铜镍合金及铜合金中镍和锌的测定

1.本文拟訂了鎳含量超过鋅含量五倍时,銅鎳合金及銅合金中鎳与鋅的极譜测定方案。 2.为适应高鎳銅合金中鎳的测定,确定了在0.3N(NH_4)_2SO_4和1N NH_4OH的解質中,鎳浓度在0.5—20毫克/50毫升范圍內与波高成直綫关系。NO~(3-)的存在,不影响鎳的测定。 3.用NH_4CNs、甲基紫沉淀鋅时,H_3PO_4用量达4.5毫升/50毫升时,尚不会使沉淀溶解。当鎳含量大于鋅含量200时,仍能满意的將鋅分离出来。大量NO_3~-及SO_4~-的存在,对沉淀鋅沒有影响。含鋅量为0.2毫克时,还可滿意的测定出来。 4.为了避免灰化、灼燒以破坏甲基紫的費时操作,作者將鋅的甲基紫沉淀連同濾紙一起放入容量瓶中,用酸溶解后,再加入NH_4OH、甲基紫随即成为絮狀沉淀析出。实驗証明,这种絮狀沉淀及濾紙,对鋅的吸附很小,不影响鋅的測定。 5.极譜法測定鋅时,可用1N(NH_4)_2SO_4和0.6N NH_4OH作为支持电解質。鋅的含量在0.1—6.5毫克/50毫升范圍内与波高成直线关系。如考虑称取1克样品,含鋅量达0.02％时,仍可满意的测定出来。 6.用容量法测定鎳及比色法测定鋅进行了比较,結果頗为一致。     

日本語教育における統計方法の利用

~~日本語教育における統計方法の利用$中南财经政法大学外国语学院@周新平~~統計方法;;テスト;;分析;;t檢定;;相関[1]#12 [2]木村宗男.(2001)日本語教授法おうふぅ [3]桂诗春,宁春岩(1997)“语言学方法论”外研社. [4]韩宝成.(2002)“外语教学中的统计方法”,外語教学与研究出版社. [5]刘润清.(1999)“外语教学中的科研方法”外語教学与研究出版社. [6]秦晓晴.(2003)“外语教学研究中的定量数据分析”华中科技大学出版社     

九水硫代亚锑酸钠的脱水变化

一绪言1959年我们曾经研究了九水硫代锑酸钠Na_3SbS_4·9H_2O 的脱水变化[1]。发现Na_3SbS_4·9H_2O 的加热脱水变化分为三步,并且都是可逆的。Na_3SbS_4·9H_2O(?)Na_3SbS_4·6H_2O+3H_2O(?)Na_3SbS_4·3H_2O+6H_2O(?)Na_3SbS_4+9H_2O第一步脱水晶格没有变化,第二步脱水晶格变化不大,第三步脱水晶格发生移动.晶格移动能为5.6千卡/克式量。水合能平均为2.09千卡/克分子水.     

一茂二元羧酸钕的合成

用三茂钕和二元羧酸反应,合成了五个新的含有茂基的有机钕配位物:(COO)_2NdC_5H_5·THF(1), CH_2(COO)_2NdC_5H_5·THF(2), (CHCOO)_2NdC_5H_5·THF(3), (CH_2COO)_2NdC_5H_5·THF(4), O-C_6H_4(COO)_2NdC_5H_5·THF(5)。由于这些配位物具有螯合环的结构,在空气中的稳定性比较高。这些配位物均经元素分析和红外光谱鉴定。     

混合配体配合物[Cu(phen)(ox)(H2O)]·H2O 合成和晶体结构

本文合成了铜(Ⅱ)与邻菲咯啉和草酸三元配合物[Cu(phen)(ox)(H_2O)]·H_2O(phen：1，10-邻菲咯啉；ox：草酸)，得 到了它的单晶，用 X-射线法测定了配合物的晶体结构。晶体学数据：C_(14) H_(12) CuN_2O_6，Mr=367． 80，晶型 a=8． 447(4) (?)，b=9． 696 (5) (?)，c=17． 456(8) (?)；β=103． 875(10) (?)．Z=4． V=1388． 0(12) (?)~3，F(000) =748。晶体中分子配位中心 Cu(Ⅱ)离子的配位数为5，这五个配位原子形成一个畸变的四方锥结构，配合物分子因 分子间氢键作用形成一维链状结构。     

H2对CO红外吸收系数的影响

用NICOLET 170 SX型付里叶变换红外光谱仪,研究了H_2对CO红外吸收系数的影响,测定了在7托CO中加入0—450托H_2时,CO(?)P(6)、R(5)线的吸收系数的变化.并进行了讨论.实验还测定了纯CO P(6)、R(5)、P(9)、R(9)线的吸收系数,并考察了满足比耳定律的浓度范围.     

尿素—苯甲酸— —萘酚三元系相图研究

用目视变温法研究了CO(NH_2)_2-C_3h_3COOH-β-C_10H_7OH三元有机体系,结果表明:二元固液同组成化合物CO(NH_2)_2·2β-C_10H_7OH在本三元体系中变成了固液异组成化合物;本三元体系有二个四相平衡不变点,其一是低共熔点:60℃,21.5%CO(NH_2)_247%C_6H_5COOH,其二是一转熔点:70℃,13%CO(NH_2)_2,40%C_(?)H_5COOH(均为重量百分数)。     

含有氧茂環的染料的研究Ⅱ——鹼性孔雀石綠的α-氧茂类似体的合成

費雪在研究■类和叔胺类的反应时,會在氯化鋅的存在下将慷醛与N,N-二甲基苯胺縮合。这项工作此后會先后被重复加以研究,他們先制得(?)-氧茂基-双-[对-N,N-二甲氨基苯基]甲烷,后者經氧化卽成鹼性孔雀石綠的(?)-氧茂类似体。     

固定设计下半参数回归模型估计的随机加权逼近

考虑固定设计下的半参数回归模型:y_i=x_iβ g(t_i) e_i,i=1,…,n 对利用一般非多数估计法结合最小二乘法得到的参数分量β和误差方差σ~2的估计量(?)_n和(?)_n~2,本文用随机加权法构造了(?)_n和(?)_n~2的随机加权统计量H_(?)_n和H_(?)_n~2,并证明了在给定原样本的条件下,H_β_n和H_((?)_n~2)分别与n~(1/2)((?)_n-β)和n~(1/2)((?)_n~2-σ~2)有相同的渐近分布.     

α-二茂铁基邻氯苄基-β-氰乙基醚的晶体和分子结构

本文报告了C_5H_5FeC_5H_4CH(OCH_2CH_2CN)C_6H_4Cl晶体的结构。该晶体属单斜晶系,空间群为P2_(1/C)。晶胞参数为:a=9.753(3),b=24.175(11),c=7.634(3)(?),β=100.67(3)°。V=1768.8(?)~3,z=4,计算密度D_c=1.426gcm~(-3)。晶体在室温下用CAD4-四园衍射仪收集衍射强度数据(Mo K_α),用Patterson函数法解出Fe、Cl原子坐标,     

含硫希夫碱配合物的研究Ⅱ.由S-苄基二硫代肼基甲酸酯衍生的希夫碱配合物

从S-苄基二硫代肼基甲酸酯(H_2NNHCSSCH_2C_6H_5)衍生出的两种希夫碱——邻氯苯甲醛希夫碱O—CIC_6H_4CHNNHC(S)SCH_2C_6H_5和亚苄基丙酮希夫碱C_6H_5CHCHC(CH_3)NNHC(S)SCH_2C_6H_5为配体,合成了与镍和铜的四种新的螯合物。对这些配合物进行了化学分析以及电导,磁性、紫外-可见光谱和红外光谱等性质的研究。结果表明,Ni(Ⅱ)与上述两种配体形成具有[NiA_2]和[NiB_2]形式的反磁性的平面正方形配合物,其中配体为单价双齿阴离子配体。Cu(Ⅱ)与邻氯苯甲醛希夫碱形成反磁性的Cu(Ⅰ)配合物[Cu(HA)A]。Cu(Ⅱ)与亚苄基丙酮希夫碱形成室温下磁矩为1.44B.M.的双核配合物[Cu_2Cl_2B_2],其中每个Cl桥与两个Cu(Ⅱ)相连,每个Cu(Ⅱ)具有平面正方形的配位结构。     

含硫希夫碱配合物的研究II.由S-苄基二硫代肼基甲酸酯衍生的希夫碱配合物

从S-苄基二硫代时基甲酸酯(H_2NNHCSSCH_2C_6H_5)衍生出的两种希夫碱——邻氯苯甲醛希夫碱O—CIC_6H_4CHNNHC(S)SCH_2C_6H_5和亚苄基丙酮希夫碱C_6H_5CHCHC(CH_3)NNHC(S)SCH_2C_6H_5为配体,合成了与镍和铜的四种新的螯合物。对这些配合物进行了化学分析以及电导,磁性、紫外-可见光谱和红外光谱等性质的研究。结果表明,Ni(Ⅱ)与上述两种配体形成具有[NiA_2]和[NiB_2]形式的反磁性的平面正方形配合物,其中配体为单价双齿阴离子配体。Cu(Ⅱ)与邻氯苯甲醛希夫碱形成反磁性的Cu(Ⅰ)配合物[Cu(HA)A]。Cu(Ⅱ)与亚苄基丙酮希夫碱形成室温下磁矩为1.44B.M.的双核配合物[Cu_2Cl_2B_2],其中每个Cl桥与两个Cu(Ⅱ)相连,每个Cu(Ⅱ)具有平面正方形的配位结构。     

新型二元相变材料结晶与储热性能的研究

将十二水磷酸氢二钠(Na_2HPO_4·12H_2O)与二水柠檬酸钠(Na_3C_6H_5O_7·2H_2O)以不同质量比例混合,制备一系列配比的新型二元相变材料.通过步冷曲线和DSC测试等手段,探索了其结晶及储热性能.实验表明,这些体系的结晶性能均优于Na_2HPO_4·12H_2O单一体系,且有着较好的储热性能.其中,Na_2HPO_4·12H_2O与Na_3C_6H_5O_7·2H_2O质量比为10∶1和10∶2的复合相变材料过冷度均较低,且能维持较高的相变焓,是应用前景良好的低温相变材料.     

β-菸酰胺基-β′-芳氧基异丙醇类化合物的合成及肼解反应产物的分析

合成了Ar分别为C_6H_5-,m-CH_3C_6H_4-,O-CH_3OC_6H_4-,p-CHOC_6H_4-和P-Cl-C_6H_4-的ArOCH_2CH(OH)CH_2NHR(R=3-吡啶甲酰基)五个新化合物。在反应过程中,对中间体进行鉴定时,发现肼解产物为相应的ArOCH_2CH(0H)CH_2NH_2和邻苯二甲酰肼的混合物,而不是象Hermann J. Roth所报道的单一化合物Ⅶ。     

钪(Ⅲ)钇(Ⅲ)与二乙氨基二硫代甲酸二乙铵配合物的合成及性质

在无水溶剂中合成了[Sc(SSCN(C_2H_5)_2)_3]及(C_2H_5)_2NH_2·[Y(SSCN(C_2H_5)_2)_4]~-,并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热——热重分析和摩尔电导等研究了配合物的性质。     

鈷的極譜测定Ⅰ.乙二氨底液中Co(Ⅱ)的氧化

一、引言在一般常用的支持电解質中,测定Co(Ⅱ)的擴散电流以定鈷的極譜方法受到鎳、鋅及其他元素的嚴重干擾。当鋅或鎳大量存在时,微量鈷的測定是很困难的。鈷有兩种氧化态行┙j合剂能稳定鈷的+3氧化态。在这些絡合剂存在下,可將Co(Ⅱ),氧化为Co(Ⅲ),使鈷的陰極波向較正的电位移动以消除鎳及鋅的干擾。据此,Watters及Kolthoff曾利用NaBO_3在氨液中氧化Co(Ⅱ)至Co(Ⅲ),Watters曾利用PbO_2在草酸鹽溶液中氧化Co(Ⅱ)至Co(Ⅲ)。这些根据Co(Ⅲ)的第一个陰極波定鈷的方     

Nd·(η~5-C_5H_5)_3·OC_4H_6的晶体结构

用X射线晶体结构分析方法测定了分子Nd·(η~5-C_5H_5)_3·OC_4H_6的晶体结构。晶体属于单斜晶系,空间群为P2_1/n,晶胞参数α=8.429(9)(?)、b=24.637(9)(?)、c=8.276(4)(?),β=101.52(5)°,Z=4,V=1683.8(?)~3,Dc=1.61g/cm~3,F(0,0,0)=812。用重原子方法确定结构并使用最小二乘法对1728个独立可观察行射点进行修正得到R=0.038,结果表明Nd—C(η~5)的平均键长是2.766(?)。整个分子可以用一个四面体描述,这个四面体是以三个碳五员环的中心和一个氧原子分别为顶点而形成的,Nd原子处于中心     

少量鉛对鋅再結晶的影响

純鋅再結晶温度很低,在室温下就能发生再結晶。电池鋅片往往由于再結晶而軟化报废。因而提高鋅片再結晶温度以提高鋅片的貭量,这是有着实际而重要的意义。加工条件,加工方式不同,对鋅片的再結晶温度显然有关。但在鋅片中加入某些杂貭元素,是提高鋅片再結晶温度的更为重要的途径。     

双二茂铁甲基丙基甲烷的晶体和分子结构

双二茂铁甲基丙基甲烷[(C_5H_5FeC_5H_4)_2C(CH_3)C_3H_7]为紫红色棱柱状晶体,熔点104.5～105.5℃,属单斜晶系P~2 1/n空间群。晶胞参数为:a=6.937(8),b=10.867(2),c=19.546(10)(?),β=100.52(6)°;V=2012.7(?)~3;Z=4;D_c=1.459g/cm~3。在CAD4-四园衍射仪上,用MoKa射线收集数据;在PDP—11/34电子计算机上,用MULTAN-78直接法程序求解晶体结构。最后偏离因子R=0.036,R_w=0.052。对分子的几何结构及其在晶体中的排列情况作了讨论。     

张量积与联合谱

引言这篇文章讨论了张量积与联合谱的关系。本文第一部分关于Banach空间的张量积与联合谱的关系是Vasilescu[3]中的一个结论的推广。第二部分是两个交换算子组联合谱的分类问题。自从1970年Faylor用复形定义了联合谱后,人们已经研究了近似点谱。本文利用张量积验证了另外一种谱——混合谱的存在性并上给出了一些混合谱的性质。设H_1,H_2是Hilbert空间,H_1(?)H_2是H_1,H_2的代数张量积,在H_1(?)H_2上定义内