HPLC法测定双黄连片中绿原酸的质量分数

探讨高效液相色谱法测定双黄连片中绿原酸含量的方法 ,控制其质量 .Shim -packVP -ODS(4 6mm× 15 0mm ,5 μm)色谱柱 ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 (2 0∶80∶1) ,流速为 1 0mL/min ,检测波长为 32 7nm .绿原酸在 0 4 0 8～ 2 0 4 0 μg范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为A =2 84 0 95 98C +6 894(r=1.0 0 0 ) ,平均回收率为 10 0 .98% (RSD为 1.13% ) ,重复性RSD为 0 .32 % .方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好 ,可作为双黄连片中绿原酸的质量控制标准     

HPCE法测定双黄连粉针剂中黄芩苷的质量浓度

建立测定注射用双黄连(冻干)中黄芩苷含量的高效毛细管电泳法(HPCE)．采用石英毛细管柱,硼酸和硼砂缓冲溶液pH值为8．71,室温25℃,分离电压25kV,检测波长274 nm,黄芩苷质量浓度在0．1～0．5 mg/mL的范围峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0．999 5．测定结果与高效液相色谱HPLC法测定结果一致．实验证实该法灵敏、快速、准确、环保,可作为注射用双黄连(冻干)质量控制方法．     

HPLC法测定人参叶中人参黄酮苷的质量分数

采用高效液相色谱法,测定人参叶中的主要黄酮类成分人参黄酮苷[山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)-β-D-葡萄糖苷]的质量分数.色谱条件:Zorbax Extend C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(乙腈):V(体积分数为0.1%的醋酸水溶液)=25:5:70,流速为1.2mL/min,检测波长268nm,色谱柱温度为25℃.结果表明:在进样量0.5～20.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=6);人参黄酮苷的平均回收率为98.5%;RSD=0.64%(n=6)。     

RP-HPLC内标法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

为0.46 %.本研究建立了一种快速、准确、灵敏的测定双黄连注射液中黄芩苷含量的RP-HPLC方法.     

反相HPLC法测定不同产地黄芩中黄芩苷的含量

应用RP HPLC法对不同产地黄芩的有效部位主成分黄芩苷进行含量测定,初步分析不同产地样品之间的质量差异.色谱条件为:zorbax5μmEclipseXDB C184.6mm×250mm柱,甲醇 0.4%(体积分数)磷酸流动相,280nm紫外检测.分析结果表明不同产地黄芩中黄芩苷的含量差异较大.     

HPLC法测定银黄口服液中黄芩苷的含量

采用效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 ODS2 C18(5μm,250 mm×4.6 mm),柱温为室温,流动为相甲醇-水-0.1 mol/L磷酸(45.0∶55.0∶0.2),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,建立了银黄口服液中黄岑苷的含量测定方法.在上述条件下,黄芩苷在0.002 72μg·mL-1~0.054 40 mg·mL-1(r=0.999 1)范围内具有良好的线性关系,平均回收率为100.07%,RSD=1.13%.该法简单、准确且快速,可作为银黄口服液中黄芩苷的含量测定方法.     

HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷的含量研究

目的建立小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil100．5ODS2（5μm,1,250mill×4．6mm）,柱温25℃,流动相甲醇-水—O．1mol／L磷酸（45：55：0．2）,流速为lmL／min,检测波长280nm。结果在上述条件下,黄芩苷在0．00272μg/mL-0．0544gg／mL（r=0．9997）范围具有良好的线性关系,平均回收率为99．72,RSD=0．44％。结论本方法测定小柴胡颗粒中的黄芩苷含量操作简单、准确且快速,可作为小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。     

HPLC法测定小儿解表颗粒中葛根素、黄芩苷和连翘苷的含量

通过采用Agilent Zorbax SB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）建立一种同时测定小儿解表颗粒中葛根素、黄芩苷、连翘苷含量的高效液相色谱法,在流速1.0mL·min^-1的条件下,利用乙腈-0.05％磷酸流动相进行梯度洗脱,结果表明葛根素、黄芩苷和连翘苷线性范围分别为2.86-28.6mg·L^-1,10.22-102.2mg·L^-1和0.132-1.32mg·L^-1,平均加样回收率分别为97.83％,99.87％和97.86％。本法简便,快速,可靠,可用于控制制剂质量。     

用HPLC法测定刺五加根叶中紫丁香苷的质量分数

利用HPLC法对刺五加根与叶中紫丁香苷的质量分数进行了测定.结果表明:临江刺五加根皮中紫丁香苷的质量分数为0.466%,茎皮为0.043%~0.313%;黑龙江刺五加根皮中紫丁香苷的质量分数为0.333%,茎皮为0.316%;甘肃刺五加根皮中紫丁香苷的质量分数为0.054%,茎皮中为0.027%;临江仿生栽培的刺五加叶中紫丁香苷的质量分数为0.089%~0.206%.     

HPLC法测定朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷的质量分数

采用HPLC法对不同采收期、不同产地、不同海拔、不同药用部位的淫羊藿中淫羊藿苷的质量分数进行了测定.结果表明:淫羊藿苷在0.1~1.4 g/L范围呈良好的线性关系;不同采收期的淫羊藿叶中淫羊藿苷的质量分数为0.314 46%~3.680 99%;临江产淫羊藿中淫羊藿苷质量分数最高;海拔629 m的淫羊藿中淫羊藿苷质量分数最高;同一植株不同部位中淫羊藿苷的质量分数分布为叶地上部分茎.     

高效液相色谱法测定开口箭药材中绿原酸含量

以体积分数50%的甲醇溶液为溶剂,用超声提取法从开口箭药材中提取绿原酸,用高效液相色谱法检测提取液中绿原酸含量。提取条件为:超声功率240 W,超声频率40 kHz,提取温度60℃,超声提取30 min。色谱条件为:色谱柱为Inertsil ODS-3C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液(体积比9∶91)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃。绿原酸在0.255³.06μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,y=31 388x+152.43(R2=0.999 9),平均加样回收率99.4%,RSD为2.12%(n=3)。检测结果表明,不同产地开口箭药材中绿原酸的含量有一定的差异,其变化范围在32.843.06μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,y=31 388x+152.43(R2=0.999 9),平均加样回收率99.4%,RSD为2.12%(n=3)。检测结果表明,不同产地开口箭药材中绿原酸的含量有一定的差异,其变化范围在32.84⁶.62μg/g。该方法简便、准确、重复性好,可用于开口箭药材的质量控制。     

HPLC法测定汉中地区金银花中绿原酸含量

目的:以绿原酸含量为指标评价陕西汉中地区金银花品质。方法:高效液相色谱法,C18色谱柱(10 mm×4.6 mm,5μm);流动相:NaH2PO4 0.01%乙酸-甲醇;梯度洗脱:NaH2PO4 0.01%乙酸,85%(8 min)-0%(9 min)-85%(10 min);检测波长326 nm;流速1mL.min-1,试样进样量10μL;检测时间10 min,延迟3 min。结果:汉中地区金银花中绿原酸含量为3.36%~3.83%。结论:汉中地区金银花中绿原酸含量与四川南江道地金银花正品中绿原酸含量相当(≈3.5%),品质较好,均大于2000年版《中国药典》(一部)规定的标准(≥1.5%),具有开发利用价值。     

HPLC法测定脑血栓片中丹酚酸B含量

采用高效液相色谱法测定脑血栓片中的丹酚酸B含量,利用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙睛-0.2%磷酸(21:79),流速为1.0 mL/min,检测波长λ=286 nm,柱温40℃,结果表明丹酚酸B检测浓度在0.031 76～1.985μg(Y=967.602 7X-2.419 1)范围内与峰面积值线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.39%(RSD=0.62%).本方法灵敏、简便、重现性好,结果准确,可用于脑血栓片的质量检测.     

HPLC法测定胃舒康片中芍药苷的量

建立胃舒康片含中芍药苷量的测定方法.采用高效液相色谱法定量分析含芍药苷量,使用Alltima-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(25∶75∶0.2),流速为1mL/min;进样量为10μL,检测波长为230 nm.经过系统性研究,测得平均回收率为100.42%,RSD为1.05%(n=6).该方法操作简易,专属性及重现性好,可有效地控制胃舒康片的质量.     

HPLC测定奥贝胆酸片含量

为建立HPLC-UV测定奥贝胆酸片含量的方法,采用高效液相色谱法及紫外检测器,色谱柱为Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(含0.02%(体积分数)甲酸)-水(含0.02%(体积分数)甲酸),二者体积比为60∶40,以1.0mL/min的流速进行洗脱,检测波长为195nm,柱温为30℃,进样量为100μL。结果表明:奥贝胆酸质量浓度在0.200 26~1.001 30mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD值不超过1.0%;平均回收率为99.64%,RSD值为0.58%(n=9)。该方法简便、专属性好、精密度高、耐用性良好,可用于奥贝胆酸片含量的测定。     

双黄连口服液中绿原酸含量的影响因素研究

为找出双黄连口服液中绿原酸含量下降过快的原因,通过改进工艺达到改善双黄连口服液中绿原酸稳定性的目的。采用HPLC法测定各样品中的绿原酸含量,考察金银花提取、精制等环节的处理方法;通过拆分处方考察处方中其他药味及添加的各种辅料,如缓冲液、抗氧剂、增溶剂、络合剂对绿原酸稳定性的影响。结果表明:金银花混提、单提和提取温度对绿原酸的提取效率无显著影响;pH值是影响口服液中绿原酸含量变化的主要因素,通过调节口服液pH值的方法,改进了双黄连口服液的制备工艺,口服液中绿原酸的稳定性增强。考察了黄芩苷、缓冲液、抗氧化剂、增溶剂和络合剂5个影响绿原酸含量的因素,明确了缓冲液的影响最大,黄芩苷、抗氧化剂、增溶剂和络合剂影响较小。     

RP-HPLC法测定烟碱含片中烟碱的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定烟碱含片中烟碱的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1mol·1-1磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH2.50),流速1.2ml·min-1,检测波长260nm,柱温40℃,进样体积5μl.结果:烟碱浓度在3.216～160.8μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.84%,RSD为1.85%.结论:本法简便、快速、准确,适用于烟碱含片的质量控制.     

HPLC法同时测定忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸含量

建立了HPLC法测定忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸含量的方法。应用Shim-pack ODS色谱柱 (4.6×250 mm, 5 μm),乙腈/0.2 %甲酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm。在此色谱条件下,各组分在30 min内均得到良好分离。用该方法测定了3个品种忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸的含量,结果表明亚特、意大利和九丰一号忍冬叶中木犀草苷含量分别为5.856、2.454和4.633 mg·g^-1,明显高于花。