超重力硫酸法制备白炭黑工业中试放大研究

以水玻璃和硫酸为原料,在实验室小试的基础上将超重力制备流程放大40倍,重新设计了一套超重力中试化装置进行白炭黑制备。分别研究了反应温度、旋转床转速、老化时间等参数对样品性能的影响,最终确定实验最优条件为：旋转床转速1100~1200r/min,反应温度控制在85℃,老化温度80℃,老化时间60min,洗涤时间180min。该条件下所得白炭黑粉体平均粒径在20nm左右,同时样品的各项性能参数均可达到行业相关标准。     

超重力共沉淀法制备铜基催化剂的研究

采用超重力共沉淀法制备铜基催化剂。考察了超重力反应器转速、沉淀pH值和陈化时间等条件对催化剂物性的影响,采用X射线衍射、热重、扫描电子显微镜、N₂等温吸附-脱附和等离子发射光谱等方法对制备的催化剂物相、孔结构、表面形貌和粒子大小进行了表征。结果表明,用超重力共沉淀法制备铜基催化剂应选取较低的pH值,并且不经过陈化以避免前驱体中出现Cu₂(OH)₂CO₃影响Cu的分散性,超重力反应器转速700r/min;超重力共沉淀法制备的前驱体物相中CuO-ZnO主要以固溶体形式存在;焙烧所得铜基催化剂粒度小,Cu分散度高,存在适宜的孔隙结构和较大的比表面积。     

超重力催化反应精馏技术合成乙酸正丁酯的研究

首次以超重力旋转床（RPB）代替反应精馏塔进行催化反应精馏合成乙酸正丁酯的实验研究,以评估超重力技术在反应精馏领域应用的可行性和优劣性。在本研究中心自主设计的新型RPB中,首次用固体酸催化剂制成旋转床填料置于RPB内腔,填充密度为336kg/m³,乙酸和正丁醇为原料,在RPB中同时进行反应和分离过程。实验中主要考察了旋转床的转子转速对催化精馏效果的影响。结果表明,在转速为700~800r/min时反应的效果最佳,乙酸转化率达88%以上。同时设计催化精馏对比实验,在基本条件相同情况下,催化精馏实验的乙酸转化率为60%,远低于RPB实验,所得产品纯度相差20%以上。因此,超重力条件有利于提高催化剂催化效率。     

超重力条件下吸收-解吸烟气中SO_2

采用磷酸钠缓冲溶液为吸收剂,以逆流旋转填充床为反应设备,考查了超重力因子β、液气比RLG、吸收液pH值以及吸收剂浓度CL等因素对SO_2脱除效率的影响。结果表明,当超重力因子为120、吸收液初始pH值为5、液气比2.5 L/m3、磷酸根浓度为1.5 mol/L,脱硫率达90%以上。同时研究汽提法解吸时各因素对解吸率的影响。通过实验证明该方法在技术上是可行的,具有一定前景。     

多级雾化超重力旋转床能耗的建模及实验

通过理论分析建立了多级雾化超重力旋转床能耗的数学模型，利用传热强化与过程节能教育部重点实验室开发的多级雾化超重力旋转床设备，采用电度表测量功耗的方法验证了该模型，从实验数据中归纳出了总能耗的计算式。实验结果表明：多级雾化超重力旋转床的能耗受气流量的影响很小，而受液流量、旋转床转速、转子转动方式及转子结构的影响较大；减少转子转动摩擦阻力并选用优良的转动方式可以显著降低总能耗。实验结果证明了多级雾化超重力旋转床能以较少能耗来获取过程传递的极大强化。     

超重力旋转床中气液传质性能的研究进展

超重力旋转床是一种强化化学工业过程的新型反应器,利用高速旋转填料所产生的离心力来模拟超重力环境,液体在高分散、高湍动、强混合以及界面的快速更新下与气相以极大的相对速度在填料的弯曲孔道中进行逆向接触,极大地强化了气液传质过程而不液泛。对影响超重力旋转床气液传质效果的因素,如填料、转子转速以及气/液体流量等进行了综述,并在此基础上,介绍了典型的气液传质理论和近年来国内外对超重力旋转床中气液传质理论及气液传质模型的研究进展,最后对超重力旋转床气液传质的强化技术进行了展望。     

旋转填充床中柠檬酸钠法烟气脱硫的实验研究

以柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液作为吸收液,在旋转填充床中进行模拟烟气中SO₂（体积分数约为0.4%）的吸收实验,考察了各操作条件对脱硫率的影响。实验结果表明：脱硫率随转子转速、液气比的增大而逐渐增大,但均是达到某一值以后基本不再增加;吸收液的初始pH值越大、温度越高、柠檬酸钠浓度越大,则脱硫效果越好。旋转床中柠檬酸钠法烟气脱硫的适宜工艺条件为：旋转填充床转速1200r/min,液气比8~12L/m^₃,吸收液的初始pH值4.5～5.0,柠檬酸钠浓度0.6mol/L。     

新型多级逆流式超重力旋转床精馏性能研究

针对基于传统旋转填料床(RPB)和折流旋转床(RZB)开发的一种新型多级逆流式超重力旋转床(MSCC-RPB),在常压下通过以乙醇-水为研究体系的连续精馏实验对MSCC-RPB的精馏性能进行了研究。分别考察了旋转床转速(N)、进料浓度(xF)、进料热状况(q)、回流比(R)对MSCC-RPB的理论塔板数(NT)的影响规律。结果表明:MSCC-RPB的NT随N的增加先增大后减小,随xF的增加变化不大,随q的增加而增大,随R的增加而增大;在实验考察范围内,最佳操作转速为800r/min,MSCC-RPB理论塔板高度在19.5～31.4mm之间;与传统两台RPB连续精馏的理论塔板高度相当,与RZB相比传质效率提高近一倍且最佳转速更低。     

旋转填充床中柠檬酸钠法烟气脱硫的实验研究

以柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液作为吸收液,在旋转填充床中进行模拟烟气中SO2(体积分数约为0.4%)的吸收实验,考察了各操作条件对脱硫率的影响。实验结果表明:脱硫率随转子转速、液气比的增大而逐渐增大,但均是达到某一值以后基本不再增加;吸收液的初始pH值越大、温度越高、柠檬酸钠浓度越大,则脱硫效果越好。旋转床中柠檬酸钠法烟气脱硫的适宜工艺条件为:旋转填充床转速1200 r/min,液气比8~12 L/m3,吸收液的初始pH值4.5~5.0,柠檬酸钠浓度0.6 mol/L。     

球形SiO_2超细粉的制备及其烧结行为

在合适的温度和pH值下,通过硅酸钠在氯化氨溶液中水解,制备球形二氧化硅超细粉·考察了反应温度、pH值、硅酸钠溶液浓度和流量对产物形成时间的影响,确定了制备球形二氧化硅超细粉的pH值为9,反应温度为60℃,硅酸钠溶液浓度为0 6mol·L-1·并在不同温度对球形二氧化硅超细粉的烧结行为进行了研究·结果表明,当温度超过900℃时,超细二氧化硅粉有明显的烧结现象·采用SEM,TEM表征了二氧化硅为球形纳米超细粉·     

Preparation of ultrafine silica from potash feldspar using sodium carbonate roasting technology

A novel process was developed for the preparation of ultrafine silica from potash feldspar. In the first step, potash feldspar was roasted with Na₂CO₃ and was followed by leaching using NaOH solution to increase the levels of potassium, sodium, and aluminum in the solid residue. The leaching solution was then carbonated to yield ultrafine silica. The optimized reaction conditions in the roasting process were as follows: an Na₂CO₃-to-potash feldspar molar ratio of 1.1, a reaction temperature of 875°C, and a reaction time of 1.5 h. Under these conditions, the extraction rate of SiO₂ was 98.13%. The optimized carbonation conditions included a final solution pH value of 9.0, a temperature of 40°C, a CO₂ flow rate of 6 mL/min, a stirring intensity of 600 r/min, and an ethanol-to-water volume ratio of 1:9. The precipitation rate and granularity of the SiO₂ particles were 99.63% and 200 nm, respectively. We confirmed the quality of the obtained ultrafine silica by comparing the recorded indexes with those specified in Chinese National Standard GB 25576―2010.     

旋转填充床中臭氧高级氧化法处理PVA废水

在旋转填充床（RPB）中进行了O₃/FeSO₄·7H₂O（用Fe（Ⅱ）表示）和O₃/Fenton两种高级氧化工艺处理模拟聚乙烯醇（PVA）废水的研究,考察了Fe²⁺浓度、初始pH、RPB转速、反应温度以及气相O₃浓度对PVA降解率的影响,结果表明O₃/Fenton工艺比O₃/Fe（Ⅱ）工艺表现出更好的PVA降解性能。在O₃/Fenton工艺中,在初始PVA浓度200 mg/L、pH=2、反应温度25 ℃、RPB转速1 000 r/min、O₃浓度30 mg/L、气体流量90 L/h、液体流量30 L/h、Fe²⁺浓度0.8 mmol/L、H₂O₂浓度35 mg/L的条件下,PVA的降解率可以达到99.4%。此外,还对O₃/Fe（Ⅱ）和O₃/Fenton工艺降解PVA的反应动力学进行了研究,发现这两种工艺中PVA降解反应均为一级反应。     

旋转填充床微观混合的沿程实验研究

微观混合的研究对于更好地认识和处理一些受其影响的快速反应过程（聚合、结晶等）具有重要的指导意义。通过设计一台能实现沿程取样的旋转填充床,同时通过采用一种平行竞争微观混合体系 碘化物 碘酸盐反应体系,考察了填料的不同径向位置离集指数的分布及各操作参数对旋转填充床微观混合效率的影响。本文第一次从实验上证实了旋转填充床填料的端效应区在强化微观混合方面的重要作用,系统的总结了各操作参数对微观混合的影响。与其他反应器相比,旋转填充床具有更好的微观混合效率。     

超重力法制备三水碳酸镁晶须

以NH₃·H₂O、MgCl₂溶液和CO₂为反应体系,利用超重力机（RPB）制备了三水碳酸镁晶须。采用X射线衍射仪、扫描电镜等对产物进行物相和形貌分析,考察了不同反应条件对三水碳酸镁晶须直径和长径比的影响。研究表明,三水碳酸镁的适宜生长温度为40℃,超重力机转速为800r/min,CO₂体积分数为20%,NH₃·H₂O浓度为1.5mol/L,此时制备出的三水碳酸镁平均长度36μm,晶须直径平均1.16μm,长径比达到31。     

旋转填料床微观混合性能的CFD模拟

旋转填料床又称超重机,通过旋转产生的离心力来实现超重力环境,能有效地强化微混合及传质过程,在快速化学反应过程上有广泛的应用,如制备纳米粉体材料等。旋转填料床内的湍流反应涉及在填料中流体流动与混合反应过程,针对2股无预混反应物料的湍流混合及反应,通过商用软件Fluent的计算平台,采用涡耗散模型（eddy-dissipation）模拟碘酸盐-碘化物体系的平行竞争反应。涡耗散模型认为反应速率由湍流控制,避开了代价高昂的Arrhenius化学动力学计算。计算过程收敛良好,流场与各组分浓度分布合理。考察了转速及初始浓度对离集因子的影响,模拟结果与相关文献的实验数据吻合良好。     

用聚并分散模型研究旋转填充床中微观混合过程

采用Ｃｕｒｌ的聚并分散模型来描述旋转填充床内微观混合的情况,模拟转速和流量对一个偶氮化合反应体系产物分布的影响。模拟结果与实验结果的在旋转填充床中液体宏观分布并非完全均匀,在考虑到这点后,二者吻合良好。模拟及结果表明,提高转束及增加流量能促进微观混合。     

相转移催化法合成羟丙基瓜尔胶

以氯化十六铵为催化剂,采用相转移催化法合成了羟丙基瓜尔胶,研究了碱化、相转移催化剂、醚化剂、pH值、反应温度、反应时间及搅拌速度的作用,得出最佳合成反应条件为：瓜尔胶3g、环氧丙烷1～2g、氯化十六铵0.4～0.5g、pH值10～10.5、反应温度45～50℃、反应时间3～4h。性能测定结果表明,所制备的羟丙基瓜尔胶黏度高,溶解速度、水不溶物含量、胶体透明度和稳定性等均明显优于瓜尔胶原粉。     

KH-570表面改性超细SiO_2的研究

利用超重力连续化装置制得超细SiO2的湿滤饼,用硅烷偶联剂KH-570对SiO2表面进行改性以提高其在有机相中的浸润能力。通过红外光谱(FT-IR)、表面羟基数、透射电子显微镜(TEM)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸油值、激光粒度分析等表征手段对样品进行了测试分析。结果表明:硅烷偶联剂KH-570是有效的改性剂;改性后样品在有机相中的浸润能力明显提高,样品的DBP吸油值由1.9 mL/g增大到3.1 mL/g;确定了最佳偶联改性条件,反应时间为4 h,改性剂KH-570用量为SiO2质量的10%,改性后样品每平方纳米表面积上的羟基数由1.15nm-2减少到0.9 nm-2。