聚乙二醇-400胶束介质中的色氨酸流体室温燐光

详细研究了用I-作重原子微扰剂、亚硫酸钠为除氧剂及聚乙二醇-400存在下的胶束增稳室温燐光法测定色氨酸体系．最大激发／发射波长２７８／４４０nm,线性范围8.0×10-8～1.0×10-5mol/L.直接用于大米、花生、大豆及竹笋中色氨酸的测定,相对标准偏差2.26%～3.05%,与荧光法比较,相对误差-3.91%～2.86%.     

流动注射-化学发光法测定色氨酸

在酸性条件下,色氨酸对Ru(phen)32+-Ce(Ⅳ)反应体系化学发光有显著的增强作用,据此建立了流动注射-化学发光法检测色氨酸的新体系.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,在优化条件下,色氨酸在7.5×10-8～8 0×10-6g/mL的浓度范围内发光强度与其浓度呈良好的线性关系,检测限(3σ)为5 16×10-8g/mL,对浓度为2 5×10-7g/mL的色氨酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2 2%.对合成样品中色氨酸测定的回收率在99 1%～100.8%之间,采样频率为90次/h.     

流动注射电化学发光法测定色氨酸

将恒电流电解法与流动注射技术相结合,在线电解定量产生不稳定化学发光试剂Mn(Ⅲ),基于Mn(Ⅲ)能直接氧化色氨酸产生化学发光,建立了流动注射电化学发光测定色氨酸的新方法。在优化的实验条件下,测定色氨酸的范围为1.0×10-6~1.0×10-4g/mL,相关系数为0.9996,方法的检出限为3.0×10-7g/mL,相对标准偏差r=2.2%(1.0×10-5g/mL,n=11)。     

化学除氧-胶束增稳室温嶙光法测定维生素K4

在Na2SO3化学除氧的十二烷基硫酸钠(SDS)胶束体系中,以TlAc为重原子微扰剂,进行了维生素K4的室温光法(RTP)测定.研究发现样品温度对RTP发射强度有影响,重原子Tl/SDS有一个临界比率值为40%,到此临界比率值后能获得高的RTP值.介质pH、Na2SO3、SDS及TlAc浓度不仅影响RTP强度,而且影响体系的除氧速度,最佳pH值范围在7.0～7.8之间,分析校正曲线在1×10-6mol/L～8×10-6mol/L和1×10-5mol/L～4×10-5mol/L呈良好的线性关系,方法的检出限(DL)为2.1×10-6mol/L,相对标准偏差(RSD)为4.4%     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

基于盐酸小檗碱抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了一种测定盐酸小檗碱的新方法.盐酸小檗碱在1.0×10-7～1.0×10-4 g/mL浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为4×10-8 g/mL;对5.0×10-6 g/mL的盐酸小檗碱进行11次连续测定,相对标准偏差为1.2%.该方法已成功地应用于盐酸黄连素片剂中盐酸小檗碱的测定.     

毛细管电泳电化学检测葛根和葛藤中几种黄酮类化合物

用毛细管电泳电化学检测法测定了葛根和葛藤中葛根素、大豆甙元和芦丁含量.以碳圆盘电极为检测电极,电极电位为0.90V(vs.SCE),在50mmol/L硼酸盐缓冲液(pH9.0)中,使用长40cm熔融石英毛细管,当分离电压为9kV,上述三组分在12min内完全分离.葛根素、大豆甙元和芦丁浓度与电泳峰电流分别在2.5×10-6～1.0×10-3,1.0×10-6～1.0×10-3和5.0×10-6～1.0×10-3mol/L范围内呈良好线性,检出限(S/N=3)分别为3.4×10-7,2.4×10-7和5.1×10-7mol/L.7次测定葛根素、大豆甙元和芦丁的混合标准溶液,峰高的相对标准偏差分别为2.71%,2.47%和4.21%.     

甲酸钠链转移法合成超低分子量聚丙烯酰胺的研究

采用含少量溶剂的水溶液聚合法合成了超低分子量聚丙烯酰胺.以乙醇为移热溶剂,甲酸钠为链转移剂,过硫酸铵为引发剂,探讨了溶剂、链转移剂、引发剂浓度对聚合物分子量的影响.在单体质量分数为40%,链转移剂浓度为0.12～1.47 mol/L,溶剂浓度为0.87～4.35 mol/L,引发剂浓度为(3.5～17.5)×10-3 mol/L的实验条件下,所获得的聚丙烯酰胺分子量范围为(1.1～8.0)×104.     

8—羟基喹啉修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉

以8-羟基喹啉(Ox)作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定.研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件.在0.1mol/LHAc-NaAc缓冲溶液(pH4.0)中,Cd(Ⅱ)的浓度在4.0×10-8mol/L～7.0×10-5mol/L范围内与其氧化峰电流呈良好线性关系(r=0.9933),检测限达2.0×10-8mol/L.该电极具有很好的重现性,在含2.0×10-6mol/LCd(Ⅱ)试液中连续测定10次,其RSD为7.8%.本法用于实际水样测定,获得满意的结果.     

槐米中芦丁和槲皮素的毛细管电泳-电化学检测

用毛细管区带电泳 -电化学检测法测定了中药槐米中芦丁和槲皮素的含量。研究了电极电位、电解液酸度和浓度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了较为优化的测定条件。以直径为 30 0 μm的碳圆盘电极为检测电极 ,电极电位为 0 .90V (vs .SCE) ,在 10 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9.0 )中 ,上述两组分在 10min内完全分离。芦丁和槲皮素浓度与电泳峰电流分别在 7.5× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3和 5 .0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3mol/L范围内呈良好线性 ,检测下限分别为 4 .34× 10 - 7和 2 .2 5× 10 - 6 mol/L。 7次测定含 5 .0× 10 - 4 mol/L芦丁和槲皮素的试样溶液 ,峰高的相对标准偏差分别为 2 .5 6 %和 4 .11% ,五次测得的平均回收率分别为 97.80 %和 96 .84 %     

丙烯酸丁酯与罗布麻纤维的接枝共聚及产物物理性能的研究

本文以硝酸铈铵为引发剂,研究了丙烯酸丁酯与罗布麻纤维的接枝共聚反应规律及产物的物理性能。当铈离子浓度为6.5×10~(-3)～14×10~(-3)mol/L,单体浓度为0.7×10~(-1)～1.2×lO~(-1)mol/L,氢离子浓度为7×10~(-2)～1O×10~(-2)mol/L,40℃,反应3h,可以得到较高接枝率。接枝纤维断裂伸长比纯纤维有所提高,改善了柔顺性。