微波萃取-气相色谱质谱法测定土壤中的多环芳烃

本文通过微波萃取的方法提取土壤中的15种多环芳烃(PAHs),萃取液经硅酸镁(Florisil)固相萃取柱净化,采用DB-5MSUI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,使用气相色谱-质谱进行测定分析.方法的加标回收率为70.85%～117.90%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.7%.微波萃取比其他萃取方法回收率高,重复性好,方法简单快速,具有良好的精密度,可以满足土壤中多环芳烃的提取,建立的方法可以满足土壤中多环芳烃测定的技术要求.     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定河水中16种多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定河水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。结果表明,以C18为固相萃取柱、10 mL正己烷为洗脱剂,在上样速率为5 mL/min的条件下,用于河水中16种PAHs的检测,均有较好的回收率,在1～200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 46～0.999 99之间,检出限为0.002 6～0.081 3μg/L,加标回收率为91%-119%,相对标准偏差(RSD)在2.4%～9.2%(n=6)之间。方法简便可靠,能够达到水样中16种多环芳烃的检测要求。     

GC-MS-MS测定土壤中的16种多环芳烃

土壤中单个多环芳烃的量多在ngg-1甚至更低水平,且土壤样品的基体复杂,因此本文旨在建立一种准确的测定土壤中痕量多环芳烃的方法.     

气相色谱-质谱联用法分析卷烟烟气中15种多环芳烃

在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上,采用毛细管气相色谱分离一质谱检测一选择离子监测模式方法(GC/MS SIM)建立了一种同时测定卷烟烟气中15种多环芳烃的分析方法．各多环芳烃在20～1000μg／L范围内有线性关系,且苯并[k]荧蒽的最低检测限达到0．32μg／L,远低于文献值．并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析．     

高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃的研究

建立了加速溶剂萃取、凝胶色谱净化、高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃的方法,16种多环芳烃组分的分离度较好,标准曲线满足实验要求,加标回收率在42.0%~81.0%之间,相对标准偏差在8.2%~18.2%之间,准确度和精密度较高。该方法前处理方式简单且能有效去除干扰物质,方法检出限低,能满足实际土壤样品的分析工作。     

气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药

建立了气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药的分析方法。环境土壤基质经过萃取、净化和浓缩后用气相色谱-质谱法进行测定。研究结果表明:21种有机氯农药在0.2~4.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997 9。4,4'-DDT和2,4'-DDT的检出限为0.02mg/kg,其余19种有机氯农药的检出限为0.01mg/kg。在0.25mg/kg添加水平下的回收率为62.5%~103.0%,RSD为4.8%~9.1%;在0.80mg/kg添加水平下的回收率为70.8%~99.8%,RSD为3.2%~7.4%。本方法适用于环境土壤基质中21种有机氯农药的同时测定,为土壤环境中有机氯农药检测方法拓展提供参考。     

加速溶剂萃取一气相色谱法分析土壤中七种菊酯类农药

研究采用加速溶剂萃取测定土壤中七种菊酯类农药残留的方法:土壤样品与氟罗里硅土按适当比例混合,用正己烷和丙酮(1∶1,v/V)混合溶剂作为提取剂,萃取温度80℃,压力l0MPa。加速溶剂萃取8min,样品经提取浓缩后,采用DB一1701石英毛细管柱(30m×320μm×0.25μm)分离,ECD检测,外标法定量。土壤中七种菊酯类农药的回收率为92.0%～100.5%,RSD为2.43%～5.05%。检出限0.6～1.4μg/kg,该方法简单、快捷、实用。适合土壤中菊酯类农药测定方法的推广。     

固相微萃取联用气相色谱测定水中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取涂层联用气相色谱测定水中的萘、联苯、芴、菲、荧蒽5种多环芳烃(PAHs).对固相微萃取的条件进行优化.方法的检测限为0.0005～0.05μg/L,线性范围在0.1～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于5.3％.对东湖水样进行测定,未检测到5种多环芳烃,其回收率为71.0％～107.9％.     

气相色谱-质谱法测定地表水中的四氯乙烯

建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中四氯乙烯残留量的方法,全扫描离子监测模式检测,方法的检出限为1．2μg/L,在10--200μg／L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0．9992,在20,30和50μg／L3个添加水平下,四氯乙烯的加标回收率在97．8％-101．7％之间,相对标准偏差（RsD）在1．65％-3．61％之间,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中四氯乙烯残留量的检测和确证方法。     

超声萃取-GC/MS法测定污泥生态稳定化中多环芳烃

为对环境中多环芳烃(PAHs)进行准确、快速检测,建立污泥中PAHs的超声波萃取-GC/MS联用技术检测方法,16种PAHs的平均加标回收率为61.45%—114.44%,说明该检测方法测定污泥中多环芳烃含量有效.通过正交试验优化了超声萃取的条件,超声时间90 min、V(二氯甲烷)∶V(正己烷)=1∶1、试剂总量60 mL时,萃取∑PAHs平均含量最大.采用超声萃取-GC/MS法测定污泥生态稳定化系统中多环芳烃含量的空间变化,结果表明:Ⅱ单元污泥-芦苇-通气生态系统∑PAHs降解效果最好,优于Ⅲ单元种植芦苇厌氧,更优于Ⅰ单元不种植芦苇、通气立管的自然微生物修复过程,说明污泥生态稳定系统(芦苇床)即植物-微生物联合体系可加速污泥中PAHs的降解速率和矿化,为多环芳烃的去除提供有利条件.     

加速溶剂萃取用于贝类中多氯联苯的提取

针对分析贝类中痕量多氯联苯（PCBs）,采用加速溶剂萃取提取其中的7种PCBs（PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB153,PCB138,PCB180）,讨论了温度和循环次数对加速溶剂萃取提取效率的影响,并采用凝胶渗透色谱（GPC）和Florisil土填充的固相萃取（SPE）小柱联用净化,去除脂肪和其他杂质,通过GC-ECD分析得到回收率数据。结果表明加速溶剂萃取用于贝类中PCBs的提取,最佳温度条件为100℃,最佳循环次数为2次。采用此种前处理方法的回收率和重复性均较好,具有良好的应用价值。     

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.     

固相萃取-GC/MS法分析黄河济南段河水中有机污染物成分

采用同相萃取-GC/MS检测分析技术,分析黄河水中的有机污染物.检测分析结果表明黄河水源受到了一定程度的污染,黄河原水中共检出有机污染物26种,包括烷烃类、酯类、有机酸、苯系物、醇类、不饱和烃类、含氮化合物、杂环化合物等化合物,其中有3种属于有毒物质.黄河水中相对含量较高的有机污染物是烷烃类、酸类和酯类化合物.     

油田地表土壤中多环芳烃提取方法改进研究

研究了油田运行井周围的地表土壤中16种多环芳烃的提取和测定方法.对超声提取方法进行优化,得到了最佳超声提取条件,分析在最佳超声条件下直接超声波、微波辅助超声、微波与振荡辅助超声的提取效果,并与72h索氏提取相比较.结果表明,在温度30℃,功率120 W下超声60 min提取多环芳烃的效果最好.     

Primary investisation of the pollution status of polycyclic aromatic hydrocarbons （PAHs） in water and soil of Xuanwei and Fuyuan,Yunnan Province,China

Lung cancer incidence in Xuanwei and Fuyuan is extremely high. The air pollution, especially indoor airborne PAHs generated by burning smoky coals, has been considered as the most probable reason. The air pollution may affect drinking water and soil through dry and wet deposition. In this study, the concentrations of PAHs in water and soil samples from Xuanwei and Fuyuan were monitored to investigate the influence of atmospheric PAHs pollution on water and soil. No obvious PAHs pollution in water was found in these two areas, indicating that airborne PAHs have no apparent effect on the drinking water （well water）. The smoky coal combustion from household and industry, such as the activities related to power plants, coking plants and chemical industries, is responsible for the soil PAHs pollution in these two areas. The soil pollution might be the reemission source and would pose long-term threat to the local environment and health of residents.     

ASE萃取-GPC净化-GC／ECD测定小麦中有机氯农残和多氯联苯

建立了加速溶剂萃取、全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和氟罗里硅土柱前处理、GC／ECD测定小麦样品中7种多氯联苯(PCBs)和7种有机氯农药(OCPs)的分析方法,并优化了加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化、GC／ECD的分析条件。结果表明,该方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为:多氯联苯69.8％～87.4％、1.48％～11.0％;有机氯农药70.4％～113.9％、3.54％～17.0％。方法检测限为0.03～0.29μg／kg。用该方法测得小麦样品中7种PCBs质量分数范围为0～157.9μg／kg;7种OCPs质量分数在2.38～10.02μg／kg范围内。该方法快速、灵敏、准确,并且在一个流程中可以同时测定小麦样品中多氯联苯和有机氯农残,适合于大批量样品的测定。     

气相色谱-质谱法测定薄荷原油中的掺假植物油

采用气相色谱-质谱法, 对掺加6种食用植物油的薄荷油进行快速、有效的鉴定分析.通过检测薄荷油中是否含有植物油的特征成分, 如亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸, 可以判断薄荷油样品中是否掺杂植物油. 对6种植物油(豆油、调和油、芝麻油、玉米油、花生油、菜籽油)经甲酯化后的特征成分和共有组分进行分析. 结果表明: 薄荷油经过甲酯化后, 利用植物油的特征峰, 能鉴别出薄荷油中是否掺有植物油, 最低可检出的掺加量为0.001%, 并且根据4种特征脂肪酸峰面积总和与L-薄荷醇峰面积比值, 可以初步推断植物油的掺加水平. 该检验方法灵敏、可靠, 可以为薄荷油的质量安全控制提供重要的技术依据.     

沉积物中12种羟基多环芳烃的分析

建立了一种同时检测沉积物中12种羟基化多环芳烃代谢物(OH-PAHs)的方法。样品经冷冻干燥后,分别采用加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)及衍生化进行样品前处理,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定。通过单因子优化后,12种代谢物的方法检出限(LODs)均达到ng·kg-1级别,并且重现性较好。通过加标回收的方法,在样品中加入12种代谢物至质量分数均为10 ng·g-1以评价方法的回收率,结果发现除了9-羟基菲较低外(39.5%),其余待测组分的回收率均在60%以上。所建立的分析方法最终被应用于检测珠江虎门河口沉积物中的12种羟基化多环芳烃,其中10种待测组分被检出,并且质量分数介于0.58(4-羟基菲)~2.4 ng·g-1(6-羟基屈)之间。     

卷烟烟气中多环芳烃的分析方法

通过二次柱层析纯化和富集卷烟烟气中多环芳烃,用气相色谱／质谱法进行多环芳烃的定性和定量分析。在卷烟烟气中检测了蒽、菲、荧蒽,芘,苯并[a]蒽、屈,苯并荧蒽,苯并[e]芘,苯并[a]芘等多环芳烃,其深浓度在8－319nm／支之间,多环芳烃咽收率在80％以上。在此基础上测定了3种不同焦油含量的卷烟 气中的多环芳径,发现卷烟烟气中多环芳烃含量与焦油含量有良好的相关性。