相转移催化合成对甲基苯甲醚

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,催化对甲苯酚与硫酸二甲酯反应合成对甲基苯甲醚,并对催化剂的用量、反应物料比、反应时间、反应温度等因素对产物收率的影响进行了讨论.结果表明,在硫酸二甲酯和对甲苯酚的摩尔比为1.4,相转移催化剂量为6%,pH=8,水浴控温50-60℃,反应时间为6 h条件下对甲基苯甲醚的产率最高可达92.36%.     

邻苄基氨基苯酚的合成研究

以邻氨基苯甲醚和苄基氯为原料,以3-甲基吡啶作为缚酸剂,进行缩合反应制得邻苄基氨基苯甲醚,然后在路易斯酸催化下脱去甲基,酸性条件下水解,得目标化合物邻苄基氨基苯酚.并对合成邻苄基氨基苯甲醚的工艺条件以及脱甲基条件进行了初步探讨.     

间接电合成对甲氧基苯甲醛反应机理的研究

利用红外光谱(ＩＲ)研究了槽外合成对甲氧基苯甲醛的反应机理,结果证明:对甲基苯甲醚先氧化成对甲氧基苯甲醇,再氧化成对甲氧基苯甲醛并最终氧化成对甲氧基苯甲酸。间接电合成对甲氧基苯甲醛的优选条件:原料配比为ｎ(Ｃｅ4+)∶ｎ(ｐ ＣＨ3Ｏ-Ｃ6Ｈ4-ＣＨ3)=4∶3;反应温度为30℃;对甲氧基苯甲醛反应收率为96.8%。     

压敏染料结晶紫内酯的合成研究

采用N,N-二甲基苯胺为原料经Vilsmeier反应合成得到对二甲氨基苯甲醛,探讨了反应温度、反应时间及原料配比对产品收率的影响.当反应温度为75℃,反应时间为4.5 h,N,N-二甲基苯胺与三氯氧磷配比为1∶1.3(mol/mol)时,收率为87.8%.以对二甲氨基苯甲醛、N,N-二甲基苯胺、间二甲氨基苯甲酸为原料,经缩合、氧化得到结晶紫内酯,收率41.5%.     

Pd/C催化水合肼还原法制备对氨基苯乙酸

研究了在Pd/C催化下水合肼还原对硝基苯乙酸制备对氨基苯乙酸的方法.讨论了反应时间、反应温度、水合肼及催化剂用量对产物收率的影响,在优化条件下对氨基苯乙酸的收率达89.52%.经IR、MS和NMR证实了其结构.     

3-苯丙烯酸类化合物的合成研究

3-苯丙烯酸类化合物,即肉桂酸类化合物,合成方法中以Perkin缩合法和Knoevenagel缩合法最为普遍,为了解两个反应在相关合成中的异同,本研究分别以间硝基苯甲醛和对硝基苯甲醛为起始原料,采用两个方法制得间硝基肉桂酸和对硝基肉桂酸;并分别经硫化钠和硫氢化钠将硝基还原为氨基制得间氨基肉桂酸和对氨基肉桂酸.实验结果表明,采用Knoevenagel法比Perkin法收率提高8.0%以上;采用硫化钠还原比采用硫氢化钠收率提高10%以上.     

N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响.最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%.     

Hβ沸石催化酰基化合成4-甲氧基二苯甲酮

采用高硅铝比、热稳定性好的三维大孔Hβ沸石替代传统L ew is酸催化剂催化苯甲醚的苯甲酰化反应,合成了重要精细化工中间体4-甲氧基二苯甲酮,收率可达92%.反应的主要副产物为2-甲氧基二苯甲酮和苯甲酸苯酯.考查了催化剂用量、原料配比、反应时间对目标产物收率的影响,发现10 g/m o l的催化剂用量和1.4∶1~1.6∶1的原料配比为最适宜的反应条件.Hβ沸石催化活性高,选择性好,反应周期短.反应中过量的苯甲醚可充当溶剂,替代传统的极性溶剂,使反应操作简单、工艺清洁,易于后处理.     

间接电合成对甲氧基苯甲醛反应的研究

采用间接电合成法以Ce^4 ／Ce^3 为媒质，在高剪切混合乳化机搅拌下Ce^4 氧化对甲基苯甲醚合成对甲氯基苯甲醛，使用后的媒质再生循环使用，无三废排放．利用红外光谱研究了槽外合成对甲氯基苯甲醛的反应机理，得到合成对甲氧基苯甲醛的优选条件，原料配比n(Ce^4 )：n(p—CH3O—C6H4-CH3)=4：3，反应温度30℃，反应时间6min．对甲氧基苯甲醛的反应收率为96．8％，纯度为99．24％．     

对二甲氨基苯甲酸的合成研究

以对二甲氨基苯甲醛和硝酸银为原料,合成了对二甲氨基苯甲酸,最传教条件是：反应温度为60℃,对二甲基苯甲醛和硝酸银的摩尔投料比为1：2,反应时间24h ,溶液氢氧化钠水溶液的浓度为7％,产品收率为79．2％。     

固体超强酸催化反应合成丙二醇甲醚乙酸酯

开发了以固体超强酸硫酸钛为催化剂精馏反应合成丙二醇甲醚乙酸酯的新工艺,考察了原料醇与酸的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应转化率的影响,得到了原料醇完全转化的适宜反应条件原料乙酸与醇的摩尔比1.60,带水剂环己烷与醇的摩尔比5.16,催化剂用量为反应物总质量的3.5%,反应时间3.5h。     

甲醇羰基化反应中镍-活性炭催化剂的研究

使用活性炭载体上的负载型金属镍催化刺,常压甲醇羰基化合成醋酸,可以在少量促进剂碘代甲烷存在下进行。本文探讨了催化剂还原活化方法、催化剂组分和反应条件对羰基化反应的效应。实验结果表明,在适当反应条件下,反应产物醋酸得率可这65%以上,羰基化产物可大于70%,同时反应中产生某些副产物甲烷,二甲醚和CO_2等。这一类型的催化剂可望在甲醇羰基化反应中得到实际应用。     

合成气合成甲醇、二甲醚的动力学研究

合成气合成甲醇、二甲醚的动力学研究韩刚周钰明（南京大学化学系．南京２１００９３））（东南大学化学化工系，南京２１００１８）在研究催化的同时，进行催化反应动力学的考察将为催化剂的工业化提供必要的实验参数，对合成气常压或加氢下合成甲醇的动力学研究已有一些...     

6-甲基尿嘧啶的绿色合成

以乙酰乙酸甲酯和尿素为原料、一水合硫酸氢钠为催化剂、石油醚为带水溶剂合成了6-甲基尿嘧啶。探讨了影响6-甲基尿嘧啶产率的各种因素,得出较适宜的反应条件：n（乙酰乙酸甲酯0．02m01）：n（尿素）：n（催化剂）为1：2：0．15,反应时间2．5h,产率为86．9％。该方法具有操作简便、环境友好、产率高等优点。     

生物曝气去除MTBE的实验

在一维土柱模拟装置上采用生物曝气技术去除饱和土壤和地下水中的甲基叔丁基醚(MTBE).通过实验和非线性最小二乘法拟合得到MTBE在生物降解过程中的Monod参数:最大利用速率、半饱和常数和生物得率.考察了在不同污染物初始浓度和不同微生物接种量情况下生物曝气对MTBE的去除效果及生物贡献率.实验结果表明:MTBE初始质量浓度为50 mg/L和100 mg/L时,降解率分别为23.23%和12.08%,降解量分别为25.74 mg和26.75 mg.对于高污染物浓度,挥发是主要的去除机理.在初始污染物浓度相同的情况下,微生物数量的增加直接导致了污染物总去除量的增加,微生物的数量决定了所能降解的污染物的质量.     

苯酚与甲基叔丁基醚选择性叔丁基化反应的研究

采用甲基叔丁基醚作为叔丁基化试剂,硫酸作为叔丁基化催化剂,研究了苯酚叔丁基化反应,考察了原料配比,反应温度和反应时间对叔丁基化反应的影响。在一定的反应条件下,选择地得到了２,４－二叔丁基苯酚。     

反应精馏过程的操作优化与集成优化分析

为优化反应精馏工业装置操作,分析了反应精馏过程优化问题的内容和特点,提出了一套行之有效的优化策略,并建立了典型过程的以经济效益为目标、符合过程约束和质量及转化率约束的优化数学模型。对MTBE装置进行了操作优化分析,可提高年经济效益1.62%。提出了反应精馏过程的集成优化思想,通过对乳酸提纯反应精馏装置进行集成优化分析,可有效确定过程的最优设计参数,并提高年经济效益8.23%。计算结果表明:该模型及其算法可有效用于反应精馏过程的优化分析。通过优化计算可取得明显的经济效益。     

间歇法合成2，4—二叔丁基苯酚的反应规律研究

以甲基叔丁基醚（为烷化剂,在间歇式反应器中研究了苯酚烷基化反应合成2,4-二叔丁基苯酚的反应规律,结果表明,在强酸性阳离子交换树脂的催化下,反应可以在较温和的条件下顺利进行,虽然2,4-二叔丁基苯酚的单程收率受到热力学平衡的限制,但利用副产物间的歧化反应可以打破平衡限制,2,4-二叔丁基苯酚的总收率可以达到约95%。     

固体碱催化剂上碳酸甲乙酯的洁净合成

制备了氧化镁、氧化钙及镁铝复合金属氧化物3种固体碱催化剂，对不同温度下3种催化剂上碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯反应的催化性能进行了考察，并推测了固体碱催化剂上碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯的反应机理．结果表明，镁铝复合金属氧化物对该反应具有最优的催化活性，在回流温度下、反应时间为4h、碳酸二甲酯与碳酸二乙酯摩尔比为1：1的条件下，碳酸甲乙酯收率可达45．8％．采用X射线衍射，CO2程序升温脱附对催化剂进行表征．X射线衍射谱图显示镁铝复合金属氧化物中以MgO、Al2O3晶相为主，同时存在少量的MgAl2O4物种．CO2程序升温脱附曲线表明酯交换反应主要在弱碱活性住上进行．     

笼状双环磷酸酯甲基醚的合成

以季戊四醇作为起始原料经四步反应合成了一种未见报道的化合物——笼状双环磷酸酯甲基醚。