GC-NPD法检测蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药

本文建立了同时检测蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯13种农药残留的方法。样品用无水硫酸钠脱水,乙腈和丙酮提取,CARB/NH2固相萃取柱净化。采用DB-1701毛细管柱分离、氮磷检测器检测,测定结果准确,方法灵敏简便。     

蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的同时分析方法

运用组合固相萃取（Solid phase extraction，SPE）柱净化、GC-ECD检测建立了6种有机氯和6种拟除虫菊酯农药残留的气相色谱同时分析方法．用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助萃取样品中的农药残留，萃取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液（2：8，v／v）中，经过组合SPE柱（由上到下为CARB、SCX、bE）净化，乙酸乙酯定容．选用青花菜进行加标回收率实验，回收率为60％-120％，方法检测限为0．01μg/Kg-0．1μg／Kg．     

GC-NCI-MS分析水果蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留

用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NC I-MS)同时分析了水果蔬菜中7种拟除虫菊酯农药残留.试样用正己烷和丙酮混合提取剂提取与F lorisil硅藻土层析柱净化后,以δ-六六六为内标物,采用GC-NC I-MS的选择离子监测方式(SIM)对7种农药残留进行定性与定量分析.结果表明,此方法快速、简便、灵敏度高和选择性好;7种拟除虫菊酯农药残留的检测限为0.05~1.00μg.kg-1,平均回收率为74.6%~109%,相对标准偏差为9.9%~30%.     

茶叶中拟除虫菊酯农药残留检测方法研究

综述了茶叶中拟除虫菊酯残留检测方法,包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-电子捕获检测法与液相色谱法等,以及其他分析方法亦可用于茶叶中农残分析.本文可为茶叶及其他高经济增长作物的农药残留检测工作提供理论依据.     

水果蔬菜中有机磷农药残留的快速检测技术研究

利用有机磷杀虫剂敌百虫属酯类化合物在碱性条件下易水解成醇类、酚类和磷酸的性质,将水解产物醇类、酚类与具氧化性的KMnO4有色液反应使溶液的颜色发生改变,根据试液颜色的改变程度与敌百虫量的关系制成标准比色卡,用色卡法快速检测水果蔬菜中有机磷农药残留量.研究表明,该方法对敌百虫的检测灵敏度为0.058 mg/kg,单个样品全过程检测只需5 min,具有检测时间短、成本低、简单方便、快捷等特点,适用一般家庭或农贸市场、超市快速检测水果、蔬菜中有机磷农药残留量.     

蔬菜中有机磷农药多残留检测方法

提供了蔬菜中毒死蜱、乐果、敌敌畏、甲拌磷、杀螟硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷等十种有机磷农药的多残留测定方法,同时可为食品中有机磷农药多残留分析提供参考。     

高效液相色谱测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留

将自制的弗罗里硅土固相萃取柱用于蔬菜中拟除虫菊酯农药残留的研究,建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蔬菜中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯农药残留的方法,测定了4种蔬菜样品,平均回收率分别为卷心菜80.7%~106.2%,花菜80.5%~102.6%,红萝卜63.0%~109.3%,青椒74.9%~109.0%,相对标准偏差≤14.5%.     

气相色谱法快速测定蔬菜中13种有机磷的农药残留

经反复试验,建立了大豆、苦瓜、油菜、青葱等蔬菜中敌敌畏、甲胺磷、茚虫威、乙酰甲胺磷等13种有机磷类农药多残留检测方法。结果表明:蔬菜样品经乙腈提取、分组浓缩及净化后,采用气相色谱法测定,13种农药在蔬菜中的平均添加回收率为86.3%～99.8%,相对标准偏差(RSD)为1.67%～4.54%,最低检出限为0.002～0.01mg·kg-1,该方法准确、精密度及灵敏度好,且简便快速、适用范围广。     

蔬菜中有机磷农药残留量的检测

我国是一个蔬菜种植的大国,同时也是农药使用量最大的国家。敌敌畏和乐果是目前形成蔬菜有机磷用药残留具有代表性的两种农药。文章选取青椒作为实验对象,采用了三种的清洗方式进行检测样品的制备。实验的结果表明,采用洗涤剂浸泡和冲洗的样品,其有机磷农药的残留量最低,同时实验还证明了本文所使用的检测方法的有效性。     

速测卡法与酶抑制率法检测蔬菜农药残留的比较

采用速测卡法和酶抑制率法分制测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,并对检验结果进行了比较.结果表明两种快速检测方法的检测结果基本一致,可为蔬菜中的农药残留检测及质量控制提供定性的检测方法.     

蔬菜和水体中菊酯类农药的分析

采用气相色谱分析方法,选用CP-Sil 5CB型毛细管柱,ECD检测器,快速定性检测蔬菜中菊酯类农药,通过优化分析条件,建立了气相色谱对蔬菜和水体中菊酯类农药的分析检测方法.以氯氰菊酯为例采用外标法进行定量分析,其线性回归系数为0.998 7,加标回收率可达78.30%～102.7%,相对标准偏差(n=7)为4.887%.相对国标法《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》(40min),该分析方法缩短了样品检测的时间.拟定分析方法用于蔬菜样品中微量菊酯类农药的测定,结果满意.     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

毛细管气相色谱-氮磷检测器法测定卷烟烟气中TSNA的研究

发展了已有的烟叶中烟草特有亚硝胺的萃取、纯化、浓缩和检测技术,开发出了一种应用气相色谱仪配备氮磷检测器(NPD)分离检测卷烟烟气中NNN、NAT、NAB、NNK四种烟草特有亚硝胺的方法,主要过程包括卷烟烟气样的捕集、剑桥滤片的超声波萃取,萃取液在碱性氧化铝层析柱上层析,洗脱液的浓缩、纯化及应用气相色谱仪——NPD进行检测,该方法可以将极难分离的NAT-NAB分开,并具有重复性较好、可以同时处理多个样品的特点。     

气相色谱法(NPD)测定水和土壤中精喹禾灵的残留量

建立了气相色谱法氮磷检测器(GC-NPD)测定水和土壤中的精喹禾灵残留的分析方法,方法的线性范围为0.04~1mg/kg,线性相关系数为0.9994,最低检出限为0.008mg/kg.在水样和土壤中进行添加回收试验,添加浓度在0.04~4mg/kg间,测得其回收率分别在88.7~105.9%和80.2~109.5%之间,变异系数分别为2.18~3.10%和2.06~3.32%.     

大沽排污河内持久性有机氯农药的检测

为调查大沽排污河表层底泥持久性有机氯农药(OCPs)污染状况以及河流流动后水体中溶解态、悬浮态OCPs的时空分布,研究了前处理方法对检测的影响,结果表明,超声波萃取和索氏萃取两种方法萃取底泥中的HCB、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT的萃取效果相当.选定超声波萃取方法后,继而对比了不同萃取剂、不同超声波萃取时间及不同洗脱液用量对回收率的影响,结果表明,正己烷-二氯甲烷萃取效果最好,最佳萃取时间为90 min,洗脱剂用量为20 mL.并分析了大沽排污河上12个站位的表层底泥以及从开闸到闭闸期间万年桥站位河水中OCPs浓度变化,结果表明,表层底泥中的HCHs、DDTs分别为12.50~99.65 ng/g和1.56~46.26 ng/g,HCB浓度为17.50~189.13 ng/g;河流流动造成底泥悬浮是导致大沽排污河水体持久性OCPs浓度增高的因素,残留有OCPs的底泥是河流水体中持久性OCPs的主要来源之一.     

毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中9种菊酯类农药残留量

对3种不同种类蔬菜中残留的9种菊酯类农药的提取、净化及气相色谱测定方法进行了研究．样品采用乙腈提取,固相萃取柱[SFC Florisil-（1g）]净化,并采用GC-ECD法同时测定样品中9种菊酯类农药的残留量．方法检出限为0．0004～0．0040mg·kg^-1,平均回收率为84．3％～101.1％,相对标准偏差为1．5％～2．7％．该方法的样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠,能满足实际样品分析．     

毛细管气相色谱法快速、低成本测定蔬菜中有机氯农药残留

对蔬菜中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)残留量的快速、低成本检测方法进行了研究.样品用正己烷-丙酮作提取剂,用快速混匀器快速提取,提取液中加入浓硫酸,然后用快速混匀器净化,氮吹浓缩,采用SPB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测BHC,DDT的残留量.方法的线性范围为4.5×10-13～3.5×10-11 g,最小检测量为1.2×10-13～6.6×10-12 g,加样平均回收率为87.4%～97.2% (RSD为1.0%～4.7%).本方法成本低,简便快速,在2 h内即可完成检测.