原子吸收光谱法测定隆回产富硒大米中的硒含量

探索了隆回产富硒大米的消化条件,建立了其中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱测定方法.实验结果表明,每2g样品中加入6mLHNO3和2mLH2SO4可消化完全,硒元素在0￣0.030μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9987,平均加标回收率94.26%,RSD=3.64%,方法的检出限为1.92ng/mL,定量限为6.4ng/mL.该方法操作简便、快速,灵敏度高,应用于隆回产大米样品中硒的测定,获得满意结果.     

氢化物－原子吸收光谱法测定水和矿物中的铅

采用氢化物－ＡＡＳ法测定了矿样和水样中的微量铅．研究了ＷＦ－Ⅱ型氢化物发生器与ＷＹＸ－４０１型原子吸收分光光度计联用，测定铅的最佳工作条件，提出了盐酸－硼氢化钠－铁氰化钾体系发生铅化氢．测得标样回收率为９５．６％～１０１．０％．变动系数为７．０５×１０￣（－２）％．     

氢化物发生-原子荧光法测定烟叶中的铅

建立了一种测定烟叶中微量铅的方法--氢化物发生-原子荧光光谱法.研究了光电管负高压、灯电流、屏蔽气和载气流量、载流的选择、酸度等对实验的影响.在选定的工作参数下,检出限为0.08 μg/L.用标准物质桃叶(GBW08501)对该法进行了验证,验证结果与推荐值一致,相对标准偏差为0.34%.该方法简便、快速、灵敏,对于实际样品的测定得到了满意的结果.     

氢化物发生原子荧光法测定土壤中铅镉砷3种有害重金属

应用氢化物发生-原子荧光法对土壤中铅镉砷含量进行测定。研究了分析测定条件;测定铅、镉、砷的线性范围分别为:0～40μg/L,0～5μg/L,0～40μg/L;相关系数分别为:0.9999,0.9999,0.9994。应用于样品测定,测定结果的相对偏差小于2.6%;加标回收率为96.8%～104%。     

原子荧光法测茶叶中重金属铅残留方法研究

建立了原子荧光光谱法测定茶叶中痕量铅的分析方法.研究氢化物发生体系各试剂对荧光强度的影响,确定最佳的试剂浓度和实验条件.铅在0～10.0ng.mL-1范围内荧光与浓度线性关系良好,线性回归方程为:If=318.13C+22.28.实际样品测定精密度4.7%,回收率为97%～101%;绿茶、普洱茶、球茶铅残留量测定结果分别为:1.41、1.61、1.68mg.kg-1.该分析方法操作简单,灵敏度高,适于样品的批量快速分析.     

氢化物——火焰原子吸收法测定食品中的铅

本文按文献提供的设计图型制造喷流型氢化物发生器，应用空气－乙炔火焰原子吸收法在（HCl－H2C2O4－K3[Fe(CN)6]体系中，测定多种食品中微量铅，研究结果表明，方法的灵敏度比火焰法灵敏度提高近20倍，测定结果令人满意。     

氢化物原子荧光光谱法测定果汁铅含量

研究了氢化物原子荧光分析法测定果汁中的铅含量。采用硝酸+高氯酸+硫酸对样品进行敞口消化,定容后使用双道原子荧光光度计测定铅的含量。结果显示:铅标准溶液在0~50.00μg/L质量浓度范围内与荧光强度有良好的相关关系,相关系数为0.999 0以上,加标回收率在95.52%~98.04%。该法具有低检出限、高精密度和重现性好等特点。     

硫磺中铅的快速极谱分析

提出用硫化铵-氨水-过氧化氢分解硫磺试样,在0.63 mol/L醋酸—0.60 mol/L溴化钾—0.14 mol/L盐酸羟胺—0.30 mol/L硫酸铵体系中以单扫描极谱测定微量铅的方法.铅极谱峰电位为—0.48 V(相对饱和甘汞电极).铅浓度在0.2～1μg/mL范围内与峰电流成良好的分段线性关系.检出限为0.16 ng/mL.RSD为3.6%～5.6%.加标回收率为86%～93%.此法操作快速简单,用于硫磺中铅的测定,结果满意.     

化妆品中痕量铅的氢化物发生-原子吸收法测定

利用氢化物发生-原予吸收法测定化妆品中痕量铅的含量，并研究了试验条件对测定结果的影响。结果表明该方法具有简便、快速、精确度高的特点。标准曲线回归相关系数r＝0.9997，样品测定结果与国标法相吻合。     

微波消解FI-HG-AAS法测定血清中的痕量硒

建立了一种测定血清样品中痕量硒的新方法。血清样品经微波消解,将Se（VI）还原为Se（IV）,用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定。在优化条件下,检测限Se的质量浓度为0.3 μg/L。测定两种标准参考物质的结果符合标准值。该法已用于测定产妇、新生儿和成人血清中的硒。     

水中痕量铅的氢化物原子荧光测定

提出了以酸性重铬酸钾碱性铁氰化钾为氧化剂的铅氢化物发生体系 .采用断续流动氢化物发生器 ,对原子荧光法测定痕量铅的条件进行了系统研究 .以 2 0g/L柠檬酸钠为干扰抑制剂 ,考察了共存元素的干扰情况 .在最佳测试条件下 ,测得铅的检出限 ( 3σ)为 0 .2 1μg/L ,相对标准偏差 ( ρ(Pb) =2 5μg/L ,n =11)为 1.2 % .对水中痕量铅进行分析 ,回收率为 97.5%～ 10 5.0 % ,结果令人满意 .     

原子吸收分光光度法测定资丘木瓜中3种重金属含量

建立了测定资丘木瓜药材中铜、铅和镉三种重金属含量的方法:采用火焰原子吸收光谱法检测铜的含量,以石墨炉原子吸收光谱法检测铅和镉的含量.3种重金属测定的检测限为0.0006μg/mL、0.0030ng/mL、0.0024ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.7%、2.9%、1.2%,回收率为100%¹05%,线性相关系数为0.999和0.992、0.995,均符合要求.经测定3批资丘木瓜药材中铜、铅、镉的含量分别为13.53105%,线性相关系数为0.999和0.992、0.995,均符合要求.经测定3批资丘木瓜药材中铜、铅、镉的含量分别为13.53¹6.24 mg/kg、0.016316.24 mg/kg、0.0163⁰.0232 mg/kg、0.22670.0232 mg/kg、0.2267⁰.3364 mg/kg,结果表明:3批木瓜样品中重金属的含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中有关重金属标准的规定.     

铁矾渣微波硫酸化焙烧水浸液的深度除铁

采用微波低温硫酸化焙烧-水浸和针铁矿除铁方法将Zn、Cu等富集到浸出液中,Pb和Ag富集到浸出渣中,使有价金属得到清洁的回收利用.研究了上述工艺中浸出液除铁的优化工艺条件,探究了反应体系的pH值、浸出液单次滴加量、浸出液的铁含量等因素对除铁效果的影响,并采用X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察等手段对得到的沉淀渣进行了表征.研究获得的优化实验条件为：以200 mL的0.01 mol·L-1 ZnSO4溶液为底液,晶种添加量为20 g·L-1,除铁体系pH值控制在3左右,温度90℃,每隔5 min滴加3 mL水浸液(保持反应体系中铁的浓度<1 g·L-1).在此条件下,除铁后溶液残铁量仅为0.065 g·L-1,去除率可达99.3%,达到了深度除铁效果.除铁过程中,Zn的损失率仅为4.1%.     

邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集Fe(Ⅱ)

用可见分光光度法研究邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件.结果表明,硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,三元缔合物[Fe(phen)3]SO4能被正丙醇相完全萃取.当溶液中正丙醇、邻二氮菲和硫酸铵的浓度分别为30%(v/v)、7.0×10-4 mol/L和0.2 g/mL时,Fe(Ⅱ)的萃取率达到96.6%～98.4%,Co(Ⅱ)、Au(Ⅲ)、Ag(Ⅰ)、Ni(II)、Mg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Fe(Ⅱ)与上述金属离子的分离.对合成水样中铁的分离和测定效果良好.     

用铁粉和稀硫酸还原反萃P204中Fe3+

针对湿法炼锌过程中P204萃取除铁铁反萃困难的问题,比较铸铁板、锌板、铁粉和锌粉分别作还原剂的还原反萃效果,确定铁粉为最好的还原反萃剂;提出新的Fe^3＋反萃方法,该法以铁粉作还原剂,稀硫酸作反萃剂,在机械搅拌和强保护气氛下边还原边反萃负铁P204中的Fe^3＋;考察还原反萃时间、负载有机相中Fe^3＋含量、铁粉加入量、反应温度、反萃剂酸度对Fe^3＋还原反萃率和还原铁粉指数的影响及其与反萃液中Fe2＋的含量的关系。研究结果表明：在最优条件下,还原铁粉指数为1.087,Fe^3＋还原反萃率达73%;反萃液中Fe^2＋的质量浓度富集到61.8 g/L,可满足制备FeSO4·7H2O的要求。     

高铁酸钾的制备及其对水中As(III)、Pb(II)的去除效能研究

利用正交法得出次氯酸盐氧化法合成高铁酸钾的最佳工艺条件,以FTIR、XRD、SEM、EDS、TEM表征证实其纯度可达95%. 在砷、铅单独及复合污染的处理中比较了K2FeO4投加量、起始pH对处理效果的影响. 实验表明,当砷、铅起始质量浓度为2 mg/L,溶液pH 65,铁砷质量浓度比为16或铁铅质量浓度比为4时,沉淀后水中砷、铅质量浓度均可低于10 g/L;K2FeO4同样能有效处理砷铅复合污染,在K2FeO4投加量为24 mg/L时,对砷、铅的去除率分别为9930%和100%;与单独污染相比,低K2FeO4投加量下,砷与铅的竞争关系明显.通过结合Visual 〖JP2〗MINTEQ化学平衡模拟软件对实验机理进行分析表明:高铁酸钾通过氧化、电中和及表面络合等作用去除水中砷、铅.〖JP〗     

Ga(Ⅲ)在乙醇-罗丹明B-硫酸铵体系中的绿色析相萃取

在硫酸铵的作用下,乙醇水溶液分成两相.在分相过程中,GaCl4-与罗丹明B(RhB)生成的[GaCl4-][RhB+]能被乙醇相完全萃取.当溶液中乙醇、罗丹明B和硫酸铵的浓度分别为30%(v/v)、0.6 g/L和0.3 g/mL时,GaCl4-的萃取率达到98.5%以上,Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cr(III)、Cu(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Ru(III)、Fe(II)、Co(Ⅱ)和Ag(Ⅰ)基本不被萃取,实现了Ga(Ⅲ)与上述金属离子的分离.     

用比布列西猩红共振光散射技术测定蛋白质

在酸性溶液中，比布列西猩红与蛋白质作用，产生共振光散射(RLS)增强光谱，最大散射峰位于286．0nm，且增强RLS强度在一定范围内与蛋白质浓度呈线性关系．研究了pH、比布列西猩红的浓度及离子强度对RLS强度的影响．人血清白蛋白(HSA)的线性范围为0.02～4．0μg／mL，牛血清白蛋(BSA)0．02-4．5μg／mL，溶菌酶(Lys)为0．02-2．0μg／mL，γ-球蛋白(γ-IgG)为0.0l-7.5μg／mL.测定的检测限(3σ)分别为：16．6ng／mL(HSA)，15．7ng／mL(BSA)，16．7ng／mL(Lys)和7．5ng／mL(γ-IgG)．此方法用于人血清样品测定，结果满意．     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

安乃近的普鲁士蓝分光光度法测定

基于安乃近能将Fe3+还原为Fe2+,Fe2+与铁氰化钾生成可溶性普鲁士蓝,建立了用可见分光光度法间接测定安乃近的新方法.对反应时间和反应温度进行了优化,安乃近浓度在0.06~7.20μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0218+0.2394 C(μg/mL),相关系数R=0.999.摩尔吸光系数ε=8.4×104 L/(mol·cm).检测限(3σ/k)为0.024μg/mL.按照本法对市售安乃近片进行了测定,并进行了回收率实验,平均回收率为100.8%,结果令人满意.