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微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法(HPLC)测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱(5μm,4.6×150 mm);流动相为甲醇/水(体积比90∶10),流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g. 相似文献
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应用反相高效液相色谱法对β-谷甾醇与琥珀酸酐酯化反应过程中的分析测定进行了研究. 色谱测定采用Hypersil ODS反相柱(4.6 mm×150 mm,5 μm), 流动相为色谱纯甲醇,流速为0.7 mL*min-1, 检测波长为210 nm, 恒溶剂洗脱. 实验结果表明,β-谷甾醇及其酯化产物β-谷甾醇琥珀酸单酯在色谱上均有响应并达到基线分离;采用面积归一法能够快速测定β-谷甾醇酯化反应过程中各组分的含量和β-谷甾醇酯化反应的摩尔转化率. 相似文献
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应用差示扫描量热法、红外光谱法、核磁共振波谱法和高效液相色谱法对β-谷甾醇与马来酸酐的酯化产物进行了表征和分析.实验结果表明:β-谷甾醇与马来酸酐发生酯化反应,产物为β-谷甾醇马来酸单酯;用Hypers il ODS反相柱,以甲醇为流动相,在检测波长为210 nm、柱温为25℃、流速为0.7 mL.m i-n 1的实验条件下进行液相色谱分析,β-谷甾醇及其马来酸单酯能够达到基线分离,采用外标法对β-谷甾醇及其马来酸单酯进行了定量分析,相对误差在±5%之间.外标法测得β-谷甾醇及其马来酸单酯的回收率接近100%. 相似文献
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高效制备液相色谱法分离制备菱角壳中的生物碱 总被引:7,自引:0,他引:7
利用高效制备液相色谱法,以甲醇-水为流动相,通过优化色谱分析和制备条件,从野生菱角壳的提取物中分离出3个生物碱组分,并利用红外光谱和紫外-可见光谱进行了初步的结构分析,确定了生物碱的可能结构. 相似文献
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采用微波萃取反相高效液相色谱的测定方法对鳗鱼中磺胺类药物的含量进行测定。实验结果表明,采用微波萃取,其方法的分析时间短并可排除其它基质干扰,所用的试剂量少且污染小等优点而具有一定的优越性;与常规的萃取法进行比较,其精密度、重复性及方法的回收率均达到了分析要求。 相似文献
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用醇提、石油醚萃取、柱层析分离、TLC跟踪、HPLC检查等方法 ,研究了湘西杜鹃花植物根中的甾醇类化合物 ,结果表明在湘西杜鹃花植物根中含有一定量的β 谷甾醇 相似文献
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动态微波辅助萃取与高效液相色谱联用测定金银花中的绿原酸 总被引:2,自引:0,他引:2
通过流动注射的方法将动态微波辅助萃取与高效液相色谱相连接, 用于测定金银花中的绿原酸. 萃取过程在一个循环体系中完成, 萃取后, 通过采样环采集到的20 μL样品被流动相载带到色谱系统进行分离检测. 在最佳实验条件下得到的检出限和测定下限分别为0.25和0.83 μg/mL, 日内和日间精密度(RSD)分别为3.4%和4.1%, 平均加标回收率为98.1%. 相似文献
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建立基于悬浮固化液相微萃取预处理的高效液相色谱-荧光检测法(SFODME-HPLC-FLD)用于两种植物生长素(吲哚丙酸和吲哚丁酸)的分析.实验考察各因素对萃取过程的影响,确定最佳条件:50μL十二醇(纯)为萃取剂,20.0 m L样品溶液(p H 3.0)、0.25 g·m L-1Na Cl、26℃、1 800 r·min-1条件下萃取10 min.结果表明,SFODME技术重现性好、灵敏度高,相对标准偏差小于8.66%,检测限为0.01 ng·m L-1,线性范围为0.02~60 ng·m L-1,加标回收率大于84.3%.方法快速、稳定、环境友好,适用于实际样品的检测. 相似文献
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建立基于悬浮固化液相微萃取预处理的高效液相色谱-荧光检测法(SFODME-HPLC-FLD)用于两种植物生长素(吲哚丙酸和吲哚丁酸)的分析. 实验考察各因素对萃取过程的影响,确定最佳条件:50 μL十二醇(纯)为萃取剂,20.0 mL样品溶液(pH 3.0)、0.25 g·mL-1 NaCl、26 ℃、1 800 r·min-1条件下萃取10 min. 结果表明,SFODME技术重现性好、灵敏度高,相对标准偏差小于8.66%,检测限为0.01 ng·mL-1,线性范围为0.02~60 ng·mL-1,加标回收率大于84.3%. 方法快速、稳定、环境友好,适用于实际样品的检测. 相似文献
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利用水生植物修复富营养化水体已成为水体生态修复的一种重要方法。在北太湖水域红菱种植区内外对水体各项指标进行分析研究。研究结果表明,在净水工程实施良好的情况下,由于红菱根茎对底泥营养盐的吸收,以及微生物的硝化、反硝化作用,种植区内TN浓度平均值为1.64 mg/L,低于种植区外3.08 mg/L;种植区内TP浓度平均值为0.049 mg/L,低于种植区外0.127 mg/L;种植区内NH+4-N、NO-3-N、COD浓度也均低于种植区外。在净水工程中断情况下,红菱种植区内叶绿素a浓度和透明度则高于种植区外,充分表明红菱对水体有较明显的净化功能。 相似文献
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用微波法研究了吴莱萸中吴莱萸总碱和黄酮的萃取,文中考察了乙醇浓度、料水比、萃取温度和萃取时间等因素对得率的影响.并优化了这些提取条件。结果表明,在60%的乙醇水溶液、科水比为1:75和50℃的条件下,15min吴茱萸总碱和总黄酮的萃取率最高,其得率分别是2.60%和0.383%. 相似文献
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通过对银杏叶中的甾醇进行分离,重结晶纯化,得到了高纯度的植物甾醇.采用GCMS联用技术对甾醇进行了分析.色谱条件:HP5色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气为高纯度N2,体积流量1 mL/min;进样温度300 ℃;柱温285 ℃,每分钟升高5 ℃,320 ℃保持30 min;电离方式EI,电子能量70 eV;接口温度250 ℃;离子源温度200 ℃;检测电压350 V;进样量1 μL.经GCMS确定了其中丰度较大的5种物质及其结构,分别为菜油甾醇、豆甾4,22双烯3β醇、β谷甾醇、豆甾3β醇和岩藻甾醇.该方法简便、结果可靠,可用于分析银杏叶中甾醇的化学成分. 相似文献
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通过对元江水氡观测资料的分析,发现其在滇南及滇西南地震之前有很好的对应关系,是滇南及滇西南地区发生中强地震的一个敏感测项.其映震特征为:日测值成组的、大幅度的高值突跳,且5日均值出现长时间的超过1倍均方差线,同时伴随有井口翻花冒泡、流量增大等宏观现象.当元江井出现宏观异常现象后,一般均有至少2个5级以上地震发生或1个6级以上地震发生. 相似文献
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以北方传统发酵食品酸菜为原料,利用微波辅助法提取酸菜中的硝酸盐、亚硝酸盐.考察了料液比、提取时间、提取温度对提取酸菜中硝酸盐、亚硝酸盐的影响.实验果表明,在料液比为1∶ 10,温度为80 ℃的条件下微波提取5 min,测得酸菜中的亚硝酸盐质量比为3.95 mg/kg.该方法极大缩短了提取时间,为下一步检测奠定了基础. 相似文献
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微波辅助萃取十大功劳叶中的小檗碱 总被引:10,自引:0,他引:10
高姗 《西北大学学报(自然科学版)》2002,32(4):377-380
利用间歇式微波辅助萃取装置,对提取阔叶十大功劳叶中的药用有效成分小檗碱进行了研究。选择并确定了萃取液中盐酸小檗碱的分析方法(Al2O3柱层析-紫外分光光度法);选取了甲醇、乙醇、乙醇-水(V/V=9:1)为溶剂;微波辐射量为2,4,6min;处理比(g/mL)为1:40,1:60,1:80,利用正交实验设计考察了不同湿分原料的微波辅助萃取效率,得出了优化工艺条件。 相似文献
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参照美国标准方法在国内建立了饮用水中氯消毒副产物三卤甲烷的液液萃取毛细管气相色谱测定方法,其检测限、加标回收率、精确度都达到美国标准方法的要求,好于国内顶空进样标准方法(GB5750-1985).并且以甲基叔丁基醚为萃取剂,改进了原方法的升温程序及用硫酸钠代替氯化钠,使测定方法具有准确性高、可靠、测定过程更简便等优点. 相似文献
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微波技术提取洋葱中槲皮素和及其含量的HPLC测定 总被引:5,自引:0,他引:5
利用微波辅助技术萃取洋葱中槲皮素,采用正交实验L9(34)优化实验条件,确定了MAE提取洋葱中槲皮素的最佳条件为:粒度60~90目,水分含量为25%,功率为100W,萃取时间为10min.并用HPLC测定其槲皮素的含量,该方法灵敏高、准确性和精密度均很好,适合于洋葱中槲皮素含量的测定。 相似文献
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采用同相萃取-GC/MS检测分析技术,分析黄河水中的有机污染物.检测分析结果表明黄河水源受到了一定程度的污染,黄河原水中共检出有机污染物26种,包括烷烃类、酯类、有机酸、苯系物、醇类、不饱和烃类、含氮化合物、杂环化合物等化合物,其中有3种属于有毒物质.黄河水中相对含量较高的有机污染物是烷烃类、酸类和酯类化合物. 相似文献