化学发光法测定盐酸洛美沙星胶囊

在酸性条件下,盐酸洛美沙星对Ce(IV)-Na2SO3微弱化学发光体系具有很强的增敏作用,据此建立了测定盐酸洛美沙星的新方法.该方法对盐酸洛美沙星的检出限为0.005 0 mg.L-1,线性范围是0.01~10.0 mg.L-1,相对标准偏差(n=10,C=1.0 mg.L-1)为1.1%,对盐酸洛美沙星的两种胶囊的测定结果较为满意,回收率在96%~106%之间.     

毛细管电泳-电化学发光法测定盐酸西替利嗪的含量

采用毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光法测定了盐酸两替利嗪的含量.讨论了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样时间和进样电压等实验条件对盐酸西替利嗪分离检测的影响.在优化实验条件下,盐酸西替利嗪在10～140 mg/L范围内呈良好线性(相关系数0.997 6);检出限为2.0 mg/L(S/N=3).本法可直接用于尿液中盐酸西替利嗪含量的测定,回收率为96.9%～98.7%.     

毛细管电泳法测定大熊猫尿肌酐

采用毛细管电泳技术测定大熊猫尿液中的肌酐含量.使用非涂层毛细管(21 cm×75μm i.d.),50 mmol·L-1pH2.56的磷酸缓冲液,在16 kV,25℃下,以吡啶做内标物对大熊猫尿样进行检测.肌酐标准曲线的质量浓度范围为5～80 mg·L-1,肌酐浓度与肌酐同吡啶的峰高比值的线性相关系数r-0.999 6.测定了18只成年大熊猫(N(♀):N(♂)=5:4)的122个尿样,雌、雄大熊猫的尿肌酐质量浓度分别为(842.35±116.48)和(699.92±90.94)mg·L-1.实验表明,毛细管电泳法可以快捷、灵敏地检测尿肌酐的含量.     

流动注射增强鲁米诺-高碘酸钾体系化学发光法测定阿莫西林钠

在NaOH介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,阿莫西林钠显著增强该体系的发光,据此,建立了一种简单、快速测定阿莫西林钠的流动注射化学发光新方法.在优化的试验条件下,线性范围为0.01～20 mg·L-1,检出限(3σ)为2.6 μg·L-1,对1.0 mg·L-1阿莫西林钠进行了11次平行测定,其相对标准偏差为2.4 %.将本法用于粉针剂、合成样品及尿样中阿莫西林钠的测定,结果令人满意.     

毛细管电泳电致化学发光法同时测定人尿中抗抑郁药物阿米替林和去甲替林

以铕离子(Ⅲ)掺杂类普鲁士蓝(Eu-PB)化学修饰铂电极为工作电极,采用毛细管电泳电致化学发光检测法对三环类抗抑郁药物阿米替林及其代谢产物去甲替林进行快速、灵敏的在线分离检测.分别对缓冲溶液、添加剂、分离电压等条件进行了优化.在最佳条件下,阿米替林和去甲替林分别在6.27～940 ng·mL-1和1.80～672 ng·mL-1之间呈良好线性关系,最低检测限分别为0.046和0.020 ng·mL-1(3σ).本法可成功分离检测人体代谢后尿液中的阿米替林和去甲替林的含量,样品加标回收率分别为98.5%和96.6%.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝铁合金中主要元素的研究

应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法,对硅铝铁合金中的Al,Fe,Ca,Cr,Mn,Ni,Si,Ti元素进行测定.研究了ICP-AES的操作条件和溶样方法,确定了适宜的实验条件,使用该方法测定硅铝铁合金中上述元素,标准钢样测定结果与推荐值相符.对各种元素的检出限分别为Al(0.029 mg·L-1),Fe(0.004 mg·L-1),Ca(0.007 5 mg·L-1),Cr(0.001 5 mg·L-1),Mn(0.000 9 mg·L-1),Ni(0.0027mg·L-1),Si(0.045 mg·L-1),Ti(0.003 mg·L-1),对所测元素,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.64%～3.16%之间,加标回收率在98%～103.8%范围.测定样品中高含量硅的结果与标准化学(重量)法的结果也相符(相对误差＜2%).本文方法具有简便易行和便于推广的特点.     

毛细管电泳-电化学发光测定人尿中的氟哌啶醇

建立毛细管电泳电化学发光法测定氟哌啶醇的新方法。考察了工作电极电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值等对氟哌啶醇测定的影响。在优化实验条件下,氟哌啶醇浓度线性范围为0.01~10 mg.L-1,检出限(3σ)为3.5μg.L-1;相对标准偏差为1.6%(3.0 mg.L-1,n=11)。利用该法测定了人尿加标后氟哌啶醇的含量,回收率为95.0%~99.5%。     

毛细管电泳-电导法快速高灵敏检测阳离子

采用自行研制的毛细管电泳-电导检测系统研究常见阳离子的分离检测.在含15 mmol·L-1 Tris、 8 mmol·L-1 CHES和2 mmol·L-1 Hac(pH 8.64)的缓冲溶液中,K 、Na 、NH 4 3种离子在0.8 min内基线分离,检测限分别为0.773、0.893、0.445 μg·L-1,分析时间和检测限均优于报道的实验结果,迁移时间重现性良好(相对标准偏差sr≤3.56%,n=3×5=15),同时对实际样品中的阳离子进行了检测.     

蛋白质用于毛细管电泳-电导法快速检测喹诺酮的研究

采用自行研制的毛细管电泳-电导检测系统研究蛋白质改善喹诺酮类抗生素的分离检测.在含30 mmol·L-1 Tris和3 mmol·L-1磷酸的缓冲溶液中加入10 mg·L-1牛血清白蛋白,使喹诺酮类抗生素的分离明显改善,5种待测物在2.7 min内基线分离,检测限介于0.43～1.1 mg·L-1,同时该方法成功地应用于实际样品有效成分的定量检测.实验结果表明:牛血清白蛋白是喹诺酮类抗生素毛细管电泳分离检测的有效添加剂.     

毛细管电泳-化学发光法用于L-精氨酸纯度分析

基于碱性介质中精氨酸对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有增敏作用的事实,建立了毛细管电泳-化学发光法鉴定L-精氨酸纯度的新方法.优化发光条件为:缓冲溶液为2.5×10-3mol.L-1硼砂含2×10-3mol.L-1鲁米诺,氧化试剂为2×10-4mol.L-1铁氰化钾(用氢氧化钠调节pH值为13.3).在保证L-精氨酸与其产品中的杂质基线分离的情况下,得到L-精氨酸的线性范围为0.001 43~0.143 mol.L-1,检出限(S/N=3)为1.43×10-3mol.L-1.通过对来源不同的三种L-精氨酸标准样品进行分析,效果令人满意.