核反应堆循环冷却水中^14C含量的测定

本文探索了“Ｃａ＾１４ＣＯ３法”和“有机碱法”两种测定水中痕量＾１４Ｃ的方法，并进行了核反应堆循环冷却水的实际测量。：Ｃａ＾１４ＣＯ３法”是先把水样（约３００ｍＬ）用５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４酸化并加热蒸馏出＾１４ＣＯ２ＲＮＢ ＷＳＧ ，再用ＮａＯＨ和ＣａＣｌ２浓集吸收＾１４ＣＯ２并生成Ｃａ＾１４ＣＯ３沉淀；最后把此沉淀悬浮于胶状闪烁液（Ｔｏｌｕｅｎｅ：ＴｒｉｔｏｎＸ－１００：Ｗａｔｅｒ＝２：１：１．     

化学发光法确定库仑滴定终点的研究

利用鲁米诺－Ｉ＿２的化学发光体系与Ａｓ（Ⅲ）的无机偶和反应，确定Ｉ＿２库仑滴定法的终点，实验证明，此法测砷的灵敏度高（检测限３．０×１０￣（－８）ｇ／Ｌ），线性范围１．０×１０￣（－６）ｇ／Ｌ～３．５×１０（－８）ｇ／Ｌ，且选择性好，仪器装置简单，操作方便．     

溴离子对银阳极溶出测定影响的研究

本文研究了Ｂｒ￣－离子对银阳极溶出的影响，在０．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ＿３底液中测定银时加入５×１０￣（－４）ｍｏｌ／ＬＢ离子，可以提高灵敏度１０倍以上。其原因是银溶出时生成的Ａｇ￣＋离子与加入的Ｂｒ￣－离子结合生成ＡｇＢｒ沉淀，随后又与过量的Ｂｒ￣－离子生成［ＡｇＢｒ＿２］￣－络合物，加快了溶出反应的进行。富集１０ｍｉｎ，可以测定２．５×１０￣（－９）ｍｏｌ／ＬＡｇ￣＋离子。     

［Ag_2（α－Ph_2PPy）_2］_2（NO_3）_4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ＿３和ａ－ｐｈ＿２ｐｐｙ，（ａ－（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２Ｐ（ＮＣ＿５Ｈ＿５））在加有少量Ｈ＿２Ｏ＿２和ＮａＯＨ的Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系，空间群Ｐ４＿１，ａ＝１．３００ｎｍ，Ｃ＝４．０７６ｎｍ，ｖ＝６．８８４ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．６７ｇｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０５９，ｒ＿ω＝０．０７２．每一不对称单元中存在二套独立而结构基本相同的［Ａｇ＿２（ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ）＿２］￣２＋，它的二个Ａｇ原子和二个ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ中－Ｎ－Ｃ－Ｐ－桥的Ｎ，Ｐ原子联接成为一个稳定非共面八员环，而环内Ａｇ，Ａｇ间距分别是０．３１４，０．３ｌ０（ｎｍ），均未成键。不对称单元中的二个八员环通过的Ｏ原子与环上Ａｇ原子的弱成键而具有结构联系。环内还出现了罕见的三配位Ａｇ原子。     

钾铵离子选择电极的研制及其在土壤肥料分析中的应用

以亚戊基双（４＇－苯并１５－冠－５）为中性载体，制得对Ｋ￣＋、具有相近响应的ＰＶＣ膜离子选择性电极。Ｎｅｒｎｓｔ线性响应范围１×１０￣（－１）～８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ；响应斜率为５３ｍＶ／ＰＭ；对Ｌｉ￣＋、Ｎａ￣＋、Ｃａ￣（２＋）、Ｍｇ￣（２＋）、Ｂａ￣（２＋）的选择性系数分别为６×１０￣（－５），５×１０￣（－３），３×１０￣（－４），４×１０￣（－４），８×１０￣（－４）。用本电极可快速测出土壤肥料中速效氮、钾的含量。     

双能级跃迁CO激光器腔内光声光谱测量

将纵向共振光声池放入双能级跃迁ＣＯ激光器光学谐振腔内，构成了一个高灵敏度的光声探测器．使用该探测器对低浓度的Ｎ＿２Ｏ和ＣＨ＿４气体作了光声测量，由于气体吸收线与ＣＯ激光器谱线具有很好的重合性，以及较强的腔内激光功率，该系统对Ｎ＿２Ｏ和ＣＨ＿４气体的最低检测浓度分别达到３７×１０￣（－１１）和３７×１０￣（－１２）．     

非离子型微乳液对铜─二甲酚橙分光光度分析的增敏作用

以含水量为９４．１％的非离子型乳化剂ＯＰ／ｎ－Ｃ５Ｈ１１ＯＨ／ｎ－Ｃ９Ｈ２０／Ｈ２Ｏ微乳液为介质，进行了Ｃｕ（１１）－二甲酚橙ＯＸ分光光度法研究（ε＝３．６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１），与以水为介质（ε＝５．２×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）及相同含水量的乳化剂ＯＰ胶束介质（ε＝１．１４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）相比较，测定灵敏度显著增加，样品分析结果令人满意。     

Co－5－Cl－PADAB间接法测定汞

本文研究了Ｃｏ－５－Ｃｌ－ＰＡＤＡＢ间接测汞的方法。用汞定量将Ｃｏ（ＤＤＴＣ）＿２／ＣＨＣｌ＿３溶液解析，Ｃｏ￣（２＋）进入水相与钴试剂反应生成水溶性紫红色络合物，以加入钴试剂的水样为参比，在５７ｎｍ处测定水溶液的吸光度。汞含量在０～５×１０￣（－３）ｇ／Ｌ之间遵守比尔定律，最低检出限为６．４×１０￣（－５）ｇ／Ｌ，该方法操作简单快速，选择性好。     

双核Cu（Ⅱ）配合物[Cu2（C6H5COO）4（C4H8O）2]晶体结构的分析

利用铜粉和过氧化苯甲酰的氧化加成反应，在四氢呋喃存在下生成［Ｃｕ＿２（Ｃ＿６Ｈ＿５ＣＯＯ）＿４（Ｃ＿４Ｈ＿８Ｏ）＿２］配合物。结果表明：配合物属于单斜晶系，空间群为Ｐ２（１）／ｎ，ａ＝９．９９０（２），ｂ＝１０．５４０（２），ｃ＝１７．１８９（７），α＝γ＝９０°β＝１００．４４（３）°，Ｖ＝１７７９．９，Ｚ＝２，Ｄ＿ｃ＝１．４１０ｇ·ｃｍ￣（－３），Ｍｒ＝７５５．７６，Ｒ＝０．０５０７９，Ｒ＿ｗ＝０．０５８４３。     

杂多蓝型电荷转移配合物（C_8H_12N_2）_5H_7PMO_12O_40的

以Ｈ＿７［ＰＭＯ＿８ⅥＭｏＯ＿４ⅤＯ＿４０］·１２Ｈ＿２Ｏ为原料与对氨基二甲苯胺（Ｃ＿８Ｈ＿１２Ｎ＿２）反应合成了一种新型杂多蓝型电荷转移配合物（Ｃ＿８Ｈ＿１２Ｎ＿２）＿５Ｈ＿７ＰＭＯ＿１２Ｏ＿４０，并通过元素分析，ＩＲ、ＵＶ、ＸＰＳ、ＥＳＲ等手段对其进行了表征．发现在该化合物中杂多阴离子部分依然保持Ｋｅｇｇｉｎ结构，还发现在多电子的杂多蓝与芳香有机物对氨基二甲苯胺之间发生了显著的电荷转移．这种电荷转移被认为是所合成的化合物具有很大三阶非线性光学性质的理论根据．利用Ｚ－扫描技术在保持入射光强Ｉ＿０＝２．３８×１０￣１３ω／ｍ￣２，波长λ＝５３２ｎｍ条件下，测定了浓度为４．６８×１０（－６）ｍｏｌ·ｄｍ（－３）的（Ｃ＿８Ｈ＿１２Ｎ＿２）＿５Ｈ＿７ＰＭｏ＿１２Ｏ＿４０的ＤＭＳＯ溶液的三阶非线性光学系数ｘ（３），测得△Φ＝－４．１１，ｘ（３）＝－２．６１×１０（－１０）ｅｓｕ，为当今无机、有机材料中的优秀值．     

痕量铁的在线监测研究

根据在邻菲罗啉的活化下Ｆｅ３＋对ＫＩＯ４氧化罗丹明Ｂ褪色的催化作用，利用流动注射技术，建立了一个痕量铁的在线监测的新方法．该方法Ｆｅ３＋的浓度在０～８×１０－５ｇ／Ｌ和８×１０－５～２．８×１０－４ｇ／Ｌ范围内分段与褪色效应呈良好线性相关，检出限为：１×１０－７ｇ／ＬＦｅ３＋（３δ）；ＲＳＤ≤１．６％（ｃ＝５×１０－５ｇ／Ｌ，ｎ＝１１）．利用该方法对水样中铁进行在线监测，效果满意     

聚氧乙烯烷基酚醚羧甲基盐耐盐耐硬性能的考察

针对高矿化度油藏条件状况，结合表面活性剂－碱剂－聚合物三元复合化学驱油体系及活性水驱的开发，考察了聚氧乙烯烷基酚醚羧甲基钠盐（ＡＰＣ（Ｎａ）－ｎ）的耐盐耐硬性能，重点考察了ＡＰＣ（Ｎａ）－２与碱剂复配时的耐盐耐硬性能，且与石油磺酸盐ＴＲＳ－４０作了比较。结果表明，ＡＰＣ（Ｎａ）－ｎ具有优良的耐盐耐硬性能，可望用于高矿化度油藏条件下的化学驱油。ＡＰＣ（Ｎａ）－２与ＮａＯＨ复配产生协合效应，使耐Ｃａ￣（２＋）、Ｍｇ￣（２＋）性能显著提高，对ｃａ￣（２＋）、Ｍｇ￣（２＋）的耐受能力已可满足实际油藏硬度条件的要求。ＡＰＣ（Ｎａ）－２与Ｎａ＿２ＣＯ＿３的复配对Ｃａ￣（２＋）和Ｍｇ￣（２＋）耐受性能影响不大，而复配Ｎａ＿２ＳｉＯ＿３则使耐Ｃａ￣（２＋）和Ｍｇ￣（２＋）性能显著下降，实验中还发现，同号无机离子对羧酸盐型活性剂的胶束性质存在影响。     

PVC膜铜（Ⅱ）离子选择性电极的研制及应用

用Ａｇ＿２Ｓ和ＣｕＳ以８∶１（或１４∶３）的比混合物做为活性物质，用邻苯二甲酸二辛酯（ＤＯＰ）为增塑剂。首次研制了非均相ＰＶＣ膜铜离子选择性电极，电极的能斯特响应范围为５．０×１０￣（－６）～１．０×１０￣（－２）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１），平均斜率为３０ｍＶ／ＰＣＵ（２５℃），电极的重现性和稳定性都比较好，电极的寿命可达三个月。用试制的ＰＶＣ膜铜离子选择性电极测定了铜合金中铜的含量与经典法碘量法所得结果相吻合，还用试制的电极测定了标准精镁试样中微量铜的含量与标准值一致。     

铜基甲醇合成催化剂的EPR表征

用ＥＰＲ谱法对铜基甲醇合成催化剂作表征。结果表明：在少量Ａｌ￣（３＋）掺杂的ＺｎＯ－Ａｌ＿２Ｏ＿３体系可检测到ｇ＝１．９６０６±０．０００２，△Ｈｐｐ＝２．８Ｇ的顺磁信号，其强度随Ａｌ＿２Ｏ＿３掺杂量增加而增强，当Ａｌ／Ｚｎ～２／１００（原子比）时趋于峰值；而在三组份Ｃｕ－ＺｎＯ－Ａｌ＿２Ｏ＿３和四组份Ｃｕ－ＺｎＯ－Ａｌ＿２Ｏ＿３－Ｓｃ＿２Ｏ＿３催化剂体系中，此顺磁信号基本消失。以上结果为三价金属离子（Ａｌ￣（３＋）、Ｓｃ￣（３＋））在ＺｎＯ晶格掺杂诱生正一价缺位从而有利于Ｃｕ以＋１价态存在的观点，提供了新证据。     

邻苯二酚紫—溴化十六烷基吡啶测定镧的光度分析

用光度法研究了镧－邻苯二酚紫（ＰＶ）－溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）的显色反应。在硼砂－盐酸缓冲体系中，Ｌａ￣（３＋）ＰＶ－ＣＰＢ形成配位比为１∶２∶３的蓝色三元配合物。其最大吸收波长λ＿（ｍａｘ）＝６７３．２ｎｍ，表观摩尔吸光系数：ε＇＝４．３×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）．当Ｌａ￣（３＋）的浓度在０～２０μｇ／１０ｍＬ范围内时符合比尔定律。在碱性条件下该显色反应可测定银合金中的微量镧。     

厦门西海域二氧化碳体系

由ｐＨ和碱度测定值计算了厦门西海域海水中ＣＯ＿２体系及ＣａＣＯ＿３的饱和度，结果表明ΣＣＯ＿２、和ＣＯ＿［２（．Ｔ）］的浓度分别是１．９６～２．３０ｍｍｏｌ／Ｌ、１．８２～２．１６ｍｍｏｌ／Ｌ、０．１０～０．１２ｍｍｏｌ／Ｌ和０．０１７～０．０２６ｍｍｏｌ／Ｌ。ＣａＣＯ＿３的饱和度是１５０．１％～２０８．５％。讨论了叶绿素ａ对ΣＣＯ＿２和ＣＯ＿（２（Ｔ））的影响以及ＣａＣＯ＿３饱和度与Ａｌｋ的关系。     

极谱吸附波连续测定水样中痕量锌,锰和硒

在酒石酸－乙二胺－高氨酸－亚硫酸钠－高碘酸钟体系中痕量锌锰和硒出现良好极谱吸附波，波峰敏锐，可测定浓度范围在０．４０～４０μｇ／Ｌ　Ｚｎ￣（２＋）１．６～８０μｇ／ＬＭｎ￣（２＋）及０．０２～２．３μｇ／ＬＳｅ（Ⅳ）。对含１１．７μｇ／Ｌ　Ｚｎ￣（２＋），７．０μｇ／Ｌ　Ｍｎ，１．４５μｇ／Ｌ　Ｓｅ（Ⅳ）的矿泉水样测定，其相对标准偏差分别是６．２％和９．２％和７．３％。     

稀土金属镱及钇苦味酸盐与苯并15冠5配合物的晶体和分子结构

标题化合物Ｙｂ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ｉ）及Ｙ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ⅱ）为同晶结构，均为３斜晶系，空间群为Ｐ－对晶体（Ｉ），ａ＝１２．７５３（１）Ａ，ｂ＝１３．８１０（２）Ａ．ｃ＝１９．６０９（２）Ａ，α＝８１．３７（３）°，β＝７１．５８（３）°，γ＝７０．７１（２）°，Ｚ＝２．Ｄ＿ｃ＝１．４６８ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１５．９２８ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１４７１，０４，Ｆ（０００）＝７４５，Ｒ＝０．０３１，Ｒ＿ｗ＝０．０３９；对晶体（Ⅱ），α＝１２．７８５（１）Ａ，ｂ＝１３．８５０（３）Ａ，ｃ＝１９．５７１（２）Ａ，α＝８１．０５（３）°，β＝７０．９２（２）°，γ＝７０．６２（３）°，Ｚ＝２，Ｄｃ＝ｌ．４８５ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１０．４４１ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１３８６．９ｌ，Ｆ（０００）＝７ｌ４，Ｒ＝０．０６５，Ｒ＿ｗ＝０．０７８．测定结果表明，中心稀土离子Ｙｂ￣（３＋）（或Ｙ￣（３＋）直接与３个苦味酸阴离子和２个水分子配位，此水化镱（或钇）苦味酸盐通过水桥氢键与冠醚Ｂｌ５Ｃ５相联而形成一个大的疏水性     

呋喃醛缩氨基硫脲腙的合成和结构测定

使用化学纯的糠醛和氨基硫脲，在少量冰醋酸的催化下，缩合反应生成呋喃醛缩氨基硫脲腙Ｃ＿６Ｈ＿７Ｎ３ＯＳ，Ｍ＿ｒ＝１６９．２１，单斜晶系，空间群Ｐ２＿１／ｎ，ａ＝１．３５０　６（３），ｂ＝０．５６５６（５），Ｃ＝２．１０２３（２）ｎｍ，β＝９７．４３°（３），Ｖ＝１．５９２６ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｘ＝１．４１１ｇ／ｃｍ￣３λ（Ｍ＿Ｏｋａ＝０．０７１０７３ｎｍ），μ＝３．３４８ｃｍ￣（－１），Ｆ（０００）＝７０４．８５０可观察独立反射（Ｉ＞３σ（Ｉ）使结构解出并精修到Ｒ＝０．０５３，Ｒｗ＝０．０５０，Δ／σ＝０．１４，单位权重观察值的最大误差为１．１６９．不对称单位含有二个非结晶学对称相关的独立分子，分子构型存在较大差异．缩合反应发生在杂环羰基和氨基硫脲分子中的肼基－ＮＨＮＨ＿２上，酸催化可以加速缩合反应，获得较高的产率．     

吡唑－3，5－二羧酸稀土配合物的合成及表征

报道８种稀土－吡唑－３，５－二羧酸（Ｐ２ｏＡ）配合物的合成，通过元素分析、红外、紫光光谱、差热对配合物的结构进行了表征。配合物的通式为：Ｌｎ＿２Ｌ＿３·ｕＨ＿２Ｏ（Ｌｎ￣（３＋）＝Ｌａ￣（３＋）、Ｐｒ￣（３＋）、Ｎｄ￣（３＋）、Ｓｍ￣（３＋）、Ｅｕ￣（３＋）、Ｔｂ￣（３＋）、Ｈｏ￣（３＋）、Ｙ￣（３＋）；Ｌ￣（２－）＝Ｐ２ＤＡ￣（２－）；ｎ＝６～１１）。