流体室温磷光法测定痕量钛(IV)

基于曲拉通X-100和HAc-NaAc(pH=5.9)存在,不除氧条件下,曲拉通X-100能增敏钛(IV)-4,5-二溴苯基荧光酮流体室温磷光信号的增强效应,建立了曲拉通X-100增敏4,5-二溴苯基荧光酮的超高灵敏度流体室温磷光增强法测定痕量钛(IV)的新方法.钛(IV)量为3.2～6.4pg/mL与△Ip值成线性关系,其工作曲线的回归方程△Ip=-31.12+147.2CTi4+(pg/mL),r=0.9997,检出限为1.38pg/mL.该方法用于人发和茶叶中钛含量的测定,结果满意.     

增敏催化NaIO4氧化核固红固体基质室温磷光法测定As（Ⅴ）

本章基于Tween-80增敏催化NaIO4氧化核固红(R)的反应,导致体系的△Ip比无Tween-80时大6.2倍,据此提出了增敏催化NaIO4氧化核固红(R)室温磷光法测定As(Ⅴ)的新方法.本方法的检出限(LD)为2.6×10–15g mL–1,线性范围(0.016~1.60fg spot–1),进行7次测定,其线性回归方程为△Ip=1.876+58.464 mAs(Ⅴ)(fg spot–1),n=7,相关系数(r)为0.9990,表明本方法有较高的灵敏度、精密度.同时探讨了增敏催化NaIO4氧化R室温磷光法测定As(Ⅴ)的反应机理.     

邻二氮菲增敏锡催化过硫酸钾氧化钙黄绿素固体基质室温燐光法测定痕量锡

基于60℃反应10 min的条件下,过硫酸钾能氧化钙黄绿素(Calcein)在滤纸基质上发射较强且稳定的固体基质室温燐光,锡能催化过硫酸钾氧化钙黄绿素的反应,使钙黄绿素的室温燐光显著增强,phen(邻二氮菲)对该催化反应有显著的增敏作用,据此建立了phen增敏锡催化过硫酸钾氧化钙黄绿素固体基质室温燐光测定痕量锡的新方法.加phen比不加phen时,△Ip提高6.0倍.锡含量为4.0～112.0fg/斑(浓度为10.0～280.0pg/mL,取样量0.4 L)与△Ip成良好的线性关系,线性回归方程△Ip=19.85 2.349C Sn(Ⅳ)(fg/斑)(n=5),r=0.9996,检出限为0.52fg/斑(对应浓度1.3 pg/mL).该方法准确、灵敏、快速、重现性好,并成功用于人发和水样中锡含量的测定.     

羧甲基纤维素钠增敏铬天青S-邻二氮菲-钙络合物固体基质室温燐光法测定痕量钙

研究了各种表面活性剂对铬天青S（CAS）-邻二氮菲（phen）-钙络合物体系固体基质室温燐光光谱的影响；基于CAS-phen-NaCMC体系能在滤纸固体基质上发射强而稳定的室温燐光，Ca^2＋与phen作用先形成Ca（phen）3^2＋络离子，该络离子与CAS反应生成[Ca（phen）3（CAS）2]三元络合物，从而增加了斑点上CAS的分子数目，使CAS—phen-NaCMC体系的室温燐光信号剧烈增强，羧甲基纤维素钠（NaCMC）对CAS—phen—Ca络合物体系燐光的显著增敏作用，据此建立了一种羧甲基纤维素钠增敏CAS—phen—Ca络合物固体基质室温燐光法测定痕量钙的新方法．在0．4μL（取样浓度为32．0—400．0pg／mL）点样体积内，即Ca^2＋含量在12．8-160．Ofg／斑点范围内与△Ip呈良好的线性关系，工作曲线的回归方程△Ip=14．57＋0．5607mCa^2＋（fg／斑），n=7．相关系数r=0．9990．检出限：2．2fg／斑（相应浓度为5．50pg／mL）．该方法简单、快速、重现性好，用于样品中钙含量的测定，结果满意．同时探讨了铬天青S-邻二氮菲-钙络合物固体基质室温燐光量法测定痕钙的反应机理．     

一种新的室温燐光法及其分析应用

提出一种新的4代树枝状分子(4G-D)-曲拉通-100X(Triton-100X)磷光标记试剂.基于Triton-100X-4G-D标记的麦胚凝集素(WGA)的产物(Triton-100X-4G-D-WGA),能与碱性磷酸酶(ALP)发生两种(直接法和夹心法)特异性亲和吸附反应(AA),其AA的产物仍然保持4G-D室温磷光的优良性质,且AA产物的△Ip值与ALP的含量成线性关系,据此建立了Triton-100X-4G-D标记麦胚凝集素-亲和吸附固体基质室温燐光法(AA-SS-RTP)测定痕量ALP的新方法,该方法的检出限为0.20ag spot-1(直接法,对应浓度:5.0×10-18 mol L-1),0.14 ag spot-1 (夹心法,对应浓度:3.5x10-18 mol L-1),灵敏度高,重现性和精密度好,直接法和夹心法用于血清中ALP含量的测定,与漳州市中医院ELISA法临床检测的结果相吻合.     

催化固体基质室温磷光测定痕量砷

基于Tween-80能增敏富勒醇(Fullerol,简称F-ol)在硝酸纤维素膜(NCM)上可发射强而稳定的室温磷光(RTP),F-ol可被H_2O_2氧化而发生RTP猝灭,As(Ⅴ)能催化H_2O_2氧化F-ol的反应,导致F-ol的磷光信号剧烈猝灭,比无Tween-80时的ΔIp增大7.7倍,且As(Ⅴ)的含量在0.016~11.2(ag spot~(-1))范围内与ΔIp值呈线性关系,据此建立了Tween-80增敏As(Ⅴ)氧化F-ol催化固体基质室温磷光法(SS-RTP)测定痕量砷的新方法.在最佳条件下,本方法线性范围为0.016~11.2ag spot~(-1),检出限(L.D.)为2.3×10~(-17)g·m L~(-1).该方法灵敏、简便、选择性好,并成功用于人发和茶叶中As(V)含量的测定.同时探讨了SS-RTP测定As(V)的反应机理.     

CPB存在下DSF与碲显色反应研究

在pH=5.0HAc-NaAc缓冲介质中，溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下，Te(Ⅳ)与过量的二磺基苯基荧光酮(DSF)生成14稳定络合物，λmax=555nm，ε=1.35×105 L·mol-1·cm-1．Te(Ⅳ)在0～10ug/25mL内符合比尔定律．方法用于硒中微量碲的测定，结果令人满意．     

荧光猝灭法测定硅酸盐矿物中的微量钛

用荧光猝灭法研究了二溴羟基苯基荧光酮（Ｔｉ（Ⅳ）－ＤＢＨ－ＰＦ－Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００）体系的测定方法与条件。在ｐＨ为１．５～２．１的Ｈ２ＳＯ４介质中Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００存在下，Ｔｉ（Ⅳ）与ＤＢＨ－ＰＦ形成１∶２的桔红色络合物。钛浓度在０．０１～４μｇ／２５ｍＬ范围内ΔＦ与钛浓度呈良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９８８，检量限为０．４ｎｇ／ｍＬ。方法灵敏度高，选择性好。该方法用于硅酸盐矿物如水泥、硅质砂岩、粘土和石灰岩中微量钛的测定获得了满意的结果     

二溴苯基荧光酮的荧光性质及其在分析上的应用

本文以二溴苯基荧光酮作荧光试剂,研究了其荧光性质,表面活性剂对荧光的增敏机理和对荧光的激发、发射波长的影响;同时以Ti(Ⅳ)为分析对象,探讨了用荧光熄灭法测定Ti(Ⅳ)的反应条件,并用于实际样品的分析。     

钛-4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺显色反应的研究及其应用

研究了钛 -4 ,5-二溴邻硝基苯基荧光酮 ( Br-ONPF) -溴化十六烷基三甲基胺 ( CTMAB)配合物的最佳显色反应条件 .在硫酸介质中钛与试剂形成 1∶ 4的配合物 ,其最大吸收波长λmax=584 nm,配合物的表观摩尔吸光系数为 ε=1 .0 3× 1 0 5L· mol-1· cm-1.钛含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比尔定律 ,方法选择性较好 ,在拟定的条件下可直接用于钢样中微量钛的测定 ,结果满意     

O—FPF—CTMAB荧光光度法测定水中微量钼的研究

研究了荧光光度法测定微量钼的新方法．在0．04～0．24mol.L^-1的盐酸介质中,邻氟苯基荧光酮(O-FPF),溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和钼M0(Ⅵ)形成无荧光的三元配合物,从而导致体系的荧光熄灭,在激发波长λcm=365nm和发射波长λcm=529nm时,钼含量在0-3．0μg／25mL范围内,荧光熄灭值△F和钼浓度成正比．方法灵敏度高,检出限为2．0μg／L．用于水样中微量钼的测定,结果满意．     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定钛

本文用荧光熄灭法研究了二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ＰＦ）为指示剂测定Ｔｉ（Ⅳ）。在吐温－８０存在下，Ｔｉ（Ⅳ）与ＤＢＨ－ＰＦ形成１：２紫红色配合物，λｅｘ２＝５０２ｎｍ，λｅｍ＝５２２ｎｍ，检测限为４μｇ／Ｌ，线性范围为４～５６μｇ／Ｌ。该方法灵敏度高，选择性好，适用于检测合金钢及铝合金中的微量钛。     

催化荧光增强法测定痕量铋(Ⅲ)

在加热和pH=5.50的条件下, 基于十六烷基氯化吡啶能增敏Bi (Ⅲ) 催化过氧化氢氧化四溴荧光素产生强烈的荧光信号,据此建立了十六烷基氯化吡啶增敏过氧化氢氧化四溴荧光素荧光增强法测定痕量铋的新方法。ΔIf与CBi (Ⅲ)呈线性关系的范围为8.0 ~ 40.0 pg/L;检出限为1.6 fg/mL;对8.0和40 .0pg/L的Bi (Ⅲ)进行测定,的RSD分别为3.2%和4.8%。本催化反应对Bi (Ⅲ)为一级反应;k = 3.34×10-4/s,E = 3.58 KJ/mol。该方法用于人发样与水样中痕量Bi (Ⅲ)的测定,结果满意。     

苯基荧光酮荧光光度法测定微量锡的研究

本文应用表面活性剂存在下的胶束增溶，增敏，增稳作用，研究了溴化十六烷基三甲基铵胶束体系中，苯基荧光酮测定微量锡的荧光法及其条件，于０．６－１．０ｍｏｌ／Ｌ酸度下，试剂与锡形成橙红色的胶束络合物。在λｅｘ／λｅｍ＝５３２ｎｍ／５８５ｎｍ处产生强荧光，线性范围０－１０．０μｇ／２５ｍｌ，最低检出限１．２ｎｇ／ｍｌ，相对标准偏差３．８％《     

固体基质室温磷光猝灭法测定尿结石和人发中微量铋

报道了包含桑色素(Morin)的SiO2纳米微球(Morin-SiO2)的合成方法,并用JEM-2000EX型透射电子显微镜检测其微球粒径,达到50 nm.基于Morin-SiO2能在滤纸固体基质上发射强而稳定的室温磷光,铋可使室温磷光猝灭,据此建立了Morin-SiO2固体基质室温磷光猝灭法测定痕量铋的新方法.铋的含量在0.16～14.4 ag/斑(浓度范围0.40～36.0 fg/ML,0.4 μL/斑)内与△Ip值成线性关系,方法检出限0.026 ag/斑(对应浓度6.5×10-17 g/mL),本法灵敏度高,重现性好,简捷快速,用于尿结石、人发样品的测定,结果满意.     

土霉素－铝－曲拉通X－100络合物荧光体系的研究

研究了土霉素－铝－曲拉通Ｘ－１００络合物的荧光体系的形成和性质．结果表明：在ｐＨ为３．５的氯乙酸缓冲溶液中，土霉素、铝（Ⅲ）和曲拉通Ｘ－１００形成三元荧光络合物，具有显著的增敏效应．荧光强度与土霉素浓度在０～０．６×１０－６ｇ／ｍＬ范围内呈线性关系．应用于土霉素药片中，对其含量的测定，结果满意     

非除氧条件下1-溴-4-溴乙酰基萘在脱氧胆酸钠体系中的室温磷光

室温磷光法由于具有灵敏度高、分析曲线线性范围宽,检出限低等特点,被广泛用于生命科学、药物化学、环境化学及能源科学等方面.理想的磷光探针应具有高的磷光量子产率、良好的光稳定性以及可用于生物分子标记的活性官能团等.1-溴-4-溴乙酰基萘(BBAN)是具有上述特点的磷光探针之一.文献报道BBAN的室温磷光是在甘油体系中测定,且须通过通氮除氧操作.本文研究了BBAN在脱氧胆酸钠(NaDOC)水溶液体系中的室温磷光行为.     

5-Br-PPFF的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了1-(5-溴-a-啶吡基)-5-苯基-3-(a一呋喃基)甲(月朁)(5一Br—PPFF)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应条件.在曲拉通X-100存在下,PH10.7的硼砂-氢氧化纳缓冲溶液内,试剂与镉(Ⅱ)形成兰绿色络合物,其最大吸收峰在658nm处,表观摩尔吸光系数为6.60×10~4升·摩尔~(-1)·厘米_(-1).在0-25微克镉/25毫升浓度范围内服从比尔定律.     

利用金属离子使发光分子固体基质室温燐光猝灭法测定痕量银

发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球(L-[(CMC)2Pb-THBF]-MB)在滤纸基质上可发射强而稳定的室温光.基于EDTA与Pb2 的络合反应,使L-[(CMC)2Pb-THBF]-MB微球转化为水溶性组分(PbY2-、2CMC-、THBF),该组分与痕量的Ag 作用生成(CMC)2Ag-THBF,导致S-L-[(CMC)2Pb-THBF]-MB的固体基质室温光猝灭,建立了发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球固体基质室温猝灭测定痕量银的新方法.Ag 的含量在8.0~40.0 fg/斑(20.0~100.0 pg/mL)内与ΔIp值符合比尔定律,工作曲线回归方程为ΔIp=12.56 0.5527CAg (fg/斑),r=0.999 2,检出限为2.2 fg/斑.该方法用于人发、茶叶中痕量银的测定,结果满意.     

锆(Ⅳ)-2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB )存在下,0.6 mol/L HCl介质中,锆(Ⅳ)与2,4-二羟基苯基荧光酮[2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮](DHPF)生成红色络合物,络合物最大吸收波长为525 n m,表观摩尔吸光系数为1.25×105 L·mol-1·cm-1,锆(Ⅳ)含量在0～8 μ g/25 mL范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Zr(Ⅳ)∶DHPF=1∶4.有色络合物稳定10 h 以上,拟定的分析方法用于铝合金中微量锆的测定,结果满意.