萃取浮选光度法测定微量钼的研究及应用

研究了用甲苯萃取浮选Mo(Ⅴ)—SCN~-—Kφ三元络合物的各种条件。在硫酸介质中,紫红色络合物最大吸收波长位于585nm,摩尔吸光系数为2.8×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),钼量在0—10μg/25ml范围内符合比耳定律。大量常见元素均不干扰,40倍的钨(Ⅵ)亦不干扰钼的测定,方法已应用于钨矿中微量钼的测定,其结果令人满意。     

多元络合物显色反应的研究(ⅪⅩ)Mo(Ⅵ)—BPR—PVP 体系

钼的测定国内外大都采用硫氰酸盐法,该法灵敏度较差(0.0052μgMo/Cm~2),选择性欠佳。本文提出在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下,用溴邻苯三酚红(BPR)作显色剂,光度法测定痕量钼(Ⅵ)的新方法。在 PH3.6～4.3时,Mo(Ⅵ)—BPR—PVP体系形成可溶性的兰紫色络合物,最大吸收波长为600纳米,而二元络合物为560纳     

痕量铜的分离和催化测定 Ⅰ.在钨、钼中的应用

一.引言利用铜对Fe~(3+)—S_2O_3~(2-)—CNS~-反应体系的催化作用测定铜,已有人做了不少工作。应用此法测定钨、钼中痕量铜时,当钨量超过每毫升0.4毫克、钼量超过每毫升0.2毫克时,由於它们在酸性溶液中析出沉淀,就能干扰测定。为了除去它们的干扰,我们用氟离子在酸性溶液中将钨酸根或钼酸根络合形成稳定的可溶络合物,然后再用二苯硫腙从此溶液中萃取分离痕量铜,並用催化法测定。用催化测定比直接用萃取液比色测定好,因为这反应仅被铜催化,干扰少。     

4-羟基-3-对硝基苯偶氮基苯基荧光酮分光光度法测定植物中的微量钼

设计并合成了未曾报道的4-羟基-3-对硝基苯偶氮基苯基荧光酮试剂;研究了荧光酮试剂与钼的显色反应最佳条件和金属络合物的特性。在pH为4.68的HAc-NH3缓冲溶液与表面活性剂TritonX-100的存在下,钼与荧光酮试剂形成了稳定的红色络合物。该络合物的最大吸收波长位于540 nm处,表观摩尔吸光系数为ε=7.3×104L/(mol.cm),钼含量在0～20μg/25 m范围内符合比耳定律。拟定方法应用于植物中微量钼的测定,方法简便灵敏且结果满意。     

硫氰酸盐光度法测定钼的改进

试样以过氧化钠熔融,水浸取,铁、锰等成氢氧化物沉淀而与钼分离。在硫酸溶液中将六价的钼,用硫脲的还原性和铜离子催化的双重作用,还原为成五价。钼（V）与过量的硫氰酸盐形成橙色络合物,借以进行光度法测定。采用硫脲的还原性和铜离子催化作用,从而获得稳定的络合物,提高了精密度和准确度。本方法适用于低含量、大批量钼矿样品的测定。     

利用示差法快速测定钼铁合金中钼的研究

利用钼与硫氰酸盐可以形成橙红色络合物的性质,在硝酸介质中采用示差法快速测定钼铁中钼,其准确度和精密度较好,误差符合国家规定的要求。     

9—苄叉芴与强电子受体的电荷转移络合物的研究

本文研究了9—苄(?)芴(9—BF)与强电子受体2,3,5,6——四氯苯醌(TCPQ)以及7,7,8,8——四氰基对苯二甲叉醌(TCNQ)所形成的电荷转移络合物.紫外吸收光谱表明,在可见光吸收区,9—BF—TCPO 和9—BF——TCNQ 络合物溶液分别在λmax=490nm 及574nm 出现一个表征电荷转移络合物形成的新的吸收峰.根据 Bensi—Hidebrand 方程,由紫外吸收光谱测定了上述两对电荷转移络合物的络合平衡常数.数据表明.9—BF—TCNQ 络合物的稳定性要比9—BF——TCPQ 络合物强.     

W-PR-CTMAB分光光度测定钨的单纯形法优化

本文应用单纯形(Simplex)优化方法研究了钨—连苯三酚红(PR)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)分光光度测定微量钨的方法,通过初步试验和析因试验,确定出影响显色反应的主要因素,继而应用改进的单纯形优化方法进行优化试验,得到了钨显色反应的最佳条件:溶液的pH为4.70,PR和CTMAB的浓度中分别为6.0×10~(-5)M和6.0×10~(-4)M。经测定络合物中W:PR=1:2,钨量在0—92μg/25ml范围内服从比耳定律。试验了钼的干扰和掩蔽,选择以NH_2OH—DTPA体系为钼的掩蔽剂,0.5毫克以下的钼不干扰钨的测定。     

吐温80—4,4′—二(二甲氨基)硫代二苯甲酮分光光度法测定钯

本文报导了 Pd—吐温80—4,4′—二(二甲氨基)硫代二苯甲铜三元络合物测定钯的反应条件和络合物的组成,方法灵敏度高、选择性好、显色快、颜色稳定,是测定钯的新方法.     

用溴邻苯三酚红和溴化十六烷基三甲基铵光度测定钼

作者采用Mo-BPR-CTMAB(钼-溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基铵)体系,其构成的络合物组成为1:1:1。最大吸收波长为630nm,摩尔吸光系数ε_(630)为8.9×10~4L/(mnl·cm)酸度对络合物的影响比较小。钼含量在0～25μg/25ml范围内,服从比尔定律。应用本法测定钢样品中的钼,效果良好。     

微乳液介质中5＇-硝基水杨基荧光酮光度法测定钼

研究了在阳离子型微乳液(CTMAB-正丁醇-环己烷-水)介质中.钼(Ⅵ)-5'-硝基水杨基荧光酮(5'-NSF)的显色反应.结果表明,在0.24～0.60 mol·L-1 HCl溶液中,钼与5'-NSF形成12的橙红色稳定络合物,其最大吸收波长为529 nm,△λ=60 nm,表观摩尔吸光系数ε529=6.55×106mol-1·cm-1,钼的浓度在0～0.20mg/L范围内符合比尔定律.此方法灵敏度高,用于样品中微量钼的测定,结果令人满意.     

三元络合物分光光度法测定土壤中微量钼

本文提出了钼与溴连苯三酚红和十六烷基三甲基铵之间的三元络合物分光光度法测定土壤中微量钼的方法,当lg(I_o/I)=0.001时,反应的灵敏度为0.0012μg/cm~2,ε640=8×10~4,文中对反应条件和络合物组成做了详细研究,对V(V)离子的干扰用EDTA掩蔽,此法快速,灵敏,简便,准确。     

多元络合物显色反应的研究(XIV)聚乙烯醇(PVA)—(口底)唑—Gu体系

我们报导了聚乙烯醇—(口底)唑—铜三元络合物光度法测定铜的反应条件和该络合物的组成,所报导的方法的灵敏度高,选择性好,显色快速,络合物颜色稳定,是分光光度法测定废水中痕量铜的新方法。     

钼蓝光度法测定地质岩石矿物中的二氧化硅

试样经Na2O2熔融,在pH=2.0～2.7左右的酸性介质中加入钼酸铵使之形成柠檬黄色硅钼酸络合物,用抗坏血酸将该络合物还原为硅钼蓝,以此进行光度测定。此方法灵敏度高,重现性好,使用于地质样品中ω(SiO2)/10-2=0.03～50%的测定。     

磷的极谱波研究

在0.16MHCI—8×10~(-5)M酒石酸锑钾—2×10~(-3)M钼酸铵—丙酮—丁酮体系中,磷的络合物有一个十分灵敏、尖锐的络合吸附波。峰电位为-0.42伏(对SCE),测定下限达6×10~(-8)M。在此基础上,本文研究了磷锑钼三元杂多酸的组成和其在电极上还原的模式。     

2-(4,5-二甲基噻唑-2-偶氮)-5-二乙氨基酚用于微量钒的光度测定

本文提出了一个用高灵敏度、高选择性试剂 DMTAE 测定废水中微量钒的方法.钒(V)与 DMTA 正反应形成兰色可溶性络合物,其最大吸收波长为620nm.在 PH3.8—4.5范围内,选用钒(V)∶DMTAE 的摩尔比1∶10至1∶2的不同溶液,测得的最大吸收波长固定不变,这说明仅形成了一种络合物.用连续变化法、等克分子比法和斜率比法测得钒(V)∶DMTAE=1∶1.在本法选定的条件下,可允许200μg 铁,50μg 锌、汞和铅,300μg 镉,40μg 铋,500μg 钼,100μg 铝存在.铜和钴干扰严重.用本法测定食盐和废水中微量钒,结果满意.     

镧离子与5-磺基水杨酸络合物的核磁共振研究

本工作测定了5—磺基水杨酸和它与镧离子络合物在不同pH 值下各碳原子的~(13)CNMR 化学位移,从曲线的拐点的位置决定了5—磺基水杨酸第二、三级的电离常数和络合物M(HL)的电离常数,结果与过去的工作相吻合.同时根据实验结果讨论了络合物中镧离子的位置问题.     

水玻璃中的二氧化硅分光光度法测定

研究了乙醇作为稳定剂对硅钼黄及硅钼蓝络合物生成的稳定性影响,以及温度、酸度等其它适宜条件,建立了水玻璃中二氧化硅含量工作曲线.     

微乳液介质中5''-硝基水杨基荧光酮光度法测定钼

研究了在阳离子型微乳液(CTMAB-正丁醇-环己烷-水)介质中,钼()-5’-硝基水杨基荧光酮(5'-NSF)的显色反应。结果表明,在0.24~0.60 mol.L-1HCl溶液中,钼与5'-NSF形成1∶2的橙红色稳定络合物,其最大吸收波长为529 nm,Δλ=60 nm,表观摩尔吸光系数ε529=6.55×105mol-1.cm-1,钼的浓度在0~0.20 mg/L范围内符合比尔定律。此方法灵敏度高,用于样品中微量钼的测定,结果令人满意。     

二硫代磷酸钼络合物的合成

二硫代磷酸钼络合物用作油溶性的润滑油添加剂,可以减少磨损和摩擦。本文叙述了二硫代磷酸钼络合物的合成方法、实验条件及合成产品中钼含量的影响因素。实验结果表明,影响钼含量的因素有:合成原料的比例、钼化温度、钼化时间、正构烷基的碳原子数和蒸脱溶剂的温度等。产品是否用白土精制及产品的pH值大小,对钼含量影响不大。