用电生的亚铁氰根离子库仑滴定铊(Ⅲ)

研究了用电生的亚铁氰根离子作滴定剂库仑滴定铊(Ⅲ)的可能性和最佳条件。拟定出用电势法或双铂指示电极指示终点测定铊(Ⅲ)的库仑法。该法可以分析含铊量为0.1毫克以上的试样并用于烟尘中铊的测定。有快速、准确、干扰少等优点。     

用离子电极法测定燃烟痕量氢氰酸

香烟燃烧将产生毒物氢氰酸,该方面研究工作始于国外七十年代,采用分光度法、气相色谱法和库仑分析等,仪器价格昂贵,手续繁琐,而用离子选择电极法的报道不多。国内对此方面研究未见有文献报道,笔者以氢氧化钠溶液吸收燃烟产生的氢氰酸,以碘电极为指示电极,硝酸银溶液电位滴定,方法灵敏度高、简便、快速、准确,用二阶导数法确定终点,平均回收率在98.6～106之间。测定了十二种燃烟的氢氰酸含量,在15.0～     

库仑分析法快速测定基准试剂K2Cr2O7

以恒电流库仑分析法测定了基准试剂K2Cr2O7的含量,以永停终点法指示库仑滴定终点,结果与国标法相吻合.该方法与国标法相对比具有快速、更灵敏的优点.     

CPC—BF-4-PVC修饰电极上硼的示波电位法的研究与应用

研制了一种能对BF-4 响应的CPC—BF-4 —PVC修饰电极 提出了一个快速测定硼的零电流示波电位滴定法 以氯化十六烷基吡啶 (CPC)为滴定剂 ,用修饰石墨电极为指示电极 ,甘汞电极为参比电极 利用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的突然位移来指示CPC滴定硼的终点 ,具有灵敏、准确、快速等特点 该法可用于测定陶瓷中的硼     

库仑法测自来水中的余氯

采用库仑法测定了自来水中余氯的含量,研究了不同终点指示方法和水中溶解氧对测定结果影响,实验表明:用库仑法分析自来水中余氯含量,结果重现性好,灵敏度高,相对误差小于1%,检出下限达0.002mg/L.     

双铂电极作滴定分析终点指示电极的原理

利用电化学电流或电位的变化来确定滴定分析终点的方法中,双铂电极作指示电极的方法最受人们重视,在库仑滴定迅速发展的今天尤为重要。根据指明分析终点到来的不同方式——观察终点时电化学电流变化或电位变化——又分为双铂电极电流法和双铂电极电位法。因为它们以极化条件下恒电位电解和恒电流电解过程为基础,高鸿把这两种方法都归于伏安滴定法中。 双铂电极作指示电极是双金属电极作指示电极的一个特例。使用双金属指示电极最早的可能是E.Salomon,1897年他在以AgNO_3滴定Cl~-的安培法中,放两个银     

钛—铊双中间体库仑滴定铀

本文提出一个库仑滴定铀的新方法,样品经浓HCl和浓H_2So_4分解并用H_2O_2氧化其它价态的铀为六价。在6MH_2SO_4,0.1MTl~ ,0.5MTi~(4 )底液中用铂网电极为工作电极,先后电生Ti~(3 )和Tl~(3 )以库仑回滴定法测定铀,对标准铀溶液滴定结果为,毫克量铀,误差在±0.1%以下,微克量铀,误差在 0.4%左右,样品分析结果与重量法相符,但测定快速的多。     

电位滴定法测定食品中的氯化钠

本文应用电位滴定法测定食品中的氯化钠含量,以银电极作为指示电极,以双盐桥饱和甘汞电极作为参比电极,用硝酸银标准溶液作为滴定剂,采用二次微商法确定滴定终点。该法的加标回收率为98.54％～101.06％。     

电位滴定法测定电镀镍液中硼酸含量

本文应用玻璃电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,应用正交设计的方法,以电位法指示终点,测定了电镀镍液中硼酸的含量,结果令人满意。     

铂为基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定血中的镉

本文推荐一种简便、快速测定血中镉的分析方法。在水和血液的基体中加入改进剂铂,分别使样品灰化温度提高到900℃和600℃而不发生镉的损失。而且可直接用含铂水溶液冲稀样品,直接进样石墨炉(10微升),进行镉的吸收测定。该方法的灵敏度为0.03ppb,相对偏差0.048,检出限为0.10ppb,平均回收率为95％～108％。和文献取得一致的结果。可应用于临床化验和环境监测。     

铜离子修饰电极上铜(Ⅱ)的示波电位滴定法及其应用

以铜(Ⅱ)为修饰物,铜片为基体,制成铜修饰电极．提出了一个快速测定铜(Ⅱ)的示波电位滴定法．以EDTA为滴定剂,甘汞电极为参比电极,修饰铜电极为指示电极,利用阴极射线示波器荧光点的突然位移指示EDTA滴定铜的终点,具有准确、灵敏、快速等特点,用该法测定含铜(Ⅱ)试样,结果良好．     

两修饰铂电极上钴（Ⅱ）的零电流示波电位滴定法及其应用

以EDTA为修饰物,制成修饰铂电极.提出了一个快速测定钴(Ⅱ)的零电流示波电位滴定法.以硫酸钴为滴定剂,用两修饰铂电极为指示电极,利用阴极射线示波器荧光点的突然位移来指示钴(Ⅱ)滴定EDTA的终点,具有准确、灵敏、快速等特点,用该法测定含钴(Ⅱ)试样,结果良好.     

CPC-BF_4~--PVC 涂膜石墨电极示波电位滴定法测定硼

研制了一种能对ＢＦ－４响应的ＣＰＣ－ＢＦ－４－ＰＶＣ涂膜石墨电极。提出了一个快速测定硼的零电流示波电位滴定法。以氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）为滴定剂，用涂膜石墨电极为指示电极，甘汞电极为参比电极。利用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的突然位移来指示ＣＰＣ滴定硼的终点，具有灵敏、准确、快速等特点。用该法测定陶瓷中的硼，结果良好。     

多壁碳纳米管过氧化氢酶电极的研制及其电化学性能研究

研究对比了将过氧化氢酶(CAT)固定在多壁碳纳米管(MWCNT)-Nafion膜中,制备MWCNT-Nafion/CAT电极的方法,发现固定在Nafion膜中的MWCNT能在CAT和玻碳电极之间有效地传递电子,能实现MWCNT修饰电极上CAT的直接电子转移.CV测定表明:在磷酸盐缓冲溶液中可得到一对过氧化氢酶辅基血红素Fe(III)/Fe(II)氧化还原峰,其峰电流随扫描速度(0.050~0.210 V/s)呈良好的线性关系,其氧化峰电位(Epa)、还原峰电位(Epc)、式量电位(E0)′均随着溶液的pH值增加而负移,且呈线性关系,但其斜率不同,表明CAT的电子传递过程中质子化作用不是简单过程.用计时电流法考察MWCNT-Nafion/CAT电极对H2O2的响应速度和检测灵敏度,结果良好,且实验表明,该电极于4℃保存20天后,其伏安响应仍能保持80%左右.     

MV——RUCN玻碳修饰电极性能的研究

引言笔者在前文的基础上,对 MV—RUCN 薄层修蚀电极的特性作了进一步究研,发现 MV—RUCN 修饰电极不但能够氧化 As(Ⅲ),而且能够催化氧化 I~-,并用该电极测定了海水和医药复方碘化铵片剂中的 I~-,获得令人满意的结果。此法的灵敏度为0.5PPM,     

多元校正电位滴定法同时测定苯甲酸和水杨酸

建立了一种可同时测定苯甲酸和水杨酸的电位滴定新方法.在这种方法中,滴定剂是氢氧化钠与氯化钾的混合溶液,被滴定液中同时插入了pH指示电极和氯离子指示电极.在滴定过程中的任一滴定点,溶液的pH和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合酸中每一种酸的含量.该方法免去了滴定剂体积的直接读取,且不需确定滴定终点,因此该法简便、精确.应用本方法对样品中的苯甲酸和水杨酸进行了同时测定,结果满意.     

利用银基球型汞膜电极连续测定矿物样品中微量铜铅镉锌等元素

本文应用电位法,采用各种酸性介质,极谱底液,在氧化电位大于+0.5V,氧化时间大于10秒的条件下,将残留于银基球型汞膜电极表面的各种干扰物质强制氧化,使其成为可溶性离子离开电极表面进入溶液,更新电极。利用本电极在极谱底液里测定镉,其结果与滴汞电极比较相当接近;未经分离连续测定矿石、矿物样品中常量和微量的铜、铅、镉、锌等元素,其结果与国家标准值相当吻合,回收率大,相对误差小,效果好。     

方波溶出伏安法快速测定染发剂中对苯二胺

采用循环伏安法研究了对苯二胺在铂电极上的电化学行为。实验发现,在0.1 mol/LpH=6.0的磷酸盐缓冲溶液中,对苯二胺能在铂盘电极上产生良好的氧化还原峰,对苯二胺氧化还原峰峰电位分别为＋0.25 V和＋0.19 V（vs.Ag/AgC l,饱和KC l溶液）。考察了扫描速度和pH对峰电位和峰电流的影响,结果表明对苯二胺在铂盘电极上的电极反应属于等电子等质子反应,反应过程受吸附控制。基于此建立了方波溶出伏安法快速测定染发剂中对苯二胺的分析方法。该方法具有分析时间短、操作简单等优点。该方法的线性范围为3.24-108.14 mg/L,R=0.9990,检出限为1.1mg/L,浓度为43.2 mg/L时相对标准偏差（n=11）为1.57%,对4种市售染发剂中对苯二胺含量进行了测定,结果满意。     

用Bi-EDTA为电生试剂的络合库仑滴定

1仪器与试剂 所用仪器为CT-1型自动微库仑仪(自制)(1);82-1新示波伏安仪(浙江丽水无线电厂).试剂皆为分析纯,用去离子水配制.汞膜电极的制备为取 0.1mol/L AgNO3溶液30毫升置于烧杯中,滴加1mol/L 氨水使之产生沉淀,再滴加氨水至产生的沉淀溶解,加水至100毫升,该溶液为电解液.抛光的光谱石墨电极为阴极,铂电极为阳极,用0.6毫安/厘米2电流密度进行电解约24小时,将没有镀银的那部发石墨密封在玻璃管中,露出的镀 着银膜的那部分沾上纯汞即可使用.2指示滴定终点方法 采用半微分循环伏安法指示滴定终点,即是阴极化“富集”,阳极化“溶出”,由待…     

尿酸在修饰玻碳电极上的电化学行为及测定研究——以碳纳米管-聚马来松香己二醇酯为例

研制以聚马来松香己二醇酯(PMHE)分散羧基化多壁碳纳米管的化学修饰电极(PMHE-MWC-NTs/GC),研究了尿酸(UA)在修饰电极上的电化学行为和测定方法.结果表明,在0.3mol/LHAc-NaAc(pH4.65)缓冲溶液中修饰电极对尿酸的氧化具有明显的催化和增敏作用,氧化峰电位由0.5V(裸电极)负移到0.573V,灵敏度增大约6倍.对各种实验条件进行了优化.定量测定的线性范围为1.0×10-6mol/L~7.0×10-4mol/L(r=0.9968),检出限为1.0×10-7mol/L.利用该法直接测定了人体尿样中尿酸的含量,结果满意.