N,N′-二(4-氨基苯基)磺酰乙二胺的合成

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、三乙胺为缚酸剂,以对乙酰氨基苯磺酰氯、乙二胺为原料,经胺化、水解反应制备了活性染料中间体——N,N′-二(4-氨基苯基)磺酰乙二胺.用FTIR,MS,1 HNMR表征了该物质的结构,研究了其紫外吸收和荧光光谱性质,通过实验建立了关键步骤胺化反应的优化条件,n(对乙酰氨基苯磺酰氯)∶n(乙二胺)∶n(三乙胺)=2.1∶1.0∶2.4、投料温度0~10℃、胺化反应温度30℃、反应时间2h.结果表明,该物质的收率83.6%,纯度98.93%(HPLC).     

N,N′-双(4-甲基苯基)脲的合成及晶体结构

研究了N,N′-双(4-甲基苯基)脲的合成及其晶体结构的表征.以对甲苯胺与尿素为原料,合成得到了目标产物,然后利用溶剂缓慢挥发得到该化合物的单晶,并对其进行了X射线单晶衍射分析.晶体结构分析结果表明:该晶体属于正交晶系,所属空间群为Pna21,a=1.0011(2) nm,b=0.46510(9) nm,c=2.7973(6) nm,α=β =γ = 90.00°,Dc=1.225 g/cm3,Z=4,F(000) =512,μ=0.078 mm-1,最终偏差因子分别为R [F2＞2σ(F2)]=0.0500,wR(F2)=0.1648.分子之间通过相邻分子间形成的N-H...O氢键相连.分子间的氢键使得晶体结构稳定性增强.     

3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁胺的合成

分别以2-氯苯腈和2-氟苯甲醛为原料, 采用两种路线合成3-甲基-1-（2-（1-哌啶基）苯基）丁胺, 总收率分别为42%和31%. 关键中间体及最终化合物的结构经质谱、 核磁共振氢谱及碳谱得到确证.     

N-(2'',3'',4'',6''-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-5-(4''-甲基联苯基-2-基)四氮唑的合成

5-(4’-甲基联苯基-2-基)四氮唑与2,3,4,6-四乙酰基-α-D-吡喃溴代葡萄糖在弱碱性条件下反应生成了β型的氮糖苷。产物结构经红外光谱、核磁共振光谱、质谱和元素分析得到了证实。     

三-(1-苯基-3-甲基-4-丙酰基-5-吡唑啉酮)二水合铽()的合成及晶体结构

合成了配合物 Ｔｂ Ｌ３·２ Ｈ２ Ｏ （ Ｌ＝ Ｐ Ｍ Ｐ Ｐ,即 １ 苯基 ３ 甲基 ４ 丙酰基 ５ 吡唑啉酮）（１）,并用 Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ 对其进行了表征,用 Ｘ 衍射方法测定了其晶体结构．该晶体属单斜晶系, Ｐ２ １／ｃ 空间群． 晶胞参数分别为 ａ＝ １７．４８１（７） ,ｂ＝ １２．８３７（３） ,ｃ＝ １８．３９７（９） ;β＝ １０１．０４（３）°; Ｖ＝４ ０５２（２） ３ ; Ｚ＝ ４; Ｄｘ ＝ １．５２６ （ Ｍ ｇ·ｍ － ３）; Ｒ＝ ０．０６４, Ｒｗ ＝ ０．０７３．中心离子与 ８ 个氧配位形成四方反棱柱多面体     

4-氨磺酰基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑的合成及与汞的显色反应

本文合成了4—氨磺酰基苯基重氮氨基—4—苯基—2—噻唑（SPDAPT）．在pH10.4的硼砂缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠存在下,SPDPT与Hg2形成2:1的紫红色配合物．配合物的λmax为520nm,表现摩尔吸光系数＝6.75×104L·mol-1．汞量在0～480μg·L-1符合比尔定律．最低检测限为24μg·L－1。用于废水中微量Hg2的测定,结果满意．     

(Z)-2-苯基-1-对甲苯基-1-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯的合成、表征及其晶体结构

通过烯丙基溴化锌与1-苯基-2-对甲苯磺酰基乙炔的碳锌化反应及进一步与对溴甲苯的Negishi偶联反应,合成了(Z)-2-苯基-1-对甲苯基-1-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯.产物经1H NMR,13C NMR,IR和HR MS表征,其晶体结构经X-射线单晶衍射分析确证.晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=8.5858(6),b=11.5065(8),c=11.7576(8) (A);α=72.0620(10)°,β=82.8060(10)°,γ=72.6040(10)°.V=1053.85(13)(A)3,T=293 K,Z=2,Dc=1.224 g cm-1,μ=0.171 mm-1,λ=0.71073 (A);F(000) 412,结构偏离因子R=0.0744,wR=0.1852,共收集到5517个独立衍射点,其中I＞2σ(I)的可观测点为3684个.晶体结构分析表明标题化合物为Z型结构.     

1-(2-羟基-5-甲基苯基)苯乙胺的合成

对甲基苯酚与苯乙酰氯酯化得到苯乙酸 (4 甲基 )苯酯 ;然后在三氯化铝使用下重排得到苄基 (2 羟基 5 甲基 )苯基酮 ;此酮经硫酸二甲酯甲基化得到苄基 (2 甲氧基 5 甲基 )苯基酮 ,再和甲酸铵反应得到 1 (2 甲氧基 5 甲基苯基 )苯乙胺 ,最后经氢溴酸水解得到 1 (2 羟基 5 甲基苯基 )苯乙胺。所有中间体和最终产品的结构由红外 (IR)分析、元素分析、核磁共振 (1 HNMR)分析得到证实     

2-苯基-4,5-二(4′-溴苯基)咪唑的合成及反应机理

研究2-苯基-4,5-二(4′-溴苯基)咪唑的合成及反应机理.以对溴苯甲醛为原料通过催化,氧化生成1,2-二(4′-溴苯基)乙二酮,再以其与苯甲醛、醋酸胺和醋酸通过德布斯法合成2-苯基-4,5-二(4′-溴基苯基)咪唑.优化对最后环合加成反应的工艺条件并研究其反应机理,较佳反应条件为1,2-二(4′-溴苯基)乙二酮∶苯甲醛∶醋酸铵物质的量比为1∶1.2 ∶10,醋酸2 mL,反应时间5 h .在此条件下,目标产物收率达92.3 %.     

4-对甲磺酰苯基-3-环己基-2(5H)呋喃酮的合成

以对甲磺酰基苯乙酮为原料，经溴代、偶合和环合三步反应合成了产物．总收率为83％，中间体和产物经核磁共振谱和质谱确证。     

2-(1-萘甲基)-3(2-四氢呋喃基)丙酸N,N-二乙氨基乙酯草酸盐的新法合成

改进２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋喃基）丙酸Ｎ,Ｎ－二乙氨基乙酯草酸盐（Ⅵ）合成方法．方法在１－氯甲基萘和四氢糠基丙二酸二乙酯（Ⅰ）的烷基化反应中使用ＮａＨ／ＤＭＦ为催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋喃基）丙酸（Ⅳ）与２－氯乙基－Ｎ,Ｎ－二乙基胺的酯化反应中加入相转移催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋基）丙酸Ｎ,Ｎ二乙氨基乙酯（Ⅴ）与草酸成盐中,直接使用二水合草酸替代脱水草酸．结果烷基化反应产率提高到７５％,反应时间缩短到２ｈ;酯化反应产率从文献报道的７２％提高到９２％;二水合草酸成盐效果与脱水草酸相同．结论该方法较已有的合成方法产率有较大提高且操作简便,有较好的工业化前景．     

WEFDTD(2M,2N)的一种实现方法

采用高阶差分格式能有效地减小波动方程时域有限差分法(WEFDTD)的数值色散和计算误差。文章提出了WEFDTD(2M,2N)的一种实现方法,把对时间的高阶差分转化为对空间的差分,相对于WEFDTD(2,2),并不增加存储量。数值实验证实了这一方法的有效性。     

甲型H1N1流感超敏感诊断方法的建立及优化

利用几种助沉剂和核酸纯化方法富集病毒RNA,建立甲型H1N1流感超敏感诊断方法。收集31份甲型H1N1流感确诊病人提取的病毒RNA,稀释至1000分之一倍后分别应用酵母tRNA、糖原、AcrylCarrier助沉剂和磁珠、硅胶颗粒和离心柱的9种组合进行病毒RNA的富集,富集后分别进行RealtimePCR检测。并对检测结果进行统计学分析。利用几种助沉剂和核酸纯化方法的组合时,发现磁珠+AcrylCarrier助沉剂方法是最佳的核酸富集方法,能够大大提高病毒核酸的检出效率。建立了甲型H1N1流感超敏感诊断方法,该方法能够大大提高甲型H1N1流感的检出率。     

具有二分划(A_1;A_2)的二连通偶图的(A_1;A_2)Hamilton连通性

给出了具有二分划(Ａ１,Ａ２)ｎ阶２连通偶图Ｇ(Ａ１,Ａ２),当Ａ１＝Ａ２时为(Ａ１,Ａ２)Ｈａｍｉｌｔｏｎ连通的定义·采用反证法,将图Ｇ(Ａ１,Ａ２)分为若干情况,利用图Ｇ(Ａ１,Ａ２)的２连通性及Ａ１＝Ａ２,证明了若ｎ≤４δ－２,则Ｇ(Ａ１,Ａ２)是(Ａ１,Ａ２)Ｈａｍｉｌｔｏｎ连通的·     

三环网络G（N;s1,s2,s3）的直径及其紧优性

根据三环网络的拓扑结构,利用等价树的思想构造出三环网络的最小路径图.研究了等价树的相关性质,以及三环网络的信息传输的最小延迟与等价树层之间的关系,并给出了三环网络直径的计算方法.利用计算机搜索,找到了大量的紧优三环网络,并与紧优双环网络进行了对比,给出了紧优三环网络的分布特性.验证了Aguiló-Gost所给出的三环网络直径的下界.     

(2R,3R)-2-甲基-1-(p-硝基苯基)-1,3-丙二醇的合成研究

以L-苯丙氨酸为手性原料合成了4-苄基噻唑-2-硫酮手性诱导试剂,N-丙酰化,与对硝基苯甲醛进行不对称Aldol缩合反应,在无水乙醇中,用NaBH4还原解脱得到具有生物活性的(2R,3R)-2-甲基-1-(p-硝基苯基)-1,3-丙二醇,总产率43%.     

新型多氟氮超酸镧系金属盐的Lewis 酸性研究

合成了若干新的多氟氮超酸的镧系金属盐，并用 IR，     

GM(1,N)模型的多重共线性的产生及岭估计改进法

将累加处理表示成矩阵的形式，并再此基础上证明了某特殊情况下，累加处理将产生多重共线性，并且用岭估计法改进了灰色系统模型。     

N,N’—二羧甲基,N,N’—二(2,2,6,6—四甲基—1—氧基哌啶—4—氧酰甲基)乙二胺的合成

本文报道了以丙酮和EDTA为原料合成N,N'—二羧甲基,N,N'—二(2,2,6,6—四甲基—1—氧基哌啶—4—氧酰甲基)乙二胺的方法。该方法具有产率高、操作简便、易于提纯等优点。     

Al_2O_3 弥散 Ti(C,N)基金属陶瓷刀具

在Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）基金属陶瓷中，通过加入Ａｌ２Ｏ３弥散颗粒，使材料的硬度和高温性能都得到提高，从而获得更好的切削耐磨性。研究结果表明：Ａｌ２Ｏ３的引入使Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）基金属陶瓷的常温强度和韧性有所下降而硬度和高温力学性能得到了改善。切削试验表明：Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）－Ａｌ２Ｏ３系金属陶瓷比硬质合金、Ａｌ２Ｏ３－ＴｉＣ复合陶瓷刀具有更好的切削性能。ＳＥＭ观察表明：在Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）－Ａｌ２Ｏ３金属陶瓷中，Ａｌ２Ｏ３与Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）有相互抑制晶粒生长的作用，使Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）基金属陶瓷的晶粒更细化