介质和空间效应对Mannich反应产物定向性的影响及分析

本文通过对一些Mannich反应实例的分析.探讨了反应介质、空间效应对Man-nich反应定向性的影响情况,并给出同类化合物Mannich反应的某些规律.     

碳酸二异辛酯的中间体甲基异辛基碳酸酯结构表征

采用过滤、减压蒸馏分离手段提纯出碳酸二甲酯(DMC)与异辛醇(2- EH)合成碳酸二异辛酯(DEHC)的中间体甲基异辛基碳酸酯,并通过红外光谱、元素分析、质谱及核磁共振氢谱分析方法对其组成与结构进行了测定.实验结果表明:反应是一个经过中间体的分步反应.中间体的分子量为188,组成为C10H20O3.     

N 羟乙基马来酰亚胺的合成及表征

N-取代马来酰亚胺是重要的有机合成与高分子合成的中间体.采用呋喃保护的马来酸酐为原料,在碱性条件下和氨基乙醇反应得到呋喃N-羟乙基马来酰亚胺,最后用高沸点溶剂加热脱去呋喃环,得到N-羟乙基马来酰亚胺,总收率达64.1%.同时对各步反应条件进行了优化.所得中间体和目标化合物经过1 H NMR和13C NMR进行了表征.     

N-十二烷基-3-苯胺甲酰甲基咪唑氯盐的合成

以苯胺、氯乙酰氯为原料合成氯乙酰苯胺(中间体A).以咪唑、1-溴代十二烷为原料合成N-十二烷基咪唑(中间体B).中间体A与中间体B反应合成目标产物N-十二烷基-3-苯胺甲酰甲基咪唑氯盐.通过单因素实验,考察了中间体A与中间体B投料比、反应温度及反应时间对目标产物收率的影响,利用1HNMR和IR对目标产物结构进行表征.     

HF与HOBO反应速率常数的TST理论研究

应用密度泛函理论对HF与HOBO的反应通道和反应机理做了详细的研究,并利用研方法对所获得的主要反应通道进行了动力学分析.结果表明,HF分子对HOBO分子的进攻反应以生成中间体然后再断键而生成产物FBO+H2O的过程为主要通道,而经过四元环过渡态进行的一步反应是一个次要反应通道.结果也提供了拟合后随温度变化三个反应通道的Arrhenius速率常数表达形式.     

烯烃捕获不饱和卡宾及其反应机理的研究

介绍了一种制备不饱和卡宾的新的方法，即用1，1-二氯代烯烃与金属钠反应，产生的不饱和中间体用烯烃进行捕获．对捕获的产物经IR，GC—MS及^1HNMR等分析鉴定后证实，各产物主要是通过卡宾中间体或类卡宾中间体与烯烃加成反应或重排反应而得到．     

高锰酸钾氧化烯烃反应机理的研究

本文研究了高锰酸钾对烯烃氧化的反应机理。研究结果表明，高锰酸钾对烯烃的氧化是分步进行的，首先高锰酸钾与烯烃反应生成环型的高酸酯中间体，此中间体易在反应条件下分散为羧酸或酮。     

高效卫生杀虫剂丙烯菊酯的合成工艺改进

由2-甲基呋喃、三氯氧磷、氯丙烯等为原料经四步反应合成丙烯菊酯.其关键中间体烯丙醇酮是由2-(1-羟基-3-丁烯基)-5-甲基呋喃催化异构合成,并将传统的两步反应简化为一步反应,简化了工艺流程,缩短了反应时间,提高了烯丙醇酮的产率.该中间体产率由文献报道的最大值83.0%提高到88.0%.确定了该中间体的最佳反应条件为:以水为反应介质,m催化剂:m反应物=3:100,反应时间23 h.与文献报道的其他合成路线相比,该工艺有利于丙烯菊酯的工业化生产.     

分散深蓝染料中间体羟乙基化中控HPLC分析

0前言染料及其中间体由于其结构的特殊性,高效液相色谱几乎能进行所有的分析。在分散深蓝S—GL染料合成过程中,中间体的制备存在下列多步反应     

2,5-二取代吡唑并吡啶衍生物的合成及结构表征

为寻找高效低毒的农药,以芳基胺为原料,经多步反应合成了17个中间体及6个新的2,5-二取代吡唑并吡啶类化合物.借助1H NMR和LC-MS等方法对所合成的中间体和目标产物的结构进行了表征.     

富马酸二甲酯的合成

马来酸酐与甲醇在强酸性阳离子交换树脂催化作用下发生酯化反应，所得产物马来酸二甲酯再在溴存在下经光照即可异构化成富马酸二甲酯。该法具有操作简便、反应条件温和、产物纯度高等优点。     

对羟基苯甲醚的合成研究

研究了合成对羟基苯甲醚的一种新方法,即由对硝基氯苯经取代反应生成对硝基苯甲醚;再在还原剂Ｎａ２Ｓ的作用下还原生成对氨基苯甲醚;最后经重氮化反应,分解成产品对基苯甲醚。着重探讨了对氨基苯甲醚合成对羟基苯甲醚的反应条件及影响其收率的因素。整个合成路线反应条件温和,无需高温,高压,高酸,且每步收率均可达８０％以上。     

离去基的电子效应在芳香族双分子亲核取代反应中的作用

讨论了芳香族双分子亲核取代反应中离去基电子效应的作用 .从反应实例出发 ,通过对卤族离去基在作用物及中间体中电子效应的分析 ,结合反应历程 ,运用有机基本理论 ,定性论述了在该类反应中离去基的电负性、电子效应 ,尤其是诱导效应与反应速度之间的对应关系     

季鏻盐相转移催化法合成医药中间体(±)—α—氨基苯乙酸

利用相转移催化反应,由苯甲醛、氯仿和氨合成了医药中间体(±)-α-氨基苯乙酸,其化学产率为72%.     

2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基苯氧基)]丙酸乙酯的合成

用邻胺基酚或水扬酸为原料经三步反应制得中间体２，６－二氯苯并唑，用对苯二酚和２－氯丙酸经一步合成了另一中间体２－（４－羟基苯氧基）－丙酸乙酯，再使两个中间体在相转移催化剂催化下缩合得到除草剂２－（４－（６－氯－２－苯并唑氧基苯氧基）丙酸乙酯．全程收率为５１％．     

O3/H2O2系统对水中二苯甲酮的去除效能及其机理探讨

二苯甲酮作为广泛使用的医药中间体和保鲜剂最近被怀疑是一种内分泌干扰物质,研究了O3/H2O2系统对水中二苯甲酮的去除,探讨了H2O2投量和溶液pH值对二苯甲酮去除率的影响;通过色质联机GC-MS对降解产物进行了分析,并在此基础上提出了二苯甲酮的可能氧化路径.     

对-甲氨基苯酚在Pt电极上电氧化还原过程的现场红外光谱电化学研究

运用循环伏安法和现场红外反射光谱电化学技术，研究了0．2mol／L KCl水溶液中对-甲氨基苯酚在铂电极上的电氧化还原过程．循环伏安扫描和现场红外反射吸收光谱结果表明：对-甲氨基苯酚的电氧化还原过程中有两个电子和两个质子发生转移，对-甲氨基苯酚首先氧化生成对-甲亚胺基苯醌，然后其氧化产物发生不可逆水解反应生成对苯醌和甲氨．     

人工神经网络法对MeX－REX_3熔盐系相图特征的预报

用化学键参数－人工神经网络方法对ＭｅＸ－ＲＥＸ。熔盐系相图进行研究，总结相图若干特征的规律．结果表明，人工神经网络可判断中间化合物的形成，化学配比以及熔化类型，并能预报中间化合物的熔点，分解温度和包晶点的组成，结果与实测相图符合较好．其研究结果已纳人材料设计专家系统．