微波辅助催化合成苯乙醚的探讨

在微波辐射和相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵的作用下,采用酚钠盐与溴乙烷反应合成了苯乙醚.实验讨论了微波辐射功率、辐射时间、反应温度、催化剂种类等因素对苯乙醚合成的影响.结果表明,在相转移催化剂的存在下,用微波辅助催化,可使苯乙醚合成反应时间缩短,且收率显著提高.     

微波法合成烷基吡啶类离子液体

以吡啶和溴代正丁烷为原料采用微波法合成了中间体溴化N-丁基吡啶 ([BPy]Br),并通过正交试验对反应条件进行了优化.考察了原料配比、反应时间、微波功率对该反应的影响,结果表明:原料摩尔比1:1.1时,微波功率在400 W,反应时间20 min为较佳的反应条件.中间体在微波辐射下经过离子交换合成了N-丁基吡啶四氟硼酸盐([BPy]BF4) 和N-丁基吡啶六氟磷酸盐([BPy]PF6).产物结构由IR和1HNMR确证.     

Sb掺杂SnO2纳米颗粒的微波辅助溶剂热合成

在密闭反应容器中,通过微波辐照加热SnCl4·5H2O和SbCl3的乙醇溶液制备Sb掺和SnO2(ATO)纳米晶颗粒.研究前驱溶液的浓度变化对ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌的影响,并对ATO纳米晶体和纳米颗粒的形成机制进行了初步探索.采用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)和氮吸附比表面积测定仪(BET)对试样进行了表征.当前驱溶液浓度由0.05mol/L增加到1.0mol/L,ATO纳米晶(5nm)逐渐团聚并生长成较大的纳米颗粒(50nm).结果表明,通过改变前驱溶液的浓度,可控制ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌.     

前驱体转化法制备复相磷酸钙

对化学沉淀法制备复相磷酸钙过程中无定型磷酸钙（TCP）前驱体（钙磷物质的量比为1.500)和羟基磷灰石（HA）前驱体（钙磷物质的量比为1.667）的相互转化进行了系统研究。结果发现,体系pH=11.0时,TCP前驱体可以继续同一定量的Ca²⁺反应,在24h内完全转化为HA前驱体;相反,HA前驱体与PO^3-₄反应向TCP前驱体转化很慢。应用前驱体转化法制备了钙磷物质的量比分别为1.600和1.636的复相磷酸钙,发现900℃灼烧2h后得到α-TCP/HA复合物,与相同条件下传统化学沉淀法制得的产物α-TCP/β-TCP/HA有一定差别。     

多孔钙磷玻璃陶瓷的制备及性能评价

分别在500、680℃下烧结4h后制备二种多孔钙磷玻璃陶瓷,并评价了它们的降解性能和生物相容性．X射线衍射证实,500℃下烧结产物呈玻璃态;而680℃下烧结产物有晶体析出,其主晶相为β—Ca（PO3）2．扫描电镜观察了两者的形貌,发现后者比前者结构紧密,并测得两者孔径介于227～450μm,液体（水）静力称重法测定了两种多孔材料的吸水率（Wa）分别为31％和28％,显气孔率（Pa）为40％和37％,密度（ρb）为1．29和1．30g／cm^3．分别将材料0．1000g浸泡于37℃50mL生理盐水中66h,发现浸泡液呈酸性,降解速度前者恒定,后者减少．血液相容性实验和细胞黏附实验表明前者生物相容性不佳,后者良好。     

磷酸钙纳米材料的制备、性能及应用

 磷酸钙作为生物体硬组织中主要的无机成分,具有良好的生物相容性、生物活性及生物可降解性,广泛应用于骨组织与牙齿修复和替换、药物输运和控制释放、基因转染及诊断成像等生物医学领域。人工合成磷酸钙材料的组成、结构、尺寸、形貌和结晶度等特性均与材料的制备方法有关,且材料的这些特性对其应用起到决定性作用。因此,发展不同的方法制备出具有特定组成、结构、尺寸、形貌、结晶度和性能的磷酸钙纳米材料对其应用至关重要。本文综述近年来在磷酸钙纳米材料的制备、表征、性能和应用研究方面所取得的最新进展,讨论室温制备法、溶剂热/水热合成法、微波辅助快速合成法、静电纺丝法及含磷生物分子磷源合成法等制备方法,分析磷酸钙纳米材料的性能及其在药物装载和可控释放、蛋白质吸附及释放、生物成像等领域的应用,展望磷酸钙纳米材料研究领域的发展趋势。     

具有多手性中心的新型脱氧胆酸分子钳的微波合成

在微波辐射条件下,以脱氧胆酸甲酯为spacer,3位通过三光气桥连对三氟甲基苯胺为非手性臂,12位通过三光气桥连L-氨基酸甲酯为手性手臂,合成了4个新型多手性中心分子钳人工受体．其结构经IR,1HNMR,MS及元素分析确证．与常规加热的一般合成方法相比,该法具有溶剂用量少,操作简单,安全,反应速度快和产率高等优点．     

聚磷酸钙纤维分布形态对磷酸盐骨水泥力学性能的影响

制备CPP/(α-TCP/n-HAP)骨水泥复合材料,观察并分析乱向及准单向分布的CPP纤维长度和含量对骨水泥凝固时间及力学性能的影响.结果显示:长度为3mm、质量分数为10%的CPP纤维准单向分布时骨水泥试样抗压强度和抗弯强度分别比CPP纤维乱向分布时提高18.7%和34.5%;扫描电镜显示,CPP在CPC骨水泥基体中分布均匀,结合性能好.准单向分布的CPP纤维对CPC骨水泥有更好的增强、增韧效果.     

微波辅助条件下单分散球形TiO2的制备

以微波作为热源,在正丙醇与水的混合溶剂体系中水解制备粒径分布窄、分散性好的球形TiO2。主要对前驱物浓度、微波功率、微波加热方式及溶液的pH值等对制备颗粒的影响作用进行实验研究,结果表明在正丙醇与水体积比为1∶1的条件下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂、在较短的微波加热时间内可制得粒径分布窄、分散性好的高质量球形TiO2颗粒;颗粒粒度大小及粒径分布受微波加热方式、前驱物浓度及pH值的影响较大,而微波加热功率相对其他因素来说影响较小。     

微波辅助萃取十大功劳叶中的小檗碱

利用间歇式微波辅助萃取装置，对提取阔叶十大功劳叶中的药用有效成分小檗碱进行了研究。选择并确定了萃取液中盐酸小檗碱的分析方法（Al2O3柱层析－紫外分光光度法）；选取了甲醇、乙醇、乙醇－水（V／V＝9：1）为溶剂；微波辐射量为2，4，6min；处理比（g/mL)为1：40，1：60，1：80，利用正交实验设计考察了不同湿分原料的微波辅助萃取效率，得出了优化工艺条件。     

聚环氧琥珀酸对纳米碳酸钙粒子的分散作用

采用自然沉降法和吸光光度法,研究了聚环氧琥珀酸（PESA）等高分子物质对粒径为60nm的碳酸钙粉体在水溶液中的分散行为,然后对它们进行复配,并对复配配方的分散性和稳定性进行了研究。研究结果表明PESA对纳米碳酸钙的分散性最好,其次为聚丙烯酸钠、丙烯酸-丙烯酸酯-膦酸-磺酸盐四元共聚物、丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐和丙烯酸-2-甲基-丙烯酰胺基丙磺酸类共聚物。对PESA与其他几种分散剂进行复配,其中加入与碳酸钙的质量比为1.8%的ESA、0.7%的六偏磷酸钠和0.1%的十二烷基硫酸钠3元复配的分散性能和稳定性最佳。     

三元微乳胶调控的磷酸钙盐矿化材料的研究

以双十六烷基磷酸脂为双亲分子 ,正十四烷为油相和水相三元体系 ,形成的微乳胶为磷酸钙盐矿化的“模板”。“模板”调控、诱导矿化 ,并用EDX ,SEM ,IR和XRD等手段研究了产物的微观结构和组成。得到了具有纳米结构双十六烷基磷酸脂与羟基磷灰石共同构建的层状、球状产物。制备了具有纳米微观结构的生物活性替代材料     

微乳胶调控的磷酸钙盐纳米结构矿化材料研究

以天然来源的卵磷脂为双亲分子，正十四烷为油相和水相形成的微乳胶为磷酸钙盐矿化的“模板”，调控，诱导矿化，并用SEM、IR和XRD等手段研究了产物的微观结构和组成，得到了由卵磷脂与HAP共同构建的具有纳米结构的连通管道立体网状、空心棒状，空心球状产物，制备了具有纳米微观结构的生物活性替代材料。     

自固化载硒纳米微球/磷酸钙复合骨修复材料的制备及性能

研究制备具有促修复、抗肿瘤的可注射缓释硒纳米微球复合磷酸钙骨水泥材料.采用乳化交联法制备Na_2SeO_3/CS缓释硒纳米微球,将微球与磷酸钙骨水泥(CPC)复合,制备Na_2SeO_3/CS/CPC骨修复系统,对该系统的固化时间、力学强度、缓释硒及降解性能、形貌、晶相构成进行测定和表征分析,并对其体外细胞活性进行研究.结果表明:相对于纯的CPC,当掺入Na_2SeO_3/CS纳米微球的量为4%时,复合CPC的注射性良好,固化时间5.75～11.5 min,固化强度提高,微观结构显示CPC均匀地包裹在壳聚糖微球表面并形成了针片状HA晶体,微球的添加对复合CPC材料的晶相组分无显著影响,缓释硒效应良好,有效缓释达22 d,降解性优于纯CPC,形成了蜂窝状完善的网状三维立体多孔结构,利于组织细胞和血管及神经的黏附长入.体外细胞实验表明,复合CPC对人乳腺癌细胞MCF-7及MG-63人骨肉瘤细胞增生的抑制作用显著,且对两株细胞增生的抑制性差异不显著.本研究为非承骨微创、缺陷修复及骨肿瘤的术后恢复、防止复发和转移的预防和治疗提供一种新思路,同时为拓展功能元素硒的合理应用奠定实验基础.     

Template-free synthesis of morphology- and size-controlled nano indium hydroxide

Morphology- and size-controlled In(OH)₃ nanocrystals were synthesized via a novel, low-cost and low-temperature (70℃) route in the absence of any template and surfactant. The as-prepared products were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) with selected area electron diffraction (SAED). The morphology and size of In(OH)₃ nanostructures can be controlled by adjusting the reaction conditions such as the reaction time, the concentration of the alkali, and the alkaline source. A possible mechanism for the evolution of the morphology- and size-controlled In(OH)₃ was proposed. In addition, the optical properties of the In(OH)₃ prepared by this method were studied by diffuse reflection spectra (DRS) and photoluminescence (PL) spectroscopy, and the results exhibit an obvious change of adsorption edges. The thermal behaviors of the as-prepared products were also explored by thermo-gravimetric (TG) and differential scanning calorimetry (DSC) measurements. According to the results of TG-DSC, the pure phase and uniformity of the In₂O₃ nanocube and nanorod can be obtained by annealing In(OH)₃ precursors directly at 300℃.     

磷酸盐分解钼酸钙的热力学

针对磷酸盐分解钼酸钙的过程,根据同时平衡原理和质量守恒定律,绘制了25℃时Ca-Mo-P-H_2O体系溶解组分的lgC-pH图,以及不同总磷浓度条件下溶液中总钙、总钼的lgC-pH图和钼酸钙稳定区. 结果表明,在溶液中总磷浓度一定的条件下,随着pH的增大体系中会依次出现H_2MoO_4(s)、CaMoO_4(s)、Ca5(OH)(PO_4)_3(s)和Ca(OH)_2(s)稳定存在的区域. 总磷浓度直接影响到钼酸钙的分解过程,随着总磷浓度的增加,钼酸钙的稳定区域不断减小甚至消失,使得钼酸钙更加易于分解, 因此溶液中总钼浓度不断增大,而总钙浓度不断降低;但总磷浓度过高会导致溶液中残留游离含磷离子过高. 从热力学角度来看,在钼酸钙分解过程中,添加磷酸盐比碳酸盐更加有利于钼酸钙的分解.     

Formation of calcium phosphate mineral materialcontrolled by microemulsion

In order to prepare calcium phosphate-based material with nano-structure and bioactivity, natural lecithin and n-tetradecane were used as the amphipile and the oil phase respectively, along with the water phase, to form a microemulsion template. Phosphate mineralization was induced and controlled by the microemulsion. The products, characterized by scanning electronic microscopy, infrared spectroscopy and X-ray diffraction analysis, are composed of lecithin and hydroxyapatite, and possess the nano-structure of sticks, balls and three-dimensional nets connected by tubes. These results show that the microemulsion can be used to control calcium phosphate mineralization for the preparation of biomimetic mineral materials with various nano-structures.     

过氧化钙合成工艺的研究

研究了在氢氧化钙-氯化铵-双氧水法常温下制备过氧化钙的工艺条件中，反应温度、反应时间、稳定剂用量、氢氧化钙过量数、双氧水的浓度及氯化铵用量对过氧化氢利用率的影响．     

纳米改性氢氧化铝(CG-ATH)表面处理工艺对纳米 CG-ATH/PA6复合材料力学性能的影响

用偶联剂对纳米改性氢氧化铝（CG-ATH）进行了表面处理,制备出纳米CG-ATH/PA6复合材料。研究了偶联剂用量、偶联剂种类及CG-ATH的改性温度对复合材料力学性能的影响。结果表明：填充表面处理后的CG-ATH,可以大幅提高复合材料的力学性能;填充用A₁偶联剂表面处理,偶联剂质量分数为1.0%,改性温度为75～80℃条件下处理的CG-ATH,得到的复合材料的力学性能最好;表面处理明显提高了CG-ATH在PA6中的分散性。