用亚硫酸氢钠提高不饱和有机烯酸的产率

对合成山梨酸,肉桂酸,2—呋喃丙烯酸的方法进行了改进:在卤仿反应发生后,酸化前用亚硫酸氢钠去除去过量的次氯酸钠,产物的产率比直接酸化分别提高了21.3%,19.74%,27%,重结晶后纯度达99.05%,99.3%,99.1%。经红外,质谱,碳氢数据分析均符合要求。     

2-呋喃硼酸的合成研究

以2-溴呋喃和硼酸三丁酯为原料,采用正丁基锂法合成了2-呋喃硼酸。考察了反应温度、反应时间、物料配比以及pH值等主要因素对合成反应产率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。结果表明:当反应温度为-60℃,反应时间为1h,物料配比为n(2-溴呋喃)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)=1.00∶1.20∶1.20,pH值为6.0时,2-呋喃硼酸的产率最高可达84.0%,纯度可达99.702 7%。     

2-取代间苯二酚化合物的合成

采用改进工艺,以间苯二酚（DHB）和叔丁醇（TBA）为原料合成重要有机中间体2-取代间苯二酚．DHB经过二叔丁基化、异丙基化和脱二叔丁基化3步反应合成了PDHB．在65-70℃,以酸性阳离子交换树脂（商品名NKC-9）作为催化剂,DHB与TBA反应合成4,6-二叔丁基间苯二酚（BDHB）的收率和纯度分别为85．8％和98、77％．BDHB与溴代异丙烷在NaOH水溶液中,于70℃反应5-6h,生成2-异丙基-4,6-二叔丁基间苯二酚（PBDHB）,收率和纯度分别为61．6％和96．53％．PBDHB在浓硫酸催化下,以二氯甲苯作为溶剂,经脱叔丁基反应得到PDHB。收率和纯度分别为76．7％和96.14％．改进后工艺可以合成收率、纯度均较高的PDHB,同样可以合成2-乙基（丁基、苄基）间苯二酚．     

食品添加剂乙基麦芽酚的合成工艺研究

以α-呋喃丙醇为原料,经电解、酸化、氧化、水解4步合成乙基麦芽酚。利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)分析鉴定合成中间体结构,其红外吸收数据与文献一致。考察了通电量、电解质、酸化条件、氧化时间、水解时间、水解温度对乙基麦芽酚收率的影响,得到适宜的反应条件为通电量2～25F/mol,NaBr作电解质,室温下酸化,乙醇作回流溶剂,氧化时间3h,水解时间3～4h,水解温度100℃。采用分光光度法测定乙基麦芽酚收率,最高可达62.04%。     

一种提高苄叉丙酮合成肉桂酸的新方法

苄叉丙酮经次氯酸钠卤化反应为肉桂酸钠,酸化前用还原剂Na_2SO_3或NaHSO_3除去过量的次氯酸钠,产率达78％,纯度达95％,并用分析鉴定结果表明使用还原剂提高产率和纯度的理论依据。     

顺式-2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸合成工艺研究

以2 呋喃甲酸为起始原料,经氯代、氰代、水解、肟化合成了顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸。改进了氰代反应方法,其主要反应条件为n(2 呋喃甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶2 5,n(2 呋喃甲酰氯)∶n(氰化亚酮)=1∶2,n(2 氧代 2 呋喃乙酸)∶n(甲氧基胺盐酸盐)1∶1 2,水解温度为0℃,肟化介质pH值为5～6。顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸的总收率达45 9%。用元素分析、1H NMR证明了目标化合物结构正确。     

2,4—二硝基氟苯液相选择性催化氢化的研究

研究以 Ｐｄ Ｃｌ２／ Ｃ＋ Ｆｅ（ Ｏ Ａｃ）２ 为催化剂,乙酸和乙醇为溶剂,在室温和低压下用氢气选择性还原２ ,４ － 二硝基氟苯为２ － 氟－ ５ － 硝基苯胺,选择性还原收率为７６ ．１ ％ ,产品纯度为９９ ．０ ％ 。     

2-庚酮的合成及其应用

用乙酰乙酸乙酯法合成了2—庚酮，总得率为58．9％，纯度为98．5％．介绍了2—庚酮在相关领域中的应用。     

胆红素的提取

猪、牛、羊胆汁中含有胆红素、胆汁酸、酯类、糖类、无机盐等。根据胆红素分子结构中含有丙酸基官能团,将胆汁和石灰水反应,得固体颗粒(胆钙盐),经酸化、乙醇处理、氯仿提取、浓缩、精制,得胆红素。目前国外用猪胆生产胆红素,收率为0.03％左右,纯度为70％左右。而用本文工艺生产胆红素的收率为0.0 6—0.07％左右,纯度可达75％     

呋喃甲酰-2-咪唑啉酮胺的合成

介绍了一类新型结构的拟除虫菊酯中间体的合成．其合成路线是以糠醛为起始原料,经过氧化、酰基化后得呋喃甲酰氯,后者再与2-咪唑啉酮反应得到呋喃甲酰-2-咪唑啉酮胺．     

呋喃丙烯酸酯类香料的合成与研究

本文用正交实验确定了呋喃丙烯酸丙酯合成的最佳条件，并以此为根据，适当改变催化剂浓硫酸的用量，合成了呋喃丙烯酸的甲酯、乙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯、戊酯、异戊酯、己酯、庚酯、丙烯酯、环己酯和苯甲酯。通过ＩＲ，￣１Ｈ－ＮＭＲ等分析方法证实了它们的结构，还测定了它们的物理常数沸点、折射率等，并做了评香鉴定。     

碘甲磺隆钠盐的合成新工艺

以染料中间体4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸（DNS）为起始原料,通过氧化、酰氯化、酯化、胺化,合成出4-硝基-2-磺酰胺基-苯甲酸甲酯,再将硝基还原后碘代,即制得碘甲磺胺．碘甲磺胺与三嗪缩合后与氢氧化钠反应得到碘甲磺隆钠盐．反应总收率为20％（以DNS计）,产品纯度90％．该工艺未见文献报道,原料便宜易得,操作简单,适于工业化生产．     

固体酸催化剂合成吩噻嗪的工艺研究

以二苯胺和硫磺为原料,用固体酸催化剂合成吩噻嗪,讨论反应温度、不同的固体酸催化剂、固体酸催化剂用量、反应物摩尔比、反应时间对合成反应的影响。在优化的合成工艺条件下,以二苯胺与硫磺的摩尔比为1.00∶1.25、固体酸催化剂的质量为二苯胺质量的25.0%、反应时间6 h,纯化后可得吩噻嗪化合物;其产率为83.9%,纯度为99.6%(HPLC)。对产物进行了熔点、TG(thermogravimetric)测试及IR、NMR表征。     

微波辐射催化合成乙酰水杨酸

在微波辐射下以碳酸氢钠为催化剂合成乙酰水杨酸,考察了影响反应的主要因素,实验结果表明合成最佳工艺条件为n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,微波功率为微波炉“中低”档(40%)151W,辐射时间45 s,催化剂用量为水杨酸质量的2%,产率可达96.9%(重结晶产率可达92.1%)。     

齐多夫定合成改进

以胸苷为原料,5′位醇羟基用对甲氧基苯甲酸成酯保护,然后与偶氮二甲酸二乙酯和三苯基膦反应成"氧桥",再与叠氮化钠反应引入"叠氮"基团,最后脱保护得齐多夫定,总收率为67%.本法在最后一步脱保护基后用碱性去离子水除杂,用热正丁醇纯化产物,操作简单,适宜工业化生产.     

硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸丁酯

应用一水硫酸氢钠催化正丁醇与对羟基苯甲酸的酯化反应，合成了对羟基苯甲酸丁酯．研究结果表明，硫酸氢钠具有较高的催化活性．考察了对羟基苯甲酸／正丁醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响．在典型反应条件(对经基苯甲酸／正丁醇／硫酸氢钠的摩尔比＝1：2：0.072，回流分水5h）下，所得对羟基苯甲酸丁酯的产率为92．8％．该催化剂易于回收且可重复使用．     

2-酮基-L-古龙酸转化维生素C钠的研究

利用2-酮基-L-古龙酸与甲醇生成2-酮基-L-古龙酸甲酯,然后加入碳酸钠与2-酮基-L-古龙酸甲酯反应转化为维生素C钠,系统地研究了转化过程中反应温度、反应时间、碳酸钠用量等对转化反应的影响.实验结果表明,碳酸钠可以显著地改善反应的条件,提高维生素C钠质量.在反应温度为62℃时,转化率提高到96.01%.在转化反应中...     

一步法制备氟化钠和二氧化硅的实验研究

以氟硅酸和碳酸钠为原料,在氟硅酸与碳酸钠物质的量比1.0∶3.5,反应温度90～95℃,反应时间150～180min,pH=6.6～7的条件下,一步沉降法制备氟化钠和二氧化硅。对生成的共沉淀物氟化钠和二氧化硅利用双锥分离器,采用母液漂浮法,控制母液的上升速度在4.0～5.0mm/s之间,实现了氟化钠和二氧化硅的有效分离,氟化钠的回收率可达99%以上,漂浮物中二氧化硅的回收率在96%以上,氟化钠和二氧化硅的产品质量分别符合或超过国标GB4293-84和国标GB10571-89。