高效液相色谱法测定盐酸阿罗洛尔有关物质

建立了盐酸阿罗洛尔有关物质测定方法.采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为甲醇-水(体积比为8∶2),流动相B为磷酸盐缓冲液(pH调节为5.5),梯度洗脱,流速为0.8mL/min,进样量10μL,检测波长312nm,柱温为30℃.结果表明:主药与各有关物质、各有关物质之间分离度良好,各有关物质均能有效检出;盐酸阿罗洛尔及有关物质A,B,C质量浓度分别为0.052~20.006,0.102~22.331,0.061~19.865,0.065~18.308μg/mL时与各自峰面积呈良好线性关系;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD不超过2.0%;各有关物质测定平均回收率为99.32%~101.96%,RSD为0.54%~0.89%(n=9).     

奥氮平中有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定奥氮平中有关物质,使用C8色谱柱梯度洗脱;检测波长为220nm,结果显示奥氮平精密度良好,专属性良好,与有关物质分离完全,奥氮平及各杂质在范围内线性良好,回归线的相关系数R均大于0.9990,但奥氮平溶液在室温下放置有不稳定现象,需立即进样。结论:该方法重复性好,结果准确,能更好地控制奥氮平中有关物质的含量。     

高效液相色谱法测定磷酸奥司他韦的含量和有关物质

目的建立测定磷酸奥司他韦原料药的含量及有关物质的高效液相色谱法.方法采用 Luna C8色谱柱,甲醇-0.03moL-L-1磷酸二氢钠(55:45,磷酸调节pH至3.5±:0.1)为流动相,检测波长为220nm,柱温为30℃流速1.0mL·min-1.结果磷酸奥司他韦在1.0-1000.0 μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9996),有关物质的限量为2.0%.结论所建方法简便、准确、专属性好,可用于磷酸奥司他韦原料药的含量及其有关物质的测定.     

高效液相色谱法测定奥特拉西含量及有关物质

目的:建立奥特拉西含量HPLC及有关物质的测定方法.方法:以C18柱,甲醇-水-磷酸(5∶95∶0.1)为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃.检测波长为236nm.结果:在浓度为1.00～50.10μg·mL-1范围内,本法线性关系良好,相关系数r＝0.9998(n=7).结论:该方法简单,准确,可以作为奥特拉西含量和有关物质的测定方法.     

论温度与蒸气压的关系——Ⅱ正烷烃

在前文[Ⅰ]中,我们曾经建议了一种计算各种物质沸点及蒸气压的方法。在本文中将以正烷烃为例,验证和利用这种方法。计算结果的准确度在很大程度上与标准物质的选择有关,一般讲来标准物质应满足以下的一些条件:     

浅谈无机化合物的颜色

颜色是物质的重要性质,它与物质的结构、表面光滑度、颗粒大小及温度等因素有关.本文说明了物质颜色的成因,讨论了无机化合物的结构与颜色的关系.这对学习和掌握物质的颜色及其变化规律具有重要的作用.     

紫杉醇注射液杂质检查方法建立

目的对有关物质检查方法筛选,建立紫杉醇注射液有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Ultimate柱(250mm*4.6mm,5μm),以乙腈:水为流动相,进行梯度洗脱,柱温40℃,流速为1.0m L/min,检测波长为230nm。结果辅料对有关物质测定无干扰,耐用性试验表明色谱条件微小变化杂质检出基本一致,溶液稳定性研究结果表明溶液在8h内稳定,该品检测限溶液溶度为97ng/m L,专属性试验结果表明各条件下降解产物与主峰可有效分离。结论梯度洗脱检查杂质更准确,方法学试验各项指标符合规定,可用于该品有关物质检查。     

无机物的颜色浅析

颜色是物质的重要性质,它与物质的结构、聚集状态、颗粒大小及温度等因素有关。本文在简述颜色成因的基础上,对无机物(单质、水合离子和化合物)的颜色及影响因素进行了探讨。     

反相HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质简

目的:建立HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质.方法:采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.07mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至2.5)(38∶62)为流动相;流速为1.0mL/min,检测波长为257nm,柱温30℃.结果:在该色谱条件下,主药和有关物质能较好的分离,西洛他唑在2.5~100μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.999 9,n=7),平均回收率为101.95%(RSD=0.62%,n=6),检测限为1.6ng,测得样品中的有关物质符合质量要求.结论:本方法简便、准确、可行,精密度高,可用于西洛他唑片的质量控制.?更多还原     

盐酸克林霉素棕榈酸酯制剂的一致性评价研究

对国产盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片及国外原研产品盐酸克林霉素棕榈酸酯干混悬剂进行一致性评价研究。采用高效液相色谱法,流动相A为乙腈,流动相B为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶50),进行梯度洗脱,检测其有关物质;采用桨法,以w=0.4%十二烷基硫酸钠为溶出介质,转速为75 r/min测定其溶出度。研究发现:国产盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片有关物质种类及总量均低于国外原研产品干混悬剂;在20min时,溶出度均达标示量的94%以上。     

亮叶杨桐叶中山茶苷A对照品的制备及鉴定

为了研究从亮叶杨桐(Adinandra nitida Merr.ex Li)叶中制备山茶苷A对照品的方法,利用硅胶柱层析、重结晶和反相制备高效液相色谱对亮叶杨桐乙醇提取物进行分离纯化,以HPLC对山茶苷A进行纯度检查和含量测定,并通过各种波谱手段等对其进行结构确证.结果从亮叶杨桐叶分离、纯化出山茶苷A对照品,质量分数＞99.0％.该方法制备出的山茶苷A对照品符合中药化学对照品的相关要求,可以作为亮叶杨桐药材和含亮叶杨桐成药质量控制,以及中药药效物质基础用的化学对照品.     

P物质在正常与致聋白腰文鸟前脑X区表达水平的差异研究

通过免疫组织化学方法对正常和致聋不同时程的成年雄性白腰文鸟X区P物质的表达进行了定量分析,结果发现:致聋后鸟的X区P物质表达量显著减少.X区是鸣禽鸣唱学习的重要核团,P物质也是一种重要的神经调质,提示X区P物质可能参与了鸣禽鸣唱可塑性的调节或鸣唱模式的维持.     

日本水质保护的现状与今后的课题

介绍了日本水质污染现状,提出内湾、内海、湖泊封闭水域及公共水域的水质保护对策,对产业有害化学物质的污染防治、环境标准提出新的办法。对水质污染中追加与保护人类健康相关的环境标准项目、排水标准中有害物质的追加采取对策。从政府与民间的协力,到体制、机构、法律方面的修正,促进水质保护的达成。     

关于不同相之间浓度限制条件的讨论

如果某相内只有一种物质 ,那么它不能和其它相内的物质建立任何浓度限制条件。影响相律的因素是强度性质 ,与各物质数量间的关系无关。不同相间的物质可以建立浓度限制条件。     

棒柄花苷A对照品的制备研究

【目的】建立从棒柄花(Cleidion brevipetiolatumPaxet Hoffm)中制备棒柄花苷A(PPGA)对照品的方法。【方法】利用硅胶柱层析、重结晶和反相制备高效液相色谱对棒柄花的乙醇提取物进行分离纯化,以HPLC对棒柄花苷A进行纯度检查和含量测定,并通过UV,IR,MS,1 HNMR等对其进行结构确证。【结果】从棒柄花叶中分离、纯化出棒柄花苷A对照品,质量分数W98.0%。【结论】所建立的制备方法简单,制备出的棒柄花苷A对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为棒柄花药材和含棒柄花成药质量控制,以及中药药效物质基础用的化学对照品。     

金属物质社会蓄积量理论分析模型

将金属物质流分析与金属产品生命周期链群结合起来,构建了金属物质社会蓄积量理论分析模型.由该模型分析得出,金属物质社会蓄积量及其净增量与金属制品消费量、消费量的年变化率和金属制品使用寿命密切相关.初始年的金属制品消费量愈大、消费量的年变化率愈快、金属制品使用寿命愈长,金属物质的社会蓄积量及其净增量就愈多.金属制品使用寿命超过平均使用寿命而延长时,金属物质社会蓄积量的回收率将降低.分析结果对于金属工业产业政策的制定有一定的参考价值.     

仙台病毒荧光定量 PCR 检测方法的建立及初步应用

目的 建立敏感特异的仙台病毒( SeV)荧光定量 PCR 检测方法,并初步应用。 方法 将不同株 SeV 病毒序 列进行比对,选择对保守区域设计合成引物。 人工合成 SeV 基因组 12 181 ~ 12 480 DNA 序列,转入质粒中,作为仙 台病毒质粒标准品,建立 SYBR 染料法荧光定量 PCR 方法,并对样本进行 SeV 测定。 结果 建立了特异性的检测 SeV 的 SYBR 荧光定量 PCR 方法,该方法对 SeV 最低检测限度为 10 copies / μL。 将所建立的实时荧光定量 PCR 方 法用于 40 只 SPF 小鼠和 58 只裸鼹鼠的肺组织样本的检测,检测结果为仙台病毒核酸阴性;检测 4 只成年屏障环 境饲养黄鼠肺组织和 5 只清洁级小鼠肺组织,检测结果为仙台病毒核酸阳性率 100% 。 结论 该研究建立的 SYBR Green 染料法荧光定量 PCR 方法能特异敏感地检测仙台病毒。     

家蝇幼虫抗菌物质的诱导及抗菌活性研究

针刺家蝇三龄幼虫诱导其体内产生抗菌物质,利用乙酸铵和硫酸铵盐析方法提取纯化家蝇三龄幼虫体内产生的抗菌物质,并进行抗菌实验,通过测量其抑菌圈的大小来确定其抑菌能力的强弱。实验结果显示:家蝇三龄幼虫经针刺诱导后能产生抗菌物质;经初步鉴定该抗菌物质为蛋白质或多肽,且具有热稳定性。     

两面针中氯化两面针碱对照品的制备

建立从两面针中制备氯化两面针碱对照品的方法,利用硅胶柱层析、重结晶和反相制备高效液相色谱对两面针的乙醇提取物进行分离纯化,以HPLC对氯化两面针碱进行纯度检查和含量测定,并通过UV、IR、MS、1 HNMR等对其进行结构确证。从两面针叶中分离、纯化出氯化两面针碱对照品,质量分数>99.0%。所建的制备方法简单,制备出的氯化两面针碱对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为两面针药材和含两面针成药质量控制,以及中药药效物质基础用的化学对照品。     

对复介电常数的非破坏性自动测量

应用终端开路同轴线传感器，采用微机控制的自动测量装置，在频率为０．１－１０ＧＨｚ的范围内对不同物质的复介电常数进行了非破坏性测量。从理论上讨论了测量原理，并对实验结果同有关文献进行了比较，验证了该方法的正确性和可靠性。