α—氯丙烯釜式氯化法合成1.2.3—三氯丙烷中间试验报告

燕麦敌一号为高效低毒防除野燕麦化学除草剂,它具有药效高、残效期长等优点,经甘肃省小面积试验,防除野燕麦效果在95％以上。一九七四年以来,宁夏部分地区,我省嘉峪关市曾以西固农药厂生产的燕麦敌一号进行田间试验,防除效果达90％以上,广大群众反映,效果好,使用期长,药害小,希望大量生产满足当前农业上的迫切需要。1、2、3—三氯丙烷为燕麦敌一号主要原料。为了贯彻执行毛主席“备战、备荒、为人民”的伟大战略方针,使农业大干快上,我省已在西固农药厂建立了燕麦敌一号生产车间,以无锡环氧氯丙烷下脚料精馏所得三氯丙烷为原料生产燕麦敌一号,但由于原料来源困难,严重影响生产的正常进行,影响为农业大干快上提供燕麦敌一号。为了解决原料来源困难,在甘肃师大化学系三氯丙烯科研组,由α——氯丙烯合成1.2.3—三氯丙烷小试报告的基础上,经省科技局甘科业(1975)085号文件批准,由西固农药厂负责,师大化学系参加共同组成     

燕麦敌一号主要中间体1.2.3—三氯丙烯的合成:2.3—二氯丙烯液相催化氯化合成1.2.3三氯丙烯

前言野燕麦草是我国西北地区分布广,繁殖力高,适应性强的一种恶性杂草,对小麦生产危害极大,仅甘肃省受害面积达一千三百多万亩,每年减产粮食约五亿斤。“燕麦敌一号”为防除野燕麦高效低毒化学除草剂,它具有药效高,残效期长等优点,经甘肃省小面积试用结果,防除野燕麦效果在95％以上,1.2.3—三氯丙烯为燕麦敌一号主要中间体。为了贯彻执行毛主席“备战、备荒、为人民”的伟大战略方针,迅速改变甘肃农业生产面貌,使农业大上快上,我省已在西固农药厂建立了生产、“燕麦敌一号”装置,即将试车投产,将为农业生产作出重要贡献。该厂系以无锡环氧氯丙烷下脚料三氯丙烷为原料,经消     

2.3-二氯丙烯液相催化氯化合成三氯丙烯

野燕麦草是我国西北地区分布广,繁殖力高,适应性强的一种恶性杂草,对小麦生产危害极大,仅甘肃省受害面积达一千三百多万亩,每年粮食减产约五亿斤。“燕麦敌一号”为防除野燕麦高效低毒化学除草剂,经甘肃省小面积试用结果,防除野燕麦效果在95％以上,1.2.3-三氯丙烯为“燕麦敌一号”主要中间体。为了贯彻执行毛主席“备战、备荒、为人民”的伟大战略方针,迅速改变甘肃农业生产面貌,使农业大上快上,我省已在西固农药厂建立“燕麦敌一号”生产车间,即将试车生产。该厂系以无锡环氧氯丙烷下脚料三氯丙烷为原料,经消除,低温氯化,再消除等三步反     

“燕麦敌”、“燕麦畏”混合除草剂的研究 (Ⅱ)1,2,3-三氯丙烯和1,1,2,3-四氯丙烯混合物的新合成法

本文报告由混合多氯代烷在非离子型表面活性剂存在下,经液碱消除合成1,2,3—三氯丙烯和1,1,2,3—四氯丙烯混合物的实验结果。工业上多用醇碱法由卤代烷制取烯烃,耗用大量酒精。液碱法收率低,固碱法反应剧烈不易控制。本文采用新的方法,以含有1,2,2,3—四氯丙烷和1,1,2,2,3—五氯丙烷两种成份的混合多氯代烷为原料,加入国产乳化剂OP,用20—30％液碱消除。获得了纯度好,收率高的1,2,3—三氯丙烯和1,1,2,3—四氯丙烯混合物。实验结果表明,当用20—30％液碱,混合多氯代烷与NaOH克分子比1:1,25,3—5％非离型表面活性剂烷基苯酚环氧乙烷缩合物(或溴化十六烷基吡啶),1,2,3—三氯丙烯收率达92％,1,1,2,3—四氯丙烯收液达93％,两者平均总收率在92％以上。本方法具有产品纯度高,收率好,设备简单,节约酒精等特点并能得到三种产物。除制取1,2,3—三氯丙烯和1,1,2,3—四氯丙烯混合物,进而合成混合除草剂外,若将混合物减压蒸馏可分别得到较纯的1,2,3—三氯丙烯和1,1,2,3—四氯丙烯,进而合成“燕麦敌一号”和““燕麦畏”。     

相转移催化在农药合成中应用的研究——(Ⅰ)“燕麦敌”、“燕麦畏”及其混合除草剂的合成

本文报告利用相转移催化法合成高产率“燕麦敌一号”(Ⅰ)、“燕麦敌二号”(Ⅱ)、“燕麦畏”(Ⅲ)以及“燕麦敌一号”、“燕麦畏”混合除草剂(Ⅳ)的实验结果。于二异丙胺中加入浓度18％左右的氢氧化钠溶液,通氧硫化碳生成N,N—二异丙氨基硫代甲酸钠,然后加入甲苯、RCl和混合物),在相转移催化剂TBAB存在下,室温(20～30℃)反应2—3小时,得到产率91％(Ⅰ)、91％(Ⅱ)、92％(Ⅲ)和89％(Ⅳ)。考察了催化剂品种、用量、反应时间对反应的影响,比较了相转移催化缩合与一般缩合的优缺点。实验结果表明:相转移催化缩合具有降低反应温度、缩短反应时间、提高产品收率等优点。     

克草宁研制成功

一种新型除草剂“克草宁”(暂名)〔化学名称为:邻-(5-异丙基-5-甲基-4-氧-2-咪唑琳-2-基)苯甲酸甲酯〕最近在西北大学化学系合成研究室研制成功。该药除可用于防除小麦田中的野燕麦外,还可用于其他多种阔叶杂草的防除。其合成所需的原料国内均有生产;预计该药在防除野燕麦方面较目前广泛使用的除草剂“野燕枯”具有用量小     

“甘师一号”防除野燕麦混合除草剂的研究(Ⅰ) 2,3-二氯丙烯在傅氏催化剂作用下的氯化反应

本文研究了2,3—二氯丙烯在傅氏催化剂作用下的氯化反应规律。实验发现,2,3—二氯丙烯的催化氯化反应较为复杂,除可发生加成、取代反应生成1,2,2,3—四氯丙烷(Ⅱ)和1,2,3—三氯丙烯(Ⅲ)之外,尚可得到1,1,2,2,3—五氯丙烷(Ⅳ),(Ⅳ)的产率主要决定于二氯丙烯与氯气的克分子配比、催化剂以及反应温度。通过化学反应推断了(Ⅳ)的来源,这一研究为合成混合中间体,进而合成“甘师一号”混合除草剂,提供了条件。     

由1、2、3—三氯丙烷合成2、3—二氯丙烯小试报告——非离子型表面活性剂存在下液碱消除法

本文报告由1.2.3—三氯丙烷在非离子型表面活性剂存在下,经液碱消除法合成2.3—二氯丙烯实验结果。工业上多用醇碱消除法由卤代烃制取烯烃,耗用大量酒精。液碱消除法收率低。本文采用新的方法,以1.2.3—三氯丙烷为原料,加入国产非离子型表面活性剂,用30%液碱消除,获得纯度高,收效好的2.3—二氯丙烯。比较了液碱消除与非离子型表面活性剂存在下液碱消除的效果,采用正交试验设计,考察了碱的浓度,克分子配比,表面活性剂品种及用量对反应的影响,获得了最佳实验条件,并对最佳实验条件进行了稳定试验。实验结果表明,当用30%的液碱,三氯丙烷与氢氧化钠克分子配比1:1.2,5%非离子型表面活性剂烷基苯酚环氧乙烷缩合物,二氯丙烯纯度可达89～93%,收率可稳定于90～92%,转化率100%,选择性达90～92%。本方法具有产品纯度高,收率好,设备简单,节约酒精等特地。若以年产二氯丙烯500吨计,每年可节约酒精300吨。     

浙江省2003年科技成果

成果名称:稻田主要恶性杂草的微生物除草剂研究 省内第一完成单位:中国水稻研究所 省内第一完成人:余柳青 内容简介:该项目开发出以稗草为主要培养基原料大量生产孢子的技术,研制成功HGE孢子制剂与低量化学除草剂复配新剂型“克稗霉1号”和“克稗霉2号”。适用于我国南方稻区,实现了生物防治杂草。有利于减少化学农药的污染,实现农业可持续发展。     

2,4-二氯苯氧乙酸生产废水中氯酚的络合萃取处理

2,4-二氯苯氧乙酸是一种使用较为广泛的除草剂,其生产过程中的氯化工段产生大量的含氯酚废水.本文针对该类废水的特点,选择实验室自配的W-S络合萃取剂,通过优化工艺条件如废水初始pH、油水比、萃取剂比例等对废水进行处理,结果表明,W-S萃取剂对体系中的酚类物质具有优良的萃取效果,废水化学需氧量去除率可达71%.另外,选取2,4,6-三氯苯酚为研究对象,通过萃取平衡实验,探讨2,4,6-三氯苯酚的萃取平衡特性,以建立2,4,6-三氯苯酚络合萃取平衡模型,并确定萃取体系中的萃合物组成.     

除草剂敌草索的合成

Ⅰ前言敌草索于1959年由美国Diamond shamrock Chemical公司开发的[1]。1960年描述了它作为除草剂的用途。[2] [3]敌草索是一种有效的旱地芽前除草剂之一它对大多数的单子叶和双子叶以及一年生的其他杂草有较好的杀草效果。敌草索化学名称为2,3,5,6,—四氯对苯二甲酸二甲酯。美国杂草协会命名为     

N,N-二甲氨基-1,3-二氯丙烷的合成

本文报导了用1,2,3-三氯丙烷与二甲胺为原料,在40℃、有相转移催化剂和碱存在下,合成N,N-二甲氨基-1,3-二氯丙烷新方法。反应4小时完成,其产率为15～20%。此外,还讨论了相转移倦化剂在N-烷基化和消除反应中的作用。     

选择性除草剂“野燕枯”研究情况简报

“野燕枯”(暂名)是一种具有很高选择性、高效、低毒的除草剂。主要用于防治小麦和大麦田的野燕麦,在野燕麦2—5叶期施用,即使在野燕麦达到4—5叶期仍能将它杀死,每亩用原药50—80克,溶于水中在野燕麦上均匀喷布。据称这是一种很好的     

我国首个自主研发的草坪锄草剂即将投产

<正>“十五”国家科技攻关计划项目“新型锄草剂HW-02的中试及应用开发研究”日前通过科技部验收。这标志着我国首个拥有自主知识产权的草坪除草剂即将进入市场化生产阶段。 HW-02研发项目负责人、华中师范大学农药化学教授贺红武介绍说,我国近年来对除草剂的需求呈持续增长的态势,但是由于除草剂的研发投资大、周期长,目前我国进入了市场化生产阶段的除草剂中还没有自主研发的草坪除草剂。     

对苯二甲酰氯的合成及其产物的气相色谱分析

第一部分对苯二甲酰氯的合成一、1、4和1—、3—二(三氯甲基)苯以及对苯和间苯二甲酰氯的制备对苯二甲酰氯(下称对酰氯)和间苯二甲酰氯(下称间酰氯)是新农药“敌草索”的中间体,也是合成芳香聚酰胺和聚酯的主要中间体;对酰氯经环氯化后再甲酯化,可以制成高效选择性芽前除草剂敌草索[1]。制备芳酰氯的经典方法是将相应的酸在少量二甲基甲酰胺     

3—羟基丙腈合成新工艺

《医药中间体——溴代环丙烷合成的研究》是国家“九五”科技攻关专题项目。本课题组的科研人员经过几年努力,设计出一条全新的以γ-丁内酯为起始原料常压合成溴代环丙烷的工艺路线,并已建成年产能力达50吨溴代环丙烷的中试生产线。结果表明:该合成路线具有工艺简单、操作容易、安全性好、设备通用性强、产物收率高、纯度好、原料成本低等特点。该路线     

环丙胺开发前景看好

环丙胺是含有三元环的脂肪胺,其纯品含量在”对防以上,是一种用途广泛的精细化工．产品,主要用作医药和农药生产的中间体,用于合成环丙沙星、恩氟沙星、斯帕沙星等新型抗菌药物,以及环丙草胺、环丙津、环丙氰津等化学除草剂。合成环丙胺可用y一丁内酯、l,3一丙二醇、乙酸乙酸乙酯或l一氯一3一浪丙烷等作起始原料,根据其所使用的起始原料不同,可以得到相应的合成工艺路线。其中采用7一丁内酯为始原料的生产工艺,在目前环丙肢的研究开发中备受关注,井c实现了工业化生产。该工艺经缩会、开环、胺化、Beckmann重排和水解等5步反应合…     

5—（2—丙炔基）—2—呋喃甲醇的合成研究

呋炔菊酯是一种高效低毒，对人畜无害的拟除虫菊酯，其化学名称是５－（２－丙炔基）－２－呋喃甲基２，２－二甲基－３－（２，２－二甲乙烯）－１－环丙烷羧酸酯。它可由第一菊酸和５－（２－丙炔基）２－２呋喃甲醇酯化得到。呋炔菊酯由于醇组分合成困难，故目前国内尚未形成生产规模，液体蚊香原料主要依赖进口。     

α—氯丙烯连续氯化法合成1.2.3—三氯丙烷模型试验报告

在毛主席无产阶级革命路线取得伟大胜利的大好形势下,我们遵照伟大领袖毛主席关于“人类总得不断的总结经验,有所发现,有所发明,有所创造,有所前进”的教导,继α—氯丙烯釜式氯化法合成1.2.3—三氯丙烷的中试工作之后,在省、市各级领导的关怀支持下,兰州西固区农药厂和甘肃师大化学系组成一个以工人、工农兵学员为主体有领导干部、技术人员、教师参加的三结合试验小组,对釜式氯化试验中存在的主要问题进行了分析,又安装了一套年产二十吨规模的模型装置,采用了连续氯化法由α—氯丙烯合成三     

新型土壤害虫杀虫剂——异柳磷Ⅱ号的合成

本文首先扼要介绍了国外有关异柳磷—Ⅱ号(Isofenphos)的药效和一般性能以后,在讨论和分析了该品种的各种合成路线的基础上,结合我国原料和化工生产基础情况提出了以乙氧基硫代磷酰二氯和水杨酸异丙酯以及异丙胺为原料,以无机碱为缚酸剂,以第三胺为催化剂,通过‘水相一步法”合成“异柳磷—Ⅱ号”的新方法,并进行了条件试验,确定了合成“异柳磷—Ⅱ号”的最佳工艺条件,提出了原料消耗定额经济指标。