1.0ml/min,柱温25℃对连蒲双清片中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果盐酸小檗碱、蒲公英的TLC鉴别方法专属性强,简单可行。以上述HPLC法测定,盐酸小檗碱的浓度在4～60μg/ml范围内,线性关系良好(R=0.9999,N=6);盐酸小檗碱的回收率为100.41%,RSD=0.12%具有较好。结论本方法可对连蒲双清片的主要药味准确地进行定性或定量测定,有效地控制连蒲双清片的质量。     

RP-HPLC法测定兔血浆中熊去氧胆酸的浓度及其药动学研究

建立RP-HPLC测定兔血浆中熊去氧胆酸方法并研究其在家兔体内的药代动力学过程.兔血浆样品用1 mol/L的盐酸和乙腈混合萃取,色谱柱为Hypersi1 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈∶水∶冰醋酸(40∶59∶1),流速0.8 mL/min;检测波长210 nm.结果表明熊去氧胆酸与血浆中其他成分能很好分离,其线性范围0.6~19.2 mg/L,最低检测浓度16μg/L(S/N>3).样品平均回收率在86.75%以上,日内、日间精密度RSD均小于10%.此方法可用于熊去氧胆酸血药浓度分析及药代动力学研究.     

HPLC法测定三种蒙成药中盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定以黄柏为主要成分的三种蒙成药(协日毛道-8、特木仁-5、协日嘎-4)中盐酸小檗碱的含量.方法:色谱柱为Xterra(5μm×150 mm×3.9 mm)柱;流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸-水-乙腈(10∶30∶30∶30,V/V);检测波长为345 nm.结果:回归方程y=3.408×106x-1.04×105,r=0.9997,CV(%)=1.03(n=5).线性范围0.005 mg/g~5.450 mg/g.协日毛道-8,特木仁-5,协日嘎-4中盐酸小檗碱的含量分别为0.93 mg/g、0.65 mg/g、2.96 mg/g,平均回收率为98.88%.结论:本方法简便、可靠,适合蒙药中盐酸小檗碱的含量测定.     

模拟移动床色谱法分离C_(60)的条件选择

用模拟移动床色谱对C60进行了分离。工作参数:直径1 cm长10 cm的半制备柱;固定相为ODS;残余液流速2.2 mL/min,萃取液流速2 mL/min,进样流速12 mL/h;室温;切除C60前杂质的流动相V(甲醇)∶V(甲苯)=60∶40,切换时间14.5-15.5 min;切除C60后杂质的流动相V(甲醇)∶V(甲苯)=50∶50,切换时间19.5-20.5 min;在上述条件下,对80?0固体粉末进行分离,C60的纯度可达95%,收率大于70%。结果表明,这种方法是可行的,易于实现工业化。     

高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质

建立高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质.色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以含0.01mol/L磷酸二氢钾的0.1%醋酸水溶液—乙腈(90∶10)为流动相A,0.01mol/L磷酸二氢钾溶液的0.1%醋酸水溶液—乙腈(30∶70)为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为270nm,柱温40℃,流速1.0mL/min.实验结果显示,方法简便、准确、重复性好,可为酚酞片质量标准的制定提供参考.     

复方二甲双胍格列吡嗪胶囊含量测定标准提升研究

采用C₁₈色谱柱,分别以磷酸盐缓冲液-甲醇不同体积比(V∶V)(80∶20)和(45∶55)为流动相,在检测波长分别为233 nm和225 nm的条件下,建立高效液相色谱法测定复方二甲双胍格列吡嗪胶囊中盐酸二甲双胍和格列吡嗪含量。结果表明,盐酸二甲双胍在20.07～30.11μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程A=90 083c+1 652.8(r²=0.999 5),方法回收率在98.46%～101.19%之间(RSD为0.95%),3批样品的盐酸二甲双胍含量在97.53%～100.26%之间;格列吡嗪在17.48～32.45μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程A=62 928c+26 302(r²=0.999 7),方法回收率在98.82%～100.80%之间(RSD为0.64%),3批样品的格列吡嗪含量在99.83%～101.71%之间。该方法简便,快速,能准确测定该制剂中盐酸二甲双胍和格列吡嗪的含量,可作为复方二甲双胍格列吡嗪胶囊的质控检测标准。     

RP-HPLC法测定复方岩白菜素片中岩白菜素的含量

建立了复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定的反相高效液相色谱法.采用色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃;流动相为V(乙腈)∶V(水)=15∶85;流速为1.0 m L·min-1;检测波长272 nm.研究结果表明:岩白菜素在28.32~226.56μg/ml的范围内呈良好的线性关系,样品平均回收率为100.86%,RSD=0.89%.该方法操作简便,快速,具有良好的稳定性和重复性,适用于复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定.     

硫酸软骨素片含盐酸氨基葡萄糖量的测定

建立硫酸软骨素片含盐酸氨基葡萄糖量测定方法.采用Hypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.68％醋酸钠缓冲溶液-甲醇(80∶20)为流动相,检测波长340nm.盐酸氨基葡萄糖在100～2 000μg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为103.2％(RSD=...     

盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式,选择离子对118→75、118→91进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8（100 mm×4.6 mm,3 μm）,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。结果表明：该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0～20 ng/mL 的范围内呈良好的线性关系,R²= 0.999 4;精密度实验的相对标准偏差（n=6）为1.13%,低、中、高浓度的加标回收率（n=3）为90.1%～106.1%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3 乙炔苯胺含量的测定要求。     

RP-HPLC法测定美容液中水溶性维生素的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),同时测定美容液中水溶性维生素C,B1和叶酸的含量.ODS-C18柱(250×4.6mm.id,5μm),乙酸钠-乙酸缓冲液(pH=5.69)/甲醇(75/25,V/V)为流动相;流速1.0mL/m in;检测波长254nm.9m in内实现了良好分离,其平均回收率为97.8%~101.2%,变异系数为0.89%~1.36%.     

聚苯乙烯凝胶色谱法快速检测硫酸头孢噻利中缩合物杂质

采用聚苯乙烯基质的凝胶色谱柱对硫酸头孢噻利中的缩合物杂质进行分析。色谱柱使用MKF-GPC-300柱(300 mm×7.8 mm,7μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=75∶25,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm。液相色谱-质谱联用(LC-MS)结果表明:硫酸头孢噻利与其缩合物杂质实现了良好的分离,分析时间不到15 min,且方法、实验条件简单,操作方便,能快速有效地实现硫酸头孢噻利与其缩合物杂质的分离。     

高效液相色谱法分析20.0%卞·乙稻田除草剂

研究了反相高效液相色谱法定量分析20.0%卞黄隆和乙草胺二元混配稻田除草剂有效成分的方法。色谱条件:迪马C18柱(250×4.6mm,5μm,),流动相为甲醇/水(90∶10,V/V),λ=230nm,流速:1mL/min;线性相关系数为0.9999,外标法定量。卞黄隆和乙草胺的平均回收率分别为99.29%,100.24%(RSD<0.75%)。结果表明该法简便、快速、精密、准确,可以为20.0%卞.乙稻田除草剂质量标准的制定提供科学依据。     

模拟移动床手性拆分盐酸舍曲林中间体(±)-Tetralone

以正己烷-乙醇(90∶10,V/V)为流动相和Enantiopak SDMP填料为手性固定相,在4区8柱的模拟移动床(SMB)系统上对盐酸舍曲林中间体(±)-Tetralone进行手性拆分;以洗脱体积法初步确定了模拟移动床的操作参数,探讨了进样浓度、进样流速和柱组合方式等因素对SMB手性分离的影响;最后采用HPLC和圆二色光谱方法对提余液和提取液样品进行表征.结果表明,在Enantiopak SDMP色谱柱上,以正己烷-乙醇(90∶10,V/V)为流动相时,4S-(+)-Tetralone在色谱柱的保留较4R-(_)-Tetralone弱,先被流动相洗脱;随进样流速和样品浓度的减小,提取液和提余液的纯度增加;SMB系统连续运行72 h,提取液和提余液的纯度保持稳定(超过95%),(±)-Tetralone回收率为94.7%;提余液和提取液样品的圆二色光谱(ECD)谱在200~400 nm间呈现几乎完美的镜像对称,说明其为一对对映异构体.     

抗菌药物对布鲁氏菌体外最低抑菌浓度研究

目的:测定临床常用抗菌药物及新型抗菌药物对布鲁氏菌的最低抑菌浓度(MIC),以确定布鲁氏菌对各种抗菌药物的敏感性,为后期布鲁氏菌耐药性研究及布鲁氏菌病临床用药研究奠定基础.方法:采用美国临床实验室标准化协会(CLSI)规定的肉汤稀释法对布氏杆菌活疫苗S2株进行抗菌药物的MIC检测.结果各种药物的MIC值分别为:硫酸庆大霉素0.470μg/mL,硫酸卡那霉素1.362μg/mL,利福平1.821μg/mL,硫酸链霉素1.700μg/mL,四环素2.710μg/mL,莫西沙星0.298μg/mL.结论与其余5种药物相比,第4代喹诺酮类药物莫西沙星的MIC值最低,抑制布鲁氏菌生长能力最强.氨基糖苷类抗菌药物中,硫酸庆大霉素的MIC值最低,硫酸链霉素的MIC值最高.