DSPE-GC/MS快速检测葡萄酒中52种农药残留

利用分散固相萃取GC-MS分析,建立了葡萄酒中52种不同极性农药残留的快速检测方法.葡萄酒样品用酸化乙腈经振荡提取和超声辅助提取后,上清液用混合吸附填料进行分散固相萃取净化,高速离心后,再通过氮吹方式浓缩,复溶,过滤膜,用GC/MS检测.与传统前处理方法相比,分散固相萃取技术在检测成本和处理速度上有很大优势.52种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是60%~110%,RSD15%(n=5),定量限是0.000 7~0.032 3 mg/kg.     

基质固相分散-牛奶、蜂蜜中喹诺酮的多残留分析

以C18为基质固相分散剂,采用基质固相分散技术进行样品前处理,建立了基质固相萃取-液相色谱法分析牛奶和蜂蜜中4种氟喹诺酮的方法,并对基质固相萃取条件和色谱分离条件进行了探讨和优化.在2.5 ng/g和10.0 ng/g 添加水平,4种氟喹诺酮类药物的平均加标回收率为81.9%～111.6%,相对标准偏差<7%.检出限为 0.05 μg/L.     

超声提取-分散固相萃取-气相色谱法测定绿茶中有机磷类农药残留

应用超声辅助提取和分散固相萃取前处理方法结合气相色谱（配火焰光度检测器）建立了绿茶中13种有机磷类农药残留的快速分析方法.5 g茶叶样品用20 m L乙腈（含1%乙酸）超声辅助提取后,以石墨化炭黑与伯仲胺混合型固相分散净化,高速离心后氮吹浓缩复溶,过滤膜,用气相色谱-火焰光度检测器进行检测.在0.02-0.10 mg/kg的添加水平,13种有机磷农药的平均回收率是84.78%-116.72%,相对标准偏差是0.12%-9.32%,检出限是0.000 8-0.01 mg/kg.本方法简便快速,准确性好,成本低,该方法已用于市面上销售的绿茶产品中有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB 2763—2012的最大残留量要求.     

柑橘属果皮用于废水除臭的研究

对废水原样和柑橘皮原样进行固相微萃取和气相色谱-质谱联机分析,测定废水原样有13种气体成分,柚子果皮含有49种气体成分。用不同用量柑橘皮处理废水,处理后的水样经过感官分析,发现结果表明:水样臭味除净,并带有果皮的芳香。再对处理后的水样进行固相微萃取和气-质分析,测得10中气体成分,与原水相比发生很大变化,臭气比例成分减少。对柑橘皮原样和除臭后柑橘皮残渣进行燃烧热测定,发现柑橘果皮燃烧热值有所上升。实验结果表明柑橘皮可以作为良好的除臭剂。     

基质固相分散萃取测定茶叶中农药多残留初探

文章建立了一个简单快速、能同时分析茶叶中多种农药残留的新方法。采用一种新的样品前处理方法——基质固相分散(Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD)萃取替代传统的液-液萃取、固相萃取,从茶叶中提取、净化14种常用农药残留,采用GC-FPD分析检测;14种农药的回收率在65.4%~110.6%之间,相对标准偏差小于19.3%,LOD为5.0~30.0μg/L,LOQ为25.0~100.0μg/L。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定小麦中痕量呋喃丹

研究了应用基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱法测定小麦中痕量呋喃丹残留物的新方法,并讨论了应用MSPD技术进行前处理与传统残留分析的区别.本实验将MSPD技术用于小麦中呋喃丹残留物的高效液相色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究.     

硅藻土固相萃取在毒物分析中的应用

硅藻土固相萃取的特点是操作简便快速,提取率高,提取液干净,多数文献以此认为该法比液液萃取、亲脂性材料或混合型材料固相萃取法优越;少数文献的比较结果是亲脂性材料或混合型材料固相萃取法优越。已报道的用硅藻土固相萃取法提取的毒物种类很多,包括杀虫剂、杀菌剂、除草剂、各类药物及对人畜有毒的其他有机化合物等。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中多兽药残留

建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时检测水产品中多种类兽药残留的分析方法. 样品经分散固相萃取技术净化处理,避免了不同种类兽药检测需重复处理样品的缺陷. 应用超高效液相色谱串联质谱实现对样液中多目标物的快速、高灵敏度分析. 方法学考察表明,各种兽药在一定的质量浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1～1.6μg·kg^-1,均低于现行国家标准. 加标回收率为81.6%～96.6%,相对标准偏差为3.6%～9.2%,表明该方法结果可靠. 该方法操作简便、结果准确、快速高效、成本经济,适用于水产品中多种类兽药残留的快速分析检测.     

基质固相分散-毛细管电泳法测定柚果皮中柚皮苷的质量浓度

以硅藻土为分散剂, 甲醇为洗脱剂, 采用基质固相分散-毛细管电泳法测定柚果皮中的柚皮苷, 并考察分散剂种类和用量、 洗脱剂种类和用量及柚果皮样品和硅藻土的质量比对测定结果的影响. 结果表明: 柚皮苷的加标回收率为79.2%; 检测限为1.5 μg/mL.     

分散固相萃取-气质联用法同时检测茶叶中32种农药多残留简

用硅镁型吸附剂、无水硫酸钠和活性炭粉按照质量比1∶1∶2混合后作为净化剂,乙腈为提取溶剂,建立新型的农残分散固相萃取前处理方法,实现茶叶样品的快速制备,运用GC-MS对样品进行检测.采用对空白样品进行加标回收率实验,得出该方法的回收率范围、精密度,验证该方法的可靠性和准确性.最后得出32种农残回收率范围为80%~120%,精密度均小于10%,方法检出限在0.002~0.153mg/kg.本方法快速、简便、经济且具有较高灵敏度,是一种很好的茶叶农残检测方法.?更多还原     

季铵盐类农药残留检测前处理研究

季铵盐类农药易溶于水,不易挥发,极易在环境中大量残留.传统的液液萃取方式难以对复杂基质中的痕量残留净化富集,其前处理方法一直是检测中的难点.近年来,随着固相萃取吸附材料的不断更新与发展,固相萃取法逐渐取代液液萃取法成为检测季铵盐类农药残留主要应用的前处理方法.文中全面地描述各类基质中季铵盐农药的前处理方法,重点分析与论述目前常用于季铵盐类农药检测的几类固相萃取各自性质及优缺点,对这些固相萃取柱在前处理分析方法中涉及的重要方面都做了较全面的分析与论述.     

分子印迹固相萃取-毛细管电泳检测葡萄酒中“敌百虫”

以制备的"敌百虫"分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂,建立了分子印迹固相萃取与毛细管电泳联用检测葡萄酒中痕量敌百虫的新方法.样品中"敌百虫"分子被选择性富集到吸附功能材料上,然后用2 mL甲醇/冰乙酸(90∶10,v/v)洗脱,氮吹后0.5 mL双蒸水复溶,毛细管电泳仪分析.该方法的最低检出限为75μg/L,连续重复5次的相对标准偏差为4.50%;对两种进口葡萄酒空白样品进行3个浓度的添加回收实验,回收率为80.3%～96.2%.     

农药残留分析技术新进展(综述)

从样品提取技术及分析检测技术两方面介绍了目前国内外流行的农药残留分析检测技术。在农药残留分析样品提取技术中主要介绍了加速溶剂提取法、超临界流体萃取、微波加热提取法、固相微萃取法。在农药残留分析技术中主要论述了超临界流体色谱技术、气相色谱／质谱联用技术、液相色谱／质谱联用技术、直接光谱分析技术、毛细管区带电泳技术等。     

石墨烯纳米复合物的制备及其可见光催化性能

采用水热法制备出TiO_2及其TiO_2/石墨烯纳米复合物,通过XRD、SEM、TEM等对材料晶型、TiO_2纳米颗粒在体系中的微观结构及分散状态进行了表征,利用紫外-可见漫反射谱对材料在可见光区的响应进行了研究,并通过在可见光照射下降解甲基橙溶液评价了TiO_2/石墨烯纳米复合物具有比纯TiO_2更高的光催化活性.结果表明,水热反应温度为200℃,反应时间为24h制备出的TiO_2/石墨烯纳米复合物具有最高的可见光催化活性,当TiO_2/石墨烯纳米复合物在12mg/L甲基橙溶液中的投入量为1g/L时,在3min内的降解率达99.9%.     

红外辅助蒸馏-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱快速分析干白芷挥发油

采用红外辅助蒸馏-顶空固相微萃取方法萃取干白芷中的挥发油,并用气相色谱质谱方法分析了其成分,与传统的顶空固相微萃取方法比较,该方法具有萃取时间短、萃取效率高的优点,可用于干中草药挥发油的快速分析。     

超声辅助萃取-高效液相色谱法测定牛奶中9种β-内酰胺抗生素残留

 建立了一种采用超声辅助萃取-高效液相色谱法检测牛奶中9种β-内酰胺抗生素残留的方法.牛奶样品经过乙腈沉淀蛋白,磷酸盐缓冲溶液为提取液,20kHz超声处理5min,离心处理,固相萃取小柱净化,采用Agilent TC C18 (150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,选用磷酸盐-甲醇作流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,220nm检测,在22min内分离检测.方法可用于牛奶中上述抗生素残留的同时检测.     

GC-NPD法检测蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药

本文建立了同时检测蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯13种农药残留的方法。样品用无水硫酸钠脱水,乙腈和丙酮提取,CARB/NH2固相萃取柱净化。采用DB-1701毛细管柱分离、氮磷检测器检测,测定结果准确,方法灵敏简便。     

钨/钼/磷钨/磷钼酸铋盐的催化性能

利用水热和共沉淀法合成了钨酸铋、钼酸铋、磷钨酸铋和磷钼酸铋4种铋系催化剂,通过红外光谱(IR)、紫外光谱(UV-vis)、荧光光谱(FL)、X-ray粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等手段对所合成样品的形貌和性质进行表征.从制备条件、焙烧温度、不同降解底物等方面对4种催化剂的催化降解性能进行探究和对比,发现当钨酸铋催化剂中W与Bi物质的量之比为1∶2的未焙烧的催化剂催化降解4mg/L的罗丹明B(RhB)的效果最佳,可达98.1%,并对甲基橙、亚甲基蓝等多种有机污染物有一定的催化降解效果;钨酸铋、钼酸铋催化剂也分别对RhB、甲基橙、亚甲基蓝等有良好的催化效果;而磷钼酸铋对上述污染物催化降解效果较差.     

尿液中氯胺酮的固液提取方法比较

研究了液-液提取法和固相提取法对尿液中氯胺酮提取的差异,并明确了两种提取方法的适用条件.结果表明,两种提取方法均能有效地将氯胺酮从尿液中提取,但液-液提取法操作简单,省时高效,适合于筛选检验;而固相提取法污染少,操作人员与试剂接触少,但操作时间相对较长,适用于氯胺酮的定量分析.