凝胶法制备尖晶石LiMn_2O_4

用柠檬酸凝胶法和草酸凝胶法制备了尖晶石LiMnO4 ,用X -射线衍射、透射电镜 ,差热分析和充放电测试研究了样品的结构和性能。依据Scherre公式计算出样品粒径在 2 8 5～ 34 2mm之间 ,75 0℃焙烧 4h制备样品的初充放电容量为 114 3mAh/g .     

不同NiCo2O4晶体形貌对其超电容性能的影响

采用一步溶剂热法制备出尖晶石型NiCo2O4样品.该方法一次成型,反应后不需再次煅烧,简单易操作,可实现大批量合成.采用Raman、XRD、FT-IR和SEM对其进行表征,并采用循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)及交流阻抗(EIS)对其电化学性能进行分析,探索反应时间对NiCo2 O4晶体的形貌和超电容性能的影响...     

硬脂酸凝胶法制备TiO_2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料 ,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2 超细粉末 .运用差热 热重 (DTA TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征 ;用X射线粉末衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征 .不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛     

硬脂酸凝胶法制备TiO2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2超细粉末.运用差热-热重(DTA-TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征;用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征.不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛.     

由草酸盐先驱物制备尖晶石型化合物MCo2O4

报道了用草酸盐先驱物制备尖晶石型化合物ＭＣｏ２Ｏ４的方法。用热重，Ｘ射线粉末衍射和ＩＲ光谱证实了尖晶石型化合物ＭＣｏ２Ｏ４的形成，由扫描电镜测得最终产品的颗粒尺寸为１－１０μｍ。     

NiCo2O4/RGO复合材料的制备及其电化学性能

采用两步水热法制备NiCo₂O₄/RGO复合材料,并对其电化学性能进行研究.研究结果表明,当电流密度为1 A/g时,NiCo₂O₄/RGO复合材料的比电容高达2 332.40 F/g,约是NiCo₂O₄材料的3倍,当电流密度增加至10 A/g时,其比电容还能保持为1 127.22 F/g,表现出优异的倍率性能.这归因于复合材料特殊的多孔蓬松结构,有效增加了材料的比表面积,NiCo₂O₄的比表面积为56.488 0 cm²/g,而NiCo₂O₄/RGO复合材料的比表面积高达188.604 2 cm²/g,能够提供更多的反应活性位点,同时RGO能够有效提高材料的导电性,两者之间的协同作用使得电化学性能大幅提升.     

硬脂酸凝胶法制备TiO2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2超细粉末。运用差热-热重(DTA—TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征;用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征。不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛．     

尖晶石型LiMn2O4的研究进展

尖晶石型LiMn2O4作为锂离子电池的正极材料之一是近年来的研究热点。尖晶石型LiMn2O4的合成方法有许多种，主要有固相法、水热合成法、共沉淀法、溶胶一凝胶法等。对各种合成方法的优缺点进行比较。同时就近年来科技工作者对LiMn2O4的性能优化作综合论述，主要包括掺杂和表面包覆，并对今后LiMn2O4的发展方向做了阐述。     

胶晶模板法制备尖晶石型正极材料LiMn2O4

通过聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶晶模板法制备尖晶石型LiMn2O4材料,并探讨焙烧温度对材料性能的影响.运用热重分析(TG)、X线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、充放电测试和循环伏安测试等方法对LiMn2O4样品的结构、形貌以及电化学性能进行表征和测试.研究结果表明:在不同温度下制备的LiMn2O4样品均具有较好的尖晶石型结构,且粒径分布均匀:在700℃时制备的LiMn2O4样品(S-700)具有最佳的电化学性能,在3.0～4.4 V时,0.2C倍率首次放电比容量为130.9 mA·h/g; 0.5C倍率首次放电比容量为126.4 mA·h/g,50次循环之后容量仍有102.7 mA·h/g,具有良好的循环稳定性.     

Ce掺杂的NiCo2O4催化氧化甲苯性能研究

NiCo₂O₄是一种很前景的甲苯氧化催化剂。本文以Ce为杂原子,利用水热法制备Ce/NiCo₂O₄催化剂,以提高NiCo₂O₄尖晶石表面活性氧生成速率。采用氢气程序升温还原(H₂-TPR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)、以及透射电子显微镜(TEM)等表征催化剂。通过改变铈掺杂量,得到最佳掺杂比例。甲苯降解实验表明,在甲苯浓度为2538ppm,空速为10000h^_-1,催化剂体积为0.5mL 时,一次水热法制备得到的15%Ce/NiCo₂O₄催化剂降解性能最优(T₉₉=267℃),在267℃下进行催化反应72h后催化剂性能无显著变化。机理研究发现,掺杂铈可提升催化剂中高价金属含量,同时催化剂良好的氧化还原性能可加快表面活性氧生成速率,从而催化性能得以提升。     

新型NjCo2O4电极析氧反应机理

在贱金属铁基上表面化学镀Ni-Co-P,然后通过化学复合镀制得Ni-Co-P-Al2O3中间层,复合镀层用5mol·L-1NaOH溶液浸出,可制得新型Ni-Co-P微孔活性中间层,在中间层上再涂覆匹配性较好的NiCo2O4表面活性层,该活性层是由一定Ni(NO3)2和Co(NO3)2的量配比通过高温热解而成．为考察该电极在碱性溶液的析氧反应机理,通过恒电位阶跃实验I～t曲线求出了不同时间下的电量Q,由Q对t1/2作图得Q-t1/2曲线．结果证明,Q-t1/2曲线为不通过坐标原点的直线,说明该析氧电极反应为典型的不可逆反应．通过对析氧电极反应假想模型进行动力学推算及实验,初步确定了电极反应的速度控制步骤．     

RGO/NiCo_2O_4复合电极材料制备及电化学性能研究

采用层-层自组装法制备了前驱体RGO/Ni-Co@Ni-foam(泡沫镍负载石墨烯/镍-钴金属化合物),并在高温下煅烧得到RGO/NiCo_2O_4@Ni-foam复合电极材料。运用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及能谱仪对多孔RGO/NiCo_2O_4@Ni-foam复合材料进行结构表征,并通过循环伏安、恒流充放电等测试方法考察了其作为电极材料的电化学性能。结果表明,制备的多孔RGO/NiCo_2O_4@Ni-foam复合电极材料的比电容在电流密度为0.5A/g时可达到444F/g,并且在经过1 000次循环实验后,比电容仍有342F/g。这表明多孔RGO/NiCo_2O_4@Ni-foam复合材料在超级电容器领域具有广阔的应用前景。     

固体酸ZrO2／Fe3O4催化合成乙酸异戊酯

合成了固体酸催化剂ZrO2/Fe3O4,对催化剂进行了IR,TEM,XRD,DTA分析,并用于催化合成乙本以异戊酯。考察了各种因素对产率的影响,确定了最佳反应条件。     

弱碱并流沉淀法制备纳米氧化铋

以Bi( NO3)3·5H2O为原料,利用弱碱并流沉淀法制备Bi2O3粉体,实验结果表明最佳的工艺条件为:反应温度为30℃,Bi(NO3)3溶液的浓度为0.20 mol/L,最佳反应pH为8.XRD分析结果表明产物为α - Bi2O3,晶粒尺寸约为34 nm.     

SO4^2--La2O3-TiO2固体超强酸催化水杨酸的酯化反应

首次以SO42--La2O3-TiO2为非均相催化剂,以水杨酸为原料,合成了水杨酸甲酯和乙酰水杨酸。考察了影响反应的条件,获得优化实验条件:n水杨酸:n甲醇为1:12,催化剂用量40 g/mol酸,反应5 h时,水杨酸甲酯的收率可达86%;n水杨酸:n乙酸酐为1:4,催化剂用量6 g/mol酸时,乙酰水杨酸的收率可达87%,同时催化剂回收再生容易,重复使用4次催化活性无明显降低,是一种环境友好的催化剂。     

制备四氧化三铁纳米颗粒的新方法

以草酸亚铁(FeC_2O_4·2H_2O)在高纯氩气(氩气含量≥99.999%)中的热重-差热(TG-DTA)分析为理论依据,利用X射线衍射仪(XRD)、热场发射扫描电子显微镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(TEM),分别对FeC_2O_4·2H_2O在氩气中热分解最终产物进行物相和形貌表征。研究结果表明:FeC_2O_4·2H_20在高纯氩气中热分解过程分为两个阶段:第一个阶段是在室温到255℃之间,FeC_2O_4·2H_2O失去结晶水变为FeC_2O_4;第二阶段是255℃到520℃之间,FeC_2O_4受热分解为Fe_3O_4。在高纯氩气中,以6℃/min升温速率从室温升520℃并在520℃,保温20 min,热分解草酸亚铁时,获得了粒径为约40~60 nm的球形Fe_3O_4颗粒。     

钴掺杂Mn3O4作为模板制备锂离子电池正极LiMn2O4

以水热合成的钴掺杂Mn₃O₄作为模板,通过固相反应制备尖晶石LiMn₂O₄。XRD谱图和SEM照片显示制备的LiMn₂O₄具有岩石状结构并呈现良好的结晶性,同时Co的引入能够引起LiMn₂O₄晶格的收缩。作为锂离子电池正极材料,Co含量的增加能够提高循环稳定性但降低材料放电比容量,3% Co掺杂的LiMn₂O₄在0.5 C的电流密度下,经过100次循环后,剩余放电比容量达101.6 mAh·g^-1;在10 C的电流密度下,放电比容量可维持在81.0 mAh·g^-1,优于未掺杂的LiMn₂O₄。这是由于Co的引入能够稳定LiMn₂O₄晶体结构并抑制循环中的姜-泰勒扭曲。     

CuMn_2O_4/NiMn_2O_4近常温热催化降解亚甲基蓝研究

采用高温固相合成法制备Cu Mn2O4/Ni Mn2O4热敏催化剂,通过XRD、TEM、TGA、UV-vis和SEM等手段对样品进行了表征,研究了近常温热催化降解亚甲基蓝有机污染物。结果表明:亚甲基蓝底物质量浓度分别为30、40和50 mg/L时,随着温度从30、35到40℃的升高,去除率分别达到68.35%、79.64%和88.89%;在完全遮光、40℃、亚甲基蓝底物质量浓度为30 mg/L和热敏催化剂用量45 mg的条件下,经过48 h热催化降解过程,最佳降解率达到最优。此外,利用GC-MS对降解产物进行了分析,发现降解的主要产物为二氯甲烷和甲苯,由此证明亚甲基蓝确实发生了降解反应,且其降解程度也比较彻底。综上所述,近常温热催化降解途径将为未来工业废水处理提供潜在解决方案。