2－二甲胺基－1－硫代磺酸钠基－3－硫代磺酸基丙烷的合成

以1－二甲胺基－2,3－二氯丙烷盐酸盐水溶液与硫代硫酸钠为主要原料,合成制得2－二甲胺－1－硫代磺酸钠基－3－硫代磺酸基丙烷。先在0～3℃,盐酸盐水溶液中加入定量NaOH制得氯化物,再进行硫代硫酸化反应。用正交设计试验法优选出硫代硫酸化反应最佳工艺条件为氯化物pH值6.8,反应温度69℃,反应时间3.5h,甲醇用量为每摩尔氯化物600g,反应收率从目前工业生产的85.4%提高到95.8%。     

2-[3-(1,3-二氧戊烷-2-基)-1-羟丙基苯基]-2-甲基丙酸乙酯的合成研究

研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5～ 1 0℃ ,反应时间 5～ 6h.2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷与 2 - ( 4 -甲酰基苯基 ) - 2 -甲基丙酸乙酯进行格氏反应制得目标产品 .制格氏试剂时反应温度 30～ 40℃ ,反应时间 2 h;格氏反应温度不超过 2 5℃ ,反应时间2 0 min.产品合成总收率 5 4 .5 % ,产品结构经 IR谱、1HNMR谱等确证 .     

造纸黑液制取水煤浆添加剂的工艺研究

通过正交实验法 ,完善了造纸黑液制取水煤浆添加剂工艺的研究 ,进一步探讨了黑液种类、反应温度、反应时间及反应物 NA加量对产物添加剂性能的影响 ,得出的最佳工艺条件是 :原料采用 YS黑液 ,反应温度 1 0 0℃ ,反应时间 1 .5h,NA加量 5% (φNA)。在上述条件下 ,制得的添加剂性能最佳     

水溶性PVA树脂制备方法

本文采用醋酸乙烯酯与丙烯酸共聚技术制备水溶性PVA树脂,制备出的新型PVA树脂具有溶解温度较低、溶解性能较好的特点。实验结果表明,在丙烯酸添加率为1.5%的情况下制得的树脂,进行醇解反应,条件为:碱浓度30g/l,碱克分子比0.1,反应温度30℃,反应时间30min,后在120℃进行干燥,制得的PVA溶解性基本达到要求。     

高分子量聚丙烯酸钠的合成工艺研究

采用水溶液聚合法,研究了单体浓度、引发剂用量、反应温度及反应时间对聚丙烯酸钠分子量的影响,探索出了最佳工艺条件:反应温度为40℃-45℃,反应时间为4h,过硫酸铵用量为0.02%,单体浓度为45%,聚丙烯酸钠分子量高达106-107。     

2-甲基吡啶的合成工艺研究

为了更加简洁高效制取重要的精细化工原料—2－甲基吡啶,以乙炔与乙腈为原料反应合成2－甲基吡啶,通过正交实验,结果表明,在适宜反应条件,即反应温度为180℃,催化剂用量为200 mg,反应时间为12 h,目标物收率可达53.43%.反应生成的混合物水溶液通过过滤、间歇精馏制得含量≥98％的2－甲基吡啶产品,该工艺路线步骤简单、收率高、且易于操作.     

间苯二胺水解合成间氨基苯酚工艺的研究

以间苯二胺为原料,硫酸为催化剂,高压水解制得间氨基苯酚.考察了反应温度、反应时间、硫酸质量分数及硫酸与间苯二胺的摩尔比对反应的影响.实验结果表明,当反应温度200℃,反应时间6 h,硫酸质量分数为22%,硫酸与间苯二胺的摩尔比为1.98:1时,间苯二胺的转化率为81.19%,间氨基苯酚的收率为56.34%,选择性为69.38%,副产物间苯二酚的收率为24.13%.     

四苯基对苯二酚双磷酸酯的合成与应用研究

用三氯氧磷与苯酚反应制得磷酸三苯酯（TPP）,再由TPP与对苯二酚反应制得四苯基对苯二酚双磷酸酯．采用单因素法分别对物料比、反应温度、催化剂进行讨论,确定了适宜的工艺条件：磷酸三苯酯（TPP）与对苯二酚物质的量之比为2．1：1,第一步反应温度为130～140℃,反应时间为0．5h;第二步反应温度为160～170℃,反应时间为0．5h;催化剂为无水三氯化铝,产品收率达92％．产品经红外光谱验证,与四苯基对苯二酚双磷酸酯的特征峰完全一致;通过热重分析表明产品耐热性能良好;且经过技术质量指标检测,产品的外观、酸值、粘度、磷含量等技术质量指标均达到国外同类产品标准．     

二丁酰甲壳质的制备及表征

以甲壳质为原料，通过丁酰化反应制成了二丁酰甲壳质。详细研究了二丁酰甲壳质的制备工艺条件对二丁酰甲壳质性能的影响，测定了其化学结构、丁酰化度和特性粘度。实验表明，甲壳质的原料转化率与反应物的粒径、反应时间、反应温度等条件密切相关。原料的粒径越小、反应时间越长、反应温度越高，甲壳质的转化率越高。其次，二丁酰甲壳质的特性粘度与反应温度和反应时间有较大的关系，反应时间在4h以内、反应温度在30℃以下制得的二丁酰甲壳质的特性粘度均大于1dL/g，适宜于纺丝和制膜。     

提高硫氢化钠法合成巯基乙酸选择性的方法

副反应多导致硫氢化钠法生产巯基乙酸过程中巯基乙酸收率低.利用热力学理论研究了发生这些副反应的原因,并提出予以防止的工艺条件,以提高硫氢化钠法的选择性.研究结果表明HS-,S2-和-SCH2COO-中硫原子取代氯乙酸中氯原子的反应是能自发进行的不可逆反应;降低溶液pH值可减少溶液中S2-和-SCH2COO-的量,提高硫氢化钠法合成巯基乙酸选择性;增大反应体系中硫化氢气体的分压,有助于降低溶液pH值,并可提高反应产物巯基乙酸的收率与浓度;硫氢化钠法合成巯基乙酸的适宜工艺条件为氯乙酸钠和硫氢化钠的量比为1∶(1.2～1.3),反应压力为0.8 MPa,反应温度为(55±1) ℃,反应时间为12 min,此时巯基乙酸的收率在91%以上.     

光稳定剂间苯二酚单苯甲酸酯的合成

研究了以苯甲酰氯和间苯二酚为原料、液碱为除酸剂,酯化合成然后精制得间苯二酚单苯甲酸酯的工艺.研究了酯化反应中温度、物料配比、pH、间苯二酚水溶液的浓度和反应时间等条件对反应的影响,获得了较佳的酯化工艺条件:苯甲酰氯与间苯二酚的摩尔比为1.15∶1;pH值为7.5;反应温度为25℃;反应时间为1.5 h;间苯二酚溶液的质量分数为10%.酯化反应收率为88.6%.考察了结晶溶剂配比、温度对产品质量和收率的影响,经实验评估得到了较佳的结晶工艺条件:结晶溶剂甲苯的体积(/mL)与初产物的质量(/g)之比为2.5∶1,结晶温度为30℃,结晶收率为95.0%.优化工艺条件下产品的总收率为84.2%.     

生物柴油及其衍生物烷醇酰胺的合成工艺

以棉籽油为原料,由酯交换方法制备生物柴油,将精制的生物柴油用于合成1:1.1型的表面活性剂烷醇酰胺,并对其合成工艺条件进行了优化.结果表明:棉籽油与甲醇在NaOH催化剂作用下,制备生物柴油的最佳条件是,甲醇与棉籽油摩尔比为6:1,反应时间40 min,反应温度40℃,催化剂质量为棉籽油质量的0.8%;由生物柴油与二乙醇胺反应,制备1:1.1型表面活性剂烷醇酰胺的最佳反应条件是,首先加入摩尔比为1:0.6的生物柴油与二乙醇胺反应,反应时间为3 h,反应温度为130 ℃,再加入生物柴油质量为1.0%的NaOH催化剂和剩下的二乙醇胺,在70℃下保温3 h,制得的烷醇酰胺活性物含量为95%～96%.     

菜籽油烷基醇酰胺的制备研究

对以菜籽油为原料，经酯交换、胺解等制得烷基醇酰胺的工艺条件进行了研究，确定了最佳工艺条件。烷基酵酰胺制备在酯、胺物质的量之比=1：1．8，反应时间均控制在3h，在100℃保温时间控制在3h，反应温度为120—130℃时制得烷基酵酰胺产品，增稠性、稳泡性明显，优于椰子油烷基醇酰胺。     

大米的酸催化水解及焦糖化条件研究

在酸性条件下水解大米粉,其中的碳水化合物降解为分子量较小的还原糖,然后与碳酸铵反应,制备焦糖色素．实验结果表明最佳水解条件为：液固比等于4．5,盐酸用量为3．5%,反应温度为100℃左右,反应时间为3．5h水解产物中还原糖（以葡萄糖计）的量可以达到大米质量的82％焦糖化反应最佳条件为：碳酸铵用量占大米的10％,反应时间为3h,反应温度为100℃左右．制得的焦糖溶液可以分散到5％乙醇溶液、20％NaCl溶液、4％醋酸溶液、铂柠檬酸溶液、磷酸溶液和可口可乐饮料中．制得的焦糖溶液与1％单宁溶液作用会部分形成沉淀．     

抗癌药1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌的合成研究

以2,3-二氢-1,4,5,8-四羟基蒽醌和N,N-二甲基乙二胺为原料,合成了抗癌药物1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌(下称:AQ4),考察了温度、溶剂、催化剂、氧化方式等对其产品收率的影响.确定的较佳工艺方法为:以2,3-二氢-1,4,5,8-四羟基蒽醌和N,N-二甲基乙二胺为起始原料进行缩合反应,用N,N-二甲基乙二胺兼做溶剂,首先制得1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌隐色体(AQ4隐色体),进而用硝基苯进行氧化反应制得AQ4,产品总收率达到67.5%,产品结构利用红外(IR)、核磁(1H NMR)进行了表征.较佳的缩合反应条件为:反应温度50~55℃、反应时间2 h;较佳的氧化反应条件为:反应温度140~145℃、回流反应时间15 min.     

瓦斯液相催化氧化制甲醇实验研究

以瓦斯为原料制备甲醇的实验研究,可以充分利用瓦斯资源。采用苯酐-尿素法制备了酞菁铜/分子筛复合物CuPc/Y,进一步将金属钯担栽在CuPc/Y上制备了0.5%Pd-CuPc/Y复合物。以0.5%Pd-CuPc/Y为催化剂、醋酸水溶液为溶剂进行了瓦斯液相催化氧化制甲醇的实验研究。结果表明:甲醇的生成量与反应压力、反应温度、催化剂用量、溶剂的酸度、反应时间存在正相关关系,与对苯醌添加量总体上也遵循正相关规律。在瓦斯初始反应压力4 MPa、催化剂用量2 g、溶剂中CH_3COOH与H_2O体积比4:1、对苯醌用量1 000μmol、反应时间3 h、反应温度130℃的条件下,甲醇的生成量为2 754μmol。分析瓦斯液相催化氧化制甲醇的反应机理,认为0.5%Pd-CuPc/Y在醋酸溶液中催化瓦斯选择氧化制甲醇反应同时遵循亲电取代机理和活性氧物种氧化机理。     

无规聚丙烯接枝甲基丙烯酸的合成

采用溶液聚合的方法将无规聚丙烯(APP)与甲基丙烯酸(MAA)接枝共聚制得接枝共聚物APPgMAA.讨论了反应温度、反应时间、引发剂BPO浓度、单体MAA浓度对接枝率的影响.结果表明:当聚合反应温度低于120℃时,随着温度的增加,接枝率显著增大;当聚合反应温度高于120℃时,接枝率随温度升高而降低.延长反应时间有利于提高接枝率.最适宜的w(引发剂)为1%,m(MAA)/m(APP)为025/1.利用红外光谱证实了接枝物APPgMAA的存在.     

双酚A双(二甲苯基磷酸酯)阻燃剂的合成

利用三氯氧磷、双酚A、苯酚与甲酚反应制得化合物双酚A双(二甲苯基磷酸酯).采用单因素法分别对物料比、反应温度、催化剂进行讨论,确定了适宜的工艺条件:n(三氯氧磷)∶n(双酚A)∶n(苯酚)∶n(甲酚)=3∶1∶2∶4.05;第1步反应温度为50 ℃,反应时间为8 h;第2步反应温度为140 ℃,反应时间为5 h;以AlCl3为催化剂,用量为双酚A总质量的1.5%,产品收率达到87.4%.通过FT-IR对化合物的结构进行了表征,产品质量达到国外同类产品指标;在塑料中添加该化合物,对其阻燃性能进行测试,结果表明这是一种较好的阻燃剂.     

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的新合成方法

研究了以苯酐与甲胺水溶液为原料合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺(NMP),提出了一种合成NMP的新方法,并对产物进行了红外表征,结果表明产物是N-甲基邻苯二甲酰亚胺.考察了原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:苯酐与甲胺的摩尔比为1∶2,反应温度为150 ℃,反应时间为4 h,收率达到85.5%.     

偕胺肟纤维对活性黄K-6G染料的吸附性能研究

以偕胺肟纤维(AOCF)为吸附材料,与Fe3+反应,制得偕胺肟-铁(Ⅲ)螫合纤维(AOCF-Fe(m)),继而用此纤维吸附水溶液活性黄K-6G染料,对其吸附工艺条件和吸附动力学进行了研究.研究结果表明,在温度为40℃、pH=2.0、反应时间为2 h的条件下,吸附效果最佳,饱和吸附量达593 mg/g;该吸附行为是单分子层吸附;吸附反应符合二级反应.