盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的示波极谱滴定分析

在0.5 mol/L NaAc-HAc(pH=5.4)介质和底液条件下, 盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪可与Na-TPB反应生成沉淀, 以在示波极谱图上切口出现TPB沉淀指示滴定终点. 此法用于盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪药物制剂的直接滴定, 获得了满意结果.     

流动注射化学发光法测定盐酸异丙嗪

在0.015mol/L的硫酸介质中,硫酸铈氧化盐酸异丙嗪产生化学发光,详细研究了反应的影响因素,在优化的实验条件下盐酸异丙嗪测定的线性范围为1.0×10-7～1.5×10-5g/mL,检出限为4.0×10-8g/mL,对5.0×10-6g/mL的盐酸异丙嗪进行11次测定,其RSD为2.6%.将本法用于盐酸异丙嗪药片的分析,并与药典规定的方法进行对照,结果令人满意.     

反向流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪

次氯酸钠氧化鲁米诺产生化学发光,盐酸氯丙嗪能抑制该反应的发光强度,据此结合反相流动注射技术建立了一种测定盐酸氯丙嗪的新方法.在优化的实验条件下,本法测定盐酸氯丙嗪的线性范围为0 1～10μg/mL,检出限为8 0×10-2μg/mL,对浓度为0 5μg/mL的盐酸氯丙嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为0 88%.本法应用于针剂、片剂及尿样中盐酸氯丙嗪含量的测定,结果令人满意.     

盐酸氯丙嗪的示波极谱法测定

在ｐＨ３．５５的ＫＣｌ－ＨＣｌ底液中，用单扫示波极谱法可以得到一个灵敏的敏酸氯丙嗪导数还原峰，其峰电位为－１．３５Ｖ。峰电流与盐酸氯丙嗪浓度在０．２０￣２５μｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内呈线性关系，检测限为０．１０μｍｏｌ·Ｌ＾－１，对盐酸氯丙嗪在汞电极上的电化学行为特别是对其吸附性能进行了探讨，该法应用于样品中盐酸氯丙嗪含量测定，结果令人满意。     

荧光分光光度法测定盐酸氯丙嗪

研究了盐酸氯丙嗪的荧光分光光度测定法 ,在优化的实验条件下 ,该法测定盐酸氯丙嗪的线性范围为 0～2 0× 10 -6g/mL ,检出限为 1× 10 -8g/mL ;对浓度为 5 0× 10 -7g/mL的盐酸氯丙嗪进行 11次平行测定 ,得到相对标准偏差为 2 5 %.将本法用于盐酸氯丙嗪片剂的分析并与药典规定的标准方法对照 ,结果令人满意 .     

在线电生Mn（Ⅲ）流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪

将恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射化学发光法结合,基于盐酸氯丙嗪可被Mn(Ⅲ)氧化直接产生化学发光且发光强度与其浓度在一定范围内呈线性关系,从而建立了测定盐酸氯丙嗪的流动注射化学发光新方法.该法在盐酸氯丙嗪的浓度为2×10-7g/ml～1×10-4g/ml范围内呈线性关系,检测限为8×10-8g/ml.相对标准偏差为1.8%(n=11,1×10-6g/ml).该法具有简便、快速、重现性好等特点.成功地应用于片剂中盐酸氯丙嗪的测定.     

盐酸普罗帕酮的光度法测定

以氯仿作为溶剂,采用紫外分光光度法对盐酸普罗帕酮片的含量进行测定.实验结果表明,盐酸普罗帕酮在0.016 8~0.303 1 mg/mL范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,回归方程为A=12.76c 0.566 8,相关系数r=0.999 4.与其它方法相比,本法具有仪器简单、方法简便快速、重现性好、回收率高的特点.与乙醇做溶剂相比较,线性范围加宽,可直接测定高浓度样品.     

流动注射化学发光自动监测盐酸氯丙嗪片的体外溶出度

建立了一种简单而灵敏的流动注射化学发光体系连续自动监测盐酸氯丙嗪片溶出度的方法，并对Ce(SO4)2盐酸氯丙嗪化学发光体系的适宜反应条件和主要影响因素进行了讨论．测定了三种不同来源的盐酸氯丙嗪片的溶出度，结果与药典标准方法测得值一致、体系具有稳定性好、灵敏度高、简单、方便和大动态测量范围，能便捷地在线监测盐酸氯丙嗪片的溶出全过程。     

电生不稳定试剂化学发光法测定盐酸异丙嗪

首次将恒电流电解产生ClO^-，与流动注射化学发光结合，提出电生不稳定试剂ClO^-化学发光分析法，很好地解决了化学发光反应中次氯酸盐不稳定问题，并对具有还原性药物进行测定，方法基于还原性药物能抑制ClO^- -luminol电化学发光，其浓度与抑制作用的大小呈浅性关系。利用该法测定盐酸异丙嗪，发现盐酸异丙嗪在4×10^-9～10^-10g/ml浓度范围内与空白、试样信号差值呈线性关系，检出限为7.6×10^10g/ml，相对标准偏差为2.9%。     

纳米修饰玻碳电极阳极示差脉冲伏安法测定盐酸异丙嗪

将亲脂性纳米材料单层地修饰于玻碳电极表面,在pH=7.3的磷酸盐缓冲溶液中,于0.0～1.0V(vsSCE)范围内对盐酸异丙嗪进行阳极示差脉冲伏安分析,在0.57V(vsSCE)处出现一灵敏的盐酸异丙嗪氧化峰.该峰电流可用于定量测定6.0×10-8～5.4×10-6mol·L-1浓度范围内的盐酸异丙嗪,检出限为2.0×10-8mol·L-1.与裸玻碳电极相比,由于表面MPCs(monolayerprotectedclusters)的疏水性,纳米修饰玻碳电极既可富集异丙嗪分子以提高检测的灵敏度,又能显著减少水溶性物质如抗坏血酸等的干扰,而且检测时无需除氧.实验对pH、MPCs组装时间、富集电位及时间、扫描速率等条件进行了优化.     

RP-HPLC法测定盐酸乙胺丁醇片的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为A(乙酸铵和乙酸铜的缓冲液用冰醋酸调节pH=5.0):B(甲醇)=83:17;柱温25℃;检测波长270nm;流速1.0ml·min-1;进样体积10μl.结果:盐酸乙胺丁醇浓度在14.40～720.0μg·ml-1范围内,线性关系良好(r=0.999 9 n=6),平均回收率98.88%,s为1.57%.结论:该法准确,灵敏,快速,适用于盐酸乙胺丁醇片含量的控制.     

D-氨基葡萄糖盐酸盐的研制

从龙虾壳（蟹壳）制备甲壳素,后者用盐酸水解,再纯化得到Ｄ－氨基葡萄糖盐酸盐。经实验研究表明其最佳工艺条件为：投料比为甲壳素：盐酸＝１：７（重量比）;盐酸浓度为３０％;水解温度为８０℃;水解时间为３．０～３．５ｈ;洗脱溶剂为乙醇;活性炭脱色,脱色温度为８５℃;脱色时间为０．８ｈ,依此工艺条件生产的新产品能够满足美国、日本等多个国家客户的要求,具有很好的经济效益和社会效益。     

盐酸克伦特罗的电化学发光检测器的研究

基于2 [(叔丁氨基)甲基] 4 氨基 3,5 二氯苯甲醇酸盐(盐酸克伦特罗)对联吡啶钌(Ru(bpy)2 3)电化学发光信号有较强的增敏作用,建立了一种检测盐酸克伦特罗的电化学发光新方法.结果表明,在0.1mol/L的Na2HPO4介质中,以循环伏安为电解方式,联吡啶钌的浓度为1 0×10-6g/mL时,盐酸克伦特罗对联吡啶钌电化学发光信号的增敏效果最好,在此条件下,该方法对盐酸克伦特罗的线性范围为6.0×10-7～9.0×10-6g/mL,检出限为7.3×10-8g/mL,相对标准偏差RSD为3 9%(n=7,c=1 0×10-6g/mL).     

消旋托莫西汀的合成研究

对盐酸托莫西汀的关键中间体消旋托莫西汀的合成工艺进行了优化研究,设计了一条以3-甲氨基-1-苯基丙醇为原料,经过醚化反应、提纯、成盐的合成路线。在醚化反应中考察了原料物质的量比、反应温度、相转移催化剂对反应的影响,研究了提纯方式及成盐的影响,得到了最佳的反应条件。用3-甲氨基-1-苯基丙醇与邻氟甲苯在DMSO/KOH体系中进行醚化反应,成盐制得消旋托莫西汀,总收率为68.1%,纯度为99.5%。     

盐酸小檗胺的提取及精制

以三颗针提取小檗碱粗品的母液残渣为原料,对提取制备盐酸小檗胺的精品工艺进行了研究.实验证明以苯为提取溶剂,控制减压浓缩温度40～60℃,粗品小檗胺烘干温度39～48℃,pH约2.5时,按粗品量的3%加入活性炭脱色,重结晶处理2次,风干的盐酸小檗胺精品含量＞95%.     

盐酸文拉法辛缓释片的制备

以羟丙甲基纤维素和甲基纤维素作为主要辅料,制备了盐酸文拉法辛缓释片.考察了重要的影响因素对盐酸文拉法辛缓释片体外释放曲线的影响,并得到最佳处方.盐酸文拉法辛缓释片的制备配方为:羟丙甲基纤维素100 mg、甲基纤维素25 mg,制粒目数为16目,微粉硅胶2.5%,压片压力30 kN.以pH=6.8的磷酸盐缓冲溶液作为释放介质时,片剂具有良好的缓释性.制备的盐酸文拉法辛片具有良好的缓释效果.     

流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在碱性介质中,盐酸小檗碱对CoSO4-H2O2-NaHCO3体系所产生的弱化学发光,具有明显的增敏作用。据此,拟定了一种测定盐酸小檗碱的流动注射化学发光法。方法的线性范围为2.0×10-7～1.0×10-5mol·L-1,检出限为8.1×10-8mol·L-1。对2.0×10-6mol·L-1的盐酸小檗碱标准溶液进行9次平行测定,相对标准偏差为1.2%。该法可用于胶囊中盐酸小檗碱含量的测定。对该化学发光反应机理进行了讨论。     

盐酸黄藤素合成工艺改进

黄藤素是药用植物黄藤中提取的生物碱之一,具有广谱抑菌抗病毒作用,在临床上具有广泛的应用价值和确切的疗效.以3,4-二甲氧基苯乙胺和2,3-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经缩合、还原、与氯化氢成盐得到黄藤素关键中间体,再与乙二醛缩合得黄藤素铜盐,经脱铜、成盐共计6步反应得目标产物盐酸黄藤素,总收率71%,产品结构经1H NMR、13C NMR、IR、MS确证.与已有方法相比,优化后的合成工艺采用钯碳为氢化反应催化剂,脱铜反应用石灰粉替代氨水,提高生产安全性的同时简化了操作工艺.     

盐酸安非他酮的合成工艺研究

盐酸安非他酮为一种抗抑郁药物.以间氯苯甲酰氯为原料,经酰化、格氏反应、溴化和N-烃基化反应得盐酸安非他酮.并运用元素分析、UV、IR、HNMR和MS进行结构确证.改进后的工艺总收率达50.8%(以间氯苯甲酰氯计).结果表明操作方法简便,总收率较高.