50%异丙草胺·莠去津悬乳剂对玉米的安全性及杂草防效研究

对50%异丙草胺.莠去津悬乳剂的最佳用量、杂草的田间防治效果及其玉米的安全性进行了研究。结果表明:50%异丙草胺.莠去津悬乳剂的适宜用量为2100ga.i./hm2～2400ga.i./hm2,且该用量条件下30天内对禾本科杂草防效可达到95%以上,对阔叶杂草防效在90%以上。该药剂对玉米无明显药害症状,且较异丙草胺和莠去津单独施用增产显著。     

HPLC-MS/MS法分析30％硝磺·烟·莠可分散油悬浮剂含量

目的:采用HPLC-MS/MS建立30%硝磺草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬含量检测方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法,以60%水(0.1%甲酸水)溶液+40%乙腈为流动相,使用以Agilent Eclipse Plus C18 1.8μm填料的不锈钢柱和MSD检测器,对试样中的硝磺草酮、烟嘧磺隆和莠去津进行测定,外标法定量。结果:该方法的硝磺草酮、烟嘧磺隆和莠去津线性相关系数分别为0.9993、0.9996和0.9999,变异系数分别为0.82%、0.46%和0.40%,平均回收率分别为102.85%、106.23%和104.86%。结论:该方法克服以往用液相色谱法高检出限,保留时间长等缺陷,而本方法运行时间短,操作简单,分离效果佳,准确度和精密度高,可用于30%硝磺·烟嘧·莠可分散油悬浮剂含量检测。     

高效液相色谱法分析20.0%卞·乙稻田除草剂

研究了反相高效液相色谱法定量分析20.0%卞黄隆和乙草胺二元混配稻田除草剂有效成分的方法。色谱条件:迪马C18柱(250×4.6mm,5μm,),流动相为甲醇/水(90∶10,V/V),λ=230nm,流速:1mL/min;线性相关系数为0.9999,外标法定量。卞黄隆和乙草胺的平均回收率分别为99.29%,100.24%(RSD<0.75%)。结果表明该法简便、快速、精密、准确,可以为20.0%卞.乙稻田除草剂质量标准的制定提供科学依据。     

混合粉剂扑草净和乙草胺的反相高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法测定混剂中的扑草净、乙草胺的含量.使用C18不锈钢柱(5μm,150 L×4.6 mm),以乙腈-水(体积比为70∶30)为流动相,检测波长215 nm.结果表明:该方法测得扑草净、乙草胺相对标准偏差为0.28%,0.21%;线性相关系数为0.999 9,0.999 7;回收率为100.1%,98.9%.方法简便,结果准确,重现性好.     

毛细管气相色谱法检测2,4-二甲基苯胺及其异构体

提出2,4-二甲基苯胺及其异构体2,6-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺、2,3-二甲基苯胺的毛细管柱气相色谱分离检测方法,并对2,4-二甲基苯胺的含量进行分析.样品用甲醇稀释,采用HP-INNOWax Polyethylene Glycol毛细管柱程序升温进行分离,经FID检测器测定,用外标法计算含量.在5 mg.mL-1-30 mg.mL-1浓度范围内2,4-二甲基苯胺线性良好,r=0.99989.精密度试验2,4-二甲基苯胺RSD=0.62%.相当于对照品溶液浓度的80%、100%、120%的溶液的平均回收率分别为100.6%(RSD=1.92%)、100.0%(RSD=1.12%)、100.3%(RSD=0.97%).该方法选择性强,灵敏度高,重现性好,测试准确快速.     

绿色农药乙草胺微乳剂组成的研究

介绍了具有优良除草性能的除草剂乙草胺新剂型——微乳剂,简述了该剂型的特点、乳化剂及助表面活性剂品种的筛选,利用三相图得到了SAA与乙草胺原油之间的最佳配比关系,检测了配制乙草胺微乳剂的稀释稳定性、低温稳定性、高温稳定性、经时稳定性和原药分解率等性能.实验表明,用此方法配制的微乳液品种分解率低、质量稳定、使用安全.     

气相色谱-质谱联用法测定内墙涂料中的游离甲醛

本文建立了内墙涂料中游离甲醛的气相色谱-质谱联用测定方法。优化了甲醛与2,4-二硝基苯肼的衍生条件。研究数据显示,该方法简便快捷、准确可靠。加标回收率在87.5%-94.6%之间;相对偏差小于5%,检出限为0.5 mg/kg。     

鲜食玉米田除草剂助剂的筛选及其增效作用

为筛选出鲜食玉米田内有助于除草剂增效的最佳助剂,在田间试验条件下,采用茎叶喷雾法比较了30%硝磺·莠去津可分散油悬浮剂中添加不同类型助剂的杂草防除效果,测定了助剂对不同除草剂增效作用及其对玉米产量的影响。结果表明,供试的7种助剂中,有4种助剂对30%硝磺·莠去津可分散油悬浮剂表现出明显的增效作用,施药后15 d,在30%硝磺·莠去津可分散油悬浮剂70%常规用量(有效成分472.50 g·hm-2)中添加助剂有机硅增效剂(硅王和速润)和植物油+非离子表面活性剂(哈速腾和激健),其杂草鲜重防效均高于未添加助剂的处理,防效分别增加20.20%、13.13%、13.97%和20.20%。在推荐常规用量70%条件下,30%硝磺·莠去津(有效成分472.50 g·hm-2)、30%苯唑草酮(有效成分18.90 g·hm-2)、27%烟·硝·莠去津(有效成分567.00 g·hm-2)和31.5%烟嘧·莠去津(有效成分595.35 g·hm-2) 4种除草剂中添加激健助剂后,其防效分别增加17.53%、10.97%、8.76%和12.37%,其中在烟嘧·莠去津和硝磺·莠去津2种除草剂常规用量70%的条件下添加助剂处理与其常规用量相当,助剂对除草剂的减量使用作用明显。在配合4种除草剂减量使用过程中,激健助剂的添加对玉米产量无明显影响。综上所述,在减药模式下,适宜助剂的介入能提升除草剂防效,表现出明显的增效作用。研究结果将为福建省玉米田杂草的化学防除减施技术应用提供科学依据。     

反相高效液相色谱法测定太太美容口服液中阿魏酸的含量

建立了太太美容口服液中阿魏酸含量的HPLC测定方法.色谱柱为Shim-PackVP-ODS柱(150mm×4·6mm,5μm);流动相为甲醇水冰醋酸(32∶66∶2);流速1mL/min;323nm处进行检测.阿魏酸的线性范围为0·252~5·04μg/mL,r=0·9993,平均回收率为99·9%(n=5),相对标准偏差为1·2%.实验证明该方法简便、快速、准确,适合于太太美容口服液中阿魏酸含量的测定.     

液相色谱-质谱联用测定不同软膏中的莫匹罗星

建立了一种液相色谱-质谱联用测定不同软膏中莫匹罗星含量的方法。色谱柱为Agilent XDB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）;水相为 0.1 %甲酸-水,有机相为乙腈,梯度洗脱,流速为 0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃。采用ESI 离子源正离子模式,多反应离子监测模式下选择离子对501.3→326.7、501.3→308.9和501.3→291.0进行测定。结果表明,莫匹罗星检测质量浓度线性范围为10～500 ng·mL^-1（r＝0.999 5）;检出限和定量限分别为4、10 ng·mL^-1,精密度实验的相对标准偏差（n＝6）为0.8％;低、中、高浓度的加标回收率（n=3）分别为99.8%、109.2% 和105.0% ,相对标准偏差（n＝3）分别为3.5%、1.6%和1.4%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高、简便、快速,可用于不同软膏中莫匹罗星的检测。     

超高效液相色谱法快速测定马口铁罐包装内涂层中痕量游离甲醛

建立了超高效液相色谱快速测定马口铁罐包装内涂层中痕量游离甲醛的方法.采用2,4-二硝基苯肼与游离痕量甲醛衍生化,对2,4-二硝基苯肼衍生试剂浓度、衍生化反应条件、衍生化溶液稳定时间及过滤条件等样品前处理条件进行了优化.研究结果表明衍生化条件变化对痕量甲醛衍生化影响明显,对高浓度甲醛则无显著影响.方法检出限为0.001mg/L,定量限为0.004mg/L,回收率为83.6%-102.4%.经实验室内和7家第三方认可实验室验证,实验结果实验室内相对标准偏差RSD 1.54%-2.62%,实验室间1.83%-4.78%.与其他方法相比本方法在痕量甲醛水平检测时仍具有检出限低、操作简便、快速、稳定等特点,并可应用需要测定痕量甲醛的其它领域.     

固相萃取—高效液相色谱法检测玉米面中多种残留农药的研究

建立了同时检测玉米面中5种农药残留量的高效液相分析方法.实验对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化,5种农药在0.02～1.0 μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 4～0.999 7.该方法在0.02～0.2 mg·kg-1浓度范围内,平均加标回收率在79.9 %～96.8 %之间,相对标准偏差为1.2 %～4.9 %,具有方法简便、快速、灵敏、准确等优点.     

HPLC法测定双芳—3火药中NG、α—TNT、2,4—DNT、2,6—DNT、C_2及DBP

本文叙述了用反相高效液相色谱法(HPLC)对双芳—3火药的乙醚提取物中硝化甘油(NG)、三硝基甲苯(α—TNT),二硝基甲苯(2,4—DNT、2,6—DNT)。二号中定剂(C_2)及苯二甲酸二丁酯(DBP)的分离分析方法。用装有YQG—C_(16)H_(33)(G·X)(5μ)固定相的Φ4×150mm不锈钢柱为分离柱,以60%甲醇水溶液为流动相,对一硝基甲苯(P—MNT)为内标分析NG、α—TNT、2,4—DNT、2,6—DNT。以80%甲醇水溶液为流动相,1号中定剂(C_1)作内标分析C_2和DBP。分析结果表明完全能满足部颁火药分析标准的要求。对同一样品经五次测定,其散度系数分别为NG:0.95%、α—TNT;0.50%、2,6—DNT:4.85%、2,4—DNT:1.52%、C_2:1.04%、DBP:0.89%、NC_1 0.32%。     

20%嗪·烟·莠油悬剂对玉米的安全性及杂草防效的研究

对20%嗪.烟.莠油悬剂最佳用量、杂草田间防除效果及其玉米安全性进行了研究。结果表明：20%嗪.烟.莠油悬剂的适宜用量为450ga.i./hm^2～600ga.i./hm^2,且该用量下30天内对禾本科杂草防效为89.2%～96.5%,对阔叶杂草防效为92.9%～94.0%。该药剂对杂草的防除效果较38%莠去津1140ga.i./hm^2、4%烟嘧磺隆60 ga.i./hm^2和5%嗪草酸甲酯11.25ga.i./hm^2单独施用时显著提高,对玉米无明显药害症状且增产显著。     

动力学光度法测定纺织品中的2,4-二硝基甲苯

在酸性介质中微量的2,4-二硝基甲苯能够灵敏地阻抑高碘酸钾对甲基红的氧化褪色反应,基于此原理建立了一种动力学光度法测定纺织品中2,4-二硝基甲苯的新方法,并对测定过程中试剂的用量、反应温度、反应时间等进行了优化选择.在最优条件下,该方法对2,4-二硝基甲苯检测的线性范围为0.001 5~0.019g·L-1,检测限为0.12mg·L-1.在实际纺织物样品的分析中,2,4-二硝基甲苯的加标回收率达97.5%~99.6%,相对标准偏差为1.8%~5.3%.结果表明,该方法操作简便快捷,抗干扰能力强,重现性好且对环境友好.     

辛伐他汀中甲烷磺酸的免试剂离子色谱法测定

选用在线淋洗液发生器产生的KOH为淋洗液,Dionex IonPac AS11HC分离柱阴离子交换分离,电导检测模式,对辛伐他汀样品中的杂质甲烷磺酸(MSA)进行分离测定,建立辛伐他汀中甲烷磺酸的离子色谱分析方法。结果表明,方法在0.02～0.30mg·L-1范围内线性良好(r2>0.9994),样品的保留时间、峰面积和峰高的RSD在1.25%以下(n=10),检出限为4μg·ml-1,回收率为84%～112%。方法简便、快速、准确,可以在辛伐他汀产品的检验中发挥重要作用。     

离子色谱法测定大气降雪及降雨中的五种阴离子

该文利用离子色谱法对大气降水中的阴离子进行测定,结果表明相关系数均＞0.999,检出限在均＜0.0011 mg·L-1;相对标准偏差在0.352～～0.921％之间,加标回收率在96.89～100.91％之间,标准样品分析均在保证值范围内.该方法快速、灵敏、准确、操作简便易推广.     

高效液相法测定水中灭草松及2,4—D

使用高效液相色谱法对地表水与饮用水中的灭草松与2,4-滴同时进行测定。采用固相萃取法预处理样品,富集浓缩后用高效液相色谱法测定。方法检出限均为0.1μg/L,回收率分别在83.2%～101%与89%～94%间,精密度RSD均0.5%和1%之间。该方法比国家新的饮用水卫生标准参考方法（GB/5750-2006）提供的样品衍生化后用气相色谱法测定的方法操作简便,在实际应用中干扰少,灵敏度高。它已经成功应用在对地表水与饮用水中的灭草松与2,4-滴的测定上。     

气相色谱法同时测定土壤中毒死蜱、乙草胺和丁草胺残留量

通过改进样品前处理方法及加标回收验证试验,建立以乙腈为提取剂,超声快速提取,固相萃取净化,氮吹浓缩,气相色谱仪ECD检测器测定土壤中毒死蜱、乙草胺、丁草胺残留量的方法。研究结果表明,土壤中毒死蜱、乙草胺、丁草胺在0.05mg.L-1、0.1mg.L-1和0.5 mg.L-13种添加水平下平均回收率分别是毒死蜱110.7%、99.1%、96.6%,乙草胺96.6%、97.94%、100.5%,丁草胺91.8%、93.0%、93.9%;变异系数范围分别为6.2%～10.3%,7.9%～10.4%和5.9%～9.6%;最低检测浓度分别为0.0008 mg.kg-1,0.0036 mg.kg-1和0.0029 mg.kg-1。该方法准确度、精密度高,重现性好,能达到农药残留量检测要求。     

气相色谱-质谱联用仪测定柑橘类水果中2,4-滴的 残留量

建立一种用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）测定柑橘类水果中2,4-滴残留量的方法。 在酸性条件下采用乙醚提取,硫酸作为催化剂,用正丁醇将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯,使用气相色 谱-质谱联用仪测定柑橘中2,4-滴的残留量（外标法定量）。结果表明,2,4-滴在0～0.5 µg/mL范 围内线性良好,相关系数（R2 ）大于0.999,方法检出限为0.002 5 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。对沃 柑分别添加 0.005、0.01 和 0.1 mg/kg 3 个水平的 2,4-滴进行加标回收试验,回收率为 86.61%～ 99.32%,相对标准偏差为2.08%～4.46%（n = 6）。该方法灵敏度高,回收率稳定,定性定量准确,适 用于柑橘类水果中2,4-滴的测定。