8—羟基喹啉修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉

以8-羟基喹啉(Ox)作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定.研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件.在0.1mol/LHAc-NaAc缓冲溶液(pH4.0)中,Cd(Ⅱ)的浓度在4.0×10-8mol/L～7.0×10-5mol/L范围内与其氧化峰电流呈良好线性关系(r=0.9933),检测限达2.0×10-8mol/L.该电极具有很好的重现性,在含2.0×10-6mol/LCd(Ⅱ)试液中连续测定10次,其RSD为7.8%.本法用于实际水样测定,获得满意的结果.     

差分脉冲溶出伏安法测定铜矿中痕量镉

采用预镀汞膜差分脉冲溶出伏安法(DPSV)对铜矿中痕量重金属镉(Cd)进行了测定,讨论了汞膜厚度和双电层状态在测试过程中的变化以及其对测试结果的影响并优化了实验条件.实验结果表明,测试体系中氯离子(Cl-)与汞形成氯化汞和氯化亚汞的共价化合物,在0 V和-0.12 V附近出现明显的氧化峰和还原峰,降低了汞膜的测试灵敏度和使用寿命;汞膜在测试过程中先后经历3个阶段:初始阶段、稳定阶段、衰减阶段;汞膜电极在稳定阶段时具有较高的灵敏度和良好的重现性;汞膜电极在稳定阶段测得Cd在0.1~0.8μg/L,1~10μg/L,10~20μg/L,20~200μg/L,200~2 000μg/L内呈良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 4,0.999 7,0.999 8,0.999 4,0.999 3,检测范围为0.1~2 000μg/L,检出下限0.1μg/L;实际测得3个铜矿样品中镉含量分别是2.21,22.69,19.17μg/L,并与原子吸收法相比较,结果良好.     

预镀汞膜玻碳电极差分脉冲伏安法测定铜精矿中痕量铅

通过构建预镀汞膜修饰玻碳电极,利用差分脉冲溶出伏安法对铜精矿石中的痕量铅进行测定并得到良好的结果.讨论了不同镀汞液浓度对电极性能的影响;底液的pH值、沉积时间、沉积电位对Pb测定的影响.实验结果表明,通过施加电极活化使得工作电极表面状态稳定,重现性好.在选择的最优条件下对1～15μg/L、5～60 μg/L、40 ～ 650 μg/L、500～1 000 μg/L4个不同的标准浓度系列的pb2测定,Pb的溶出峰电流与Pb2+浓度呈现良好的线性关系(r≥0.999),Pb2+浓度的线性范围为5～1 000 μg/L;沉积时间180 s下,Pb的检出限0.16 μg/L.利用本方法测定了铜精矿中Pb的含量,并与火焰原子吸收光谱法做了比较,得到结果基本一致.     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定饮水中痕量镉

用F—78脉冲极谱仪,以玻碳汞膜电极为工作电极,选择0.1MNaAc—0.1MHAc—0.1MKCl作底液,对饮水中痕量镉进行阳极溶出伏安测定。研究了影响镉溶出峰电流大小的各种因素,确定了测定饮水中镉的最佳条件。对贵州大学饮水的测定结果表明:平均镉含量<1×10~(-4)μg.ml~(-1),远低于我国“地面水环境质量一级标准”的规定。(镉含量≤1ppb)     

碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安法测定氯霉素

建立了多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳电极,差分脉冲伏安法测定氯霉素(CAP)的新方法,并应用于氯霉素眼药水的测定.实验结果表明,在0.1 mol/LNaOH体系中氯霉素在多壁碳纳米管修饰电极上的催化还原峰电流大于裸电极上的还原峰电流.CAP浓度在2.9×10-5~2.0×10-4mol/L范围内与峰电流成线性关系,检出限为5.0×10-6mol/L,线性相关系数(r)为0.9901,相对标准偏差(RSD%,n=7)为1.55%.     

锌在PAN修饰的铅笔芯电极上的差分脉冲阳极溶出伏安特性

用１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）修饰铅笔芯电极研究锌的差分脉冲阳极溶出伏安特性。测得锌在ＰＡＮ修饰的铅笔芯电极（ＰＣＰＥ）上,于－０．９２Ｖ处有良好的溶出峰。峰电流ｉｐ与锌离子浓度在４．０×１０－７～４．０×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１范围内呈良好的线性关系。用以测定植物中的微量锌,与原子吸收法测定结果基本一致。并初步探讨了该修饰电极对锌的富集和溶出机理     

化妆品中微量毒害元素铅、镉的差分脉冲溶出伏安法分析

利用差分脉冲溶出伏安法测定化妆品中微量毒害元素铅、镉的含量,镉和铅的浓度分别在10-5mol/L～10-9mol/L和10-7mol/L～10-9mol/L范围内峰电流与浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9991和0.9992.利用(HNO3-HClO4)混合酸-H2SO4湿式消化法对化妆品样品进行预处理,测定了市场上四种化妆品中的铅和镉,取得满意结果.     

吸附溶出伏安法同时测定水中痕量锌和镉

报道了同时测定痕量锌和镉的新方法 .在 0 .0 1mol/LHAc - 0 .0 1mol/LNaAc- 1.2× 10 - 5mol/L乙醛酸缩氨基硫脲 (GATSC)中 ,Zn -GATSC和Cd -GATSC均产生非常灵敏的吸附波 ,峰电位分别是 - 0 .82V和 - 0 .4 3V(vs·SCE) ,峰电流和锌、镉的浓度分别在 3.0× 10 - 8～ 8.0× 10 - 7mol/L和 1.0× 10 - 8～ 6 .0× 10 - 7mol/L范围内成直线关系 ,检测限分别是 8.0× 10 - 9和 3.0× 10 - 9mol/L .该方法用于测定水中痕量锌和镉 ,结果令人满意     

阳极溶出伏安法测定食品中痕量镉和铅

采用汞膜玻碳电极阳极溶出伏安法测定墨鱼干、大米和西红柿中的痕量镉和铅．样品先于５００℃灰化，继用少量１：１ＨＮＯ３＋Ｈ２Ｏ２消解，不经任何分离，可直接进行测定，Ｃｄ２＋和Ｐｂ２＋的浓度分别低至０．１０μｇ·Ｌ－１和０．２０μｇ·Ｌ－１时仍能检出．     

槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅

建立了用槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅的方法.在浓度为0.10mol·/L的甲酸钠-盐酸缓冲溶液(pH=4.3)中,于-0.10V(vs.SCE)搅拌富集,再在-0.70V静止还原40s后,阳极化扫描.于-0.42V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰.在最佳条件下,富集不同的时间,其二阶导数峰电流与铅离子在1.0×10-8-8.0×10-7mol·/L和2.0×10-9-6.0×10-8mol·/L两个范围内呈线性关系,检出限为6.0×10-8mol·/L,同时对电极反应机理进行了讨论.     

聚苏木精/氧化石墨烯修饰玻碳电极测定水样中痕量铅和镉

将玻碳电极用氧化石墨烯修饰后电聚合上苏木精聚合膜,利用该修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时测定铅和镉.对支持电解质及其缓冲溶液、富集电位及富集时间测定条件进行了优化.在0.1 mol/L pH 3.5的NaAc-HAc缓冲液中,以此修饰电极为工作电极,在-1.1 V处搅拌富集220 s,用差分脉冲伏安法分别测定-0.58 V和-0.8V处的氧化峰电流.结果表明,该电极显著提高了铅和镉的电化学响应信号.在优化条件下,峰电流与铅和镉的浓度在0.01~1μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991~0.995.检出限分别为8 nmol/L(Pb2+)和1 nmol/L(Cd2+)(S/N=3).将该法用于实际水样中痕量铅和镉的测定,回收率为92.2%~105.8%.     

玻碳电极吸附伏安法测定痕量钴的研究

报道了采用玻碳电极测定钴的吸附伏安法 .通过在含 2 - (5 溴 2 吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯酚 (5 Br PADAP)的 0 12mol/LNaOH溶液中于 - 0 5 0V富集时 ,钴 (Ⅱ )与配体 5 Br PADAP生成的络合物吸附于电极表面 ,然后进行阴极极化扫描 ,于 - 0 85V左右获得一灵敏的溶出峰 ,二次导数峰电流与钴 (Ⅱ )浓度在 5 0× 10 - 10 ～ 1 0× 10 - 7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限达 2× 10 - 10 mol/L .同时 ,对电极反应机理进行了探讨 .方法应用于测定VB12 注射液中的钴 ,结果满意     

氧氟沙星的电化学行为与聚结晶紫膜修饰电极-差分脉冲溶出伏安法测定药剂中氧氟沙星的含量

提出了一种应用聚结晶紫膜修饰玻碳电极测定药剂中氧氟沙星含量的差分脉冲溶出伏安分析新方法.应用单扫描伏安法和差分脉冲溶出伏安法研究了氧氟沙星在聚结晶紫膜修饰电极上的电化学行为.同裸玻碳电极相比,聚结晶紫膜修饰玻碳电极可以明显提高氧氟沙星电化学信号的响应.在选择的最佳条件下,伏安法的氧氟沙星的峰电流与其质量浓度在1～10 mg/L内呈线性关系,其线性相关系数为0.998 3,检出限为1.0×10-6 mol/L;差分脉冲法的氧氟沙星的溶出峰电流与其质量浓度在0.1～1.0 mg/L内呈线性关系,其线性相关系数为0.999 3,检出限为1.0×10-7 mol/L.以差分脉冲法测定了氧氟沙星药剂含量,平均回收率为 96.5% ,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.96%～1.2%. 本方法灵敏度高,稳定性好,可以用于氧氟沙星药剂的常规检测.     

全膜碳纤维阳极溶出伏安法测定汞

阐述了用金膜碳纤维电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定水中微量汞的方法,讨论了支持电解质、镀金方式和金膜厚度对溶出峰电流i_p的影响,方法的线性范围为0.5—10 ppb,检测下限为 0.5 ppb,对标准水样(SB 0901)中汞的测定,变异系数为10.5％,相对误差为 1.3％,t 检验方法可靠。     

Nafion修饰电极阴极溶出伏安法测定Fe~(3+)的研究

本文以玻碳电极为基体,制备了Nafion修饰电极,研究了Fe~(3+)在该电极上的阴极溶出伏安特性,并1用于痕量Fe~(3+)的测定。本方法在10～100ng/ml范围内Fe~(3+)的浓度与峰高呈良好的线性关系,平行七次测定的相对标准偏差为3.8％,回收率为95.1～101.9％。     

碳纤维电极阳极溶出伏安法测定矿物中微量金

提出了碳纤维束电极1.5次微分阳极溶出伏安法测定矿物中微量金的方法,在0.1 mol/L HCl 支持电解质中,于-1.0V 恒电位下富集 3min,线性范围 0.5～25 μg/L,相关系数 0.9997.富集 5min,检测下限约为 0.03 μg/L,对矿物中微量 Au的测定,结果与 AAS 法基本相符。     

Nafion修饰电极阴极溶出伏安法测定Fe~(3+)的研究

本文以玻碳电极为基体,制备了Nafion修饰电极,研究了Fe~(3+)在该电极上的阴极溶出伏安特性,并应用于痕量Fe~(3+)的测定.本方法在10～100ng/ml范围内Fe~(3+)的浓度与峰高呈良好的线性关系,平行七次测定的相对标准偏差为3.8%,回收率为95.1～101.9%.