β-苯胺基丙烯醛缩苯胺的简便合成

以丙炔醇为原料，经三氧化铬氧化生成丙炔醛后，直接与苯胺反应简便地合成了β-苯胺基丙烯醛缩苯胺．通过正交实验的方法优化了反应条件，得出最佳反应条件为：6．3mL（0．10mol）丙炔醇中加入8．5g（0．085mol）三氧化铬的硫酸水溶液，氧化反应2h后，有机相在冰浴（200mL）冷却下再与25mL（0．25mol）苯胺和63mL 10％盐酸反应得到β-苯胺基丙烯醛缩苯胺盐酸盐，收率为48．4％．将该盐酸盐溶于甲醇与氢氧化钠溶液作用得β-苯胺基丙烯醛缩苯胺．     

4-溴-2,6-二异丙基苯胺的合成工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了冰醋酸,投料顺序、温度、原料配比及其反应时间对反应的影响,获得了较佳的反应条件。合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺的反应条件为:以溴和2,6-二异丙基苯胺的摩尔比1.014∶1,先投2,6-二异丙基苯胺及二氯甲烷,溴在0～10℃下滴加,保温2～3小时。得产品收率94.5%,含量95.2%。     

新法合成二苯胺磺酸钠及其表证

报告了以浓硫酸为磺化剂,二苯胺为原料一步磺化合成二苯胺磺酸钠指示剂的实验方法,探讨了反应物配比,反应温度,反应时间等对磺化产物的影响,研究了磺化产物的游离酸的处理及产物最佳pH范围的控制,采用干柱层析法及盐析法对产品提纯,获得纯度大于99．12％的产品,提供了简便、快速、可行的二苯胺磺酸钠的制备方法,结果令人满意。     

二价硅化合物的研究（Ⅱ）──硅烯原料二苯乙二酮缩双苯胺的合成

用苯甲醛缩苯胺在氰化物催化下的氧化偶合法和二苯乙二酮与苯胺直接缩合法等两种不同方法合成了同一种原料二苯乙二酮缩双苯胺，并用元素分析，ＩＲ、ＵＶ和ＭＳ作了表征．     

2-甲基-4（6）-硝基苯胺合成工艺的研究

以2-甲基苯胺为原料,经冰醋酸酰化,混酸硝化,再用盐酸水解来合成2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺。对影响该反应的主要因素进行了考察。结果表明：酰化反应的温度控制在100℃～105℃,锌粉的用量为2-甲基苯胺：锌粉=0.1mol：0.1g,2-甲基苯胺：冰醋酸=0.2mol：0.5mol;硝化反应的温度控制在10℃～12℃为宜;水解反应时回流的时间为3h左右,溶液的颜色达到暗红色。2-甲基-4-硝基苯胺的产率为27.72%,2-甲基-6-硝基苯胺的产率为44.75%。     

邻碘和邻溴苯胺的合成

本文以邻硝基苯胺为原料,经过重氮化,卤代,还原反应,制得邻碘苯胺和邻溴苯胺;针对采用文献合成方法中出现的一些问题,采用改变加料顺序、介质条件和增加水蒸气蒸馏进行分离操作等方法进行了工艺改进,提高了邻硝基碘苯收率(收率87.5%)和邻硝基溴苯的纯度(纯度96.6%).     

杀螨隆中间体4-溴-2,6-二异丙基苯胺工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了反应温度、原料配比,反应时间对收率的影响,获得了最佳的反应条件。     

辛二酰苯胺异差劲肟酸合成的实验设计

辛二酰苯胺异羟肟酸(Suberoylanilide Hydroxamic Acid,SAHA)是一种以组蛋白乙酰化修饰为作用靶点的新型抗肿瘤药。此文立足药学发展前沿,建立以辛二酸二乙酯为原料,经酯交换反应、苯胺酰胺化反应、羟胺胺解反应的三步合成方法,条件温和,安全性好,并选作本科生的药学综合性实验教学。     

苯胺水杨醛Schiff碱的合成及表征

为进一步研究Schiff碱及配合物新的生物活性,以水杨醛与取代苯胺为主要原料,在乙醇中溶剂、醋酸催化下,通过回流反应以76%~79%的产率合成了8种新的苯胺水杨醛Schiff碱化合物。产物经元素分析和核磁共振氢谱表征,结果表明产物实际结构与理论结构相符。     

3-甲氧基二苯胺合成工艺的改进

3甲-氧基二苯胺是一种重要的精细化学品,目前工业化生产中存在收率低、纯度不高等问题.对现有的3-甲氧基二苯胺的合成路线进行分析和比较,确定了以间溴苯甲醚和苯胺为原料,将苯胺甲酰化得甲酰苯胺,甲酰苯胺与间溴苯甲醚在无水碳酸钾和铜粉存在下缩合得缩合物,将所得缩合物在碱性条件下水解得到3-甲氧基二苯胺的工艺路线,并对该工艺进行了改进,产品总收率高达80.5%,纯度99.0%以上.新工艺反应收率及产品纯度高、生产成本低,易于进行工业化生产.     

取代苯胺的碘代反应新工艺

以几种取代苯胺为原料,经过碘代反应合成相应的碘代化合物。以2,4-二氯苯胺为反应底物,重点考察了优化合成方法、反应温度、反应时间。反应的最佳条件为:采用一氯化碘溶液进行碘化反应,反应温度70℃,反应时间4 h,产品收率达65.2%。目标产物的结构经IR、MS和NMR表征后确认。     

取代苯胺的碘代反应新工艺

以几种取代苯胺为原料,经过碘代反应合成相应的碘代化合物.以2,4-二氯苯胺为反应底物,重点考察了优化合成方法、反应温度、反应时间.反应的最佳条件为:采用一氯化碘溶液进行碘化反应, 反应温度70 ℃,反应时间4 h,产品收率达65.2%.目标产物的结构经IR、MS和NMR表征后确认.     

固体酸催化剂合成吩噻嗪的工艺研究

以二苯胺和硫磺为原料,用固体酸催化剂合成吩噻嗪,讨论反应温度、不同的固体酸催化剂、固体酸催化剂用量、反应物摩尔比、反应时间对合成反应的影响。在优化的合成工艺条件下,以二苯胺与硫磺的摩尔比为1.00∶1.25、固体酸催化剂的质量为二苯胺质量的25.0%、反应时间6 h,纯化后可得吩噻嗪化合物;其产率为83.9%,纯度为99.6%(HPLC)。对产物进行了熔点、TG(thermogravimetric)测试及IR、NMR表征。     

苯胺—酚醛树脂的合成研究

本文研究了在不加酸、碱、盐类催化剂的情况下，以苯胺作为催化剂和反应主体原料－苯胺－酚醛树脂的合成。     

由间二氯苯合成2,4—二氟苯胺

以间二氯苯为原料，经硝化，氟代及还原反应合成２，４－二氟苯胺。探索了各步反应的工艺条件，对提高收率难度较大的氟供的反应，研究了使用季铵盐类相转移催化剂时原料 配比，反应温度及时间收率之间的关系，并得到了较好的结果。     

苯胺聚合反应过程监测及动力学研究

测量了水介质中以过硫酸铵(APS)为引发剂,分别以十二烷基苯磺酸(DBSA)、十二烷基磺酸(DSA)为乳化剂以及无乳化剂3种体系的苯胺聚合反应放热曲线,用热动力学理论计算其动力学数据.研究发现:1)苯胺乳液聚合反应第二阶段苯胺单体的反应级数为1级,无乳化剂时为0.7级;2)当苯胺与APS浓度比大于7∶1时,反应速率对引发剂指数大于0.5,苯胺与APS浓度比为7∶1时,反应速率对引发剂指数为0.5,为双基偶合终止反应;3)DSA为乳化剂时反应所得聚苯胺经D-樟脑-10磺酸掺杂后测其薄膜电导率为21S/cm.用光学显微镜对苯胺聚合反应进行监测发现,20℃时,DBSA与苯胺形成线状聚集体,DSA与苯胺形成片状聚集体,并探讨了其形成机理.     

无水三氯化铝催化合成N,N-二甲氧基羰基乙基苯胺的研究

报道了用无水三氯化铝作催化剂在低温下将苯胺和丙烯酸甲酯转化为N ,N -二甲氧基羰基乙基苯胺的新方法 ,其反应转化率达 95 %以上 ,产品收率高于 91% ,纯度高于96 % .     

2-硝基-4-甲氧基苯胺的合成

以对甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、硝化、还原反应合成2-硝基-4-甲氧基苯胺,收率71％,文献值为65％．该合成路线具有原料易得、价格适中、反应条件温和及对环境污染小等优点,比较适合工业化生产．     

3-苯胺基丙烯醛缩苯胺盐酸盐合成与表征

以乙烯基乙醚为起始原料合成得到制备菁类功能染料的中间体3-苯胺基丙烯醛缩苯胺盐酸盐,产品收率高达85％,经IR及。HNMR表征表明结构正确．     

一步法烷基化制备均三甲基苯胺工艺研究

目的考察反应温度、压力、进料组成、液空时速对邻甲苯胺烷基化制备均三甲基苯胺反应的影响,并推测反应机理。方法以邻甲苯胺和甲醇为原料,在催化剂(V2O5或者V2O5-Cr2O3复合体)作用下通过烷基化反应,一步生成均三甲基苯胺。结果与结论以V2O5-Cr2O3复合体为催化剂活性成分,在350℃左右,邻甲苯胺∶甲醇=1∶3.0～1∶3.5(mol/mol),液空时速为0.3～0.4 h-1时,均三甲基苯胺有较高的收率(>31%)和选择性(>34%),并对其反应机理进行了分析。