凝胶注模成型氧化锆陶瓷坯体的性能和显微结构分析

研究了通过添加2.6%(质量分数)水溶性高分子聚丙烯酰胺到氧化锆陶瓷悬浮体中能够消除在空气中凝胶注模成型的坯体的表面脱粉现象,成型出的形状复杂的氧化锆湿坯体性能良好,均匀致密.并研究了氧化锆粉体加入聚丙烯酰胺前后在水中的分散特性,同时对坯体的抗弯强度和显微结构进行了详细地测试和观察.     

纳米晶氧化锆陶瓷的制备工艺研究

研究了溶胶－凝胶法和沉淀－凝胶法制备纳米氧化锆粉体的工艺流程和影响因素，讨论了纳米氧化锆陶瓷的干压成型工艺和无压烧结过程，并分析了影响烧结体性能的各种工艺因素。     

纳米ZrO2晶型对铜基复合材料界面的影响

采用原位化学工艺制备了ZrO2/Cu纳米复合粉末,用粉末冶金法制备了纳米ZrO2/Cu复合材料. 通过TEM观察发现,氧化锆呈单斜和四方两种晶型,不同晶体形态的氧化锆颗粒与铜基体之间具有不同的界面特征. 通过Ansys分析软件对不同形态即不同晶型氧化锆与铜基体的界面进行应力模拟分析,结果发现单斜晶型氧化锆的尖端部位很容易产生应力集中,且比四方晶型氧化锆界面处更容易产生裂纹.     

氧化锆对刚玉-莫来石复相材料显微结构的影响

通过扫描电镜、光学显微镜、X射线衍射仪和能谱探针研究了单斜晶型氧化锆对刚玉-莫来石复相材料显微结构的影响.结果表明:当氧化锆质量分数＜25%时,氧化锆对刚玉-莫来石基体骨架有充实作用;氧化锆质量分数增加到35%左右时,基体骨架被氧化锆晶粒瓦解,处于一种过渡态;氧化锆质量分数超过40%后,氧化锆晶粒会堆集成串珠链状,并与基体主晶相共同交织成一种新的结构骨架,但新骨架仍较松散.氧化锆晶体的马氏体相变导致了刚玉-莫来石复相材料产生微裂纹,裂纹密度与氧化锆加入量有并增趋势.     

胶态二氧化锆纳米晶/聚甲基丙烯酸甲酯复合物的制备与表征

以正丁基氧锆为无机氧化锆前体,采用水解溶胶-凝胶法合成了不同掺杂量的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/二氧化锆(ZrO2)复合物,并用浸渍/提拉镀膜和浇注法制备了PMMA/ZrO2复合薄膜.借助X-射线衍射、红外光谱、紫外-可见光谱、荧光光谱、热重手段研究了复合薄膜的结构和性能.结果表明,相对温和条件下制备得到PMMA与单斜晶型ZrO2纳米复合物,加入纳米氧化锆后,PMMA的热稳定性和可见光透光性能提高,尤其是发光性能明显增强.     

具有氧化锆包覆方镁石微结构的镁锆砖的抗折和抗热震性

在正交试验确定的工艺参数条件下,改进工艺制备出具有氧化锆包覆方镁石显微结构的镁锆砖.在此微观结构中,方镁石和氧化锆直接结合,两相邻方镁石晶粒被氧化锆间隔,方镁石晶粒被氧化锆包裹,方镁石晶内存在封闭小气孔和氧化锆晶粒.由于方镁石被氧化锆包裹中存在氧化锆相变,相变微裂纹吸收断裂能起增韧的作用;同时,方镁石晶粒内的微气孔能缓解热应力,使镁锆材料的抗热震性能和高温强度均得以改善.方镁石晶粒内的细小氧化锆晶粒具有钉扎效应,能减少和阻止镁锆砖的高温蠕变滑移,提高了材料的高温抗折性能.     

湿化学法合成Y2O3—PSZ微粉的研究

本文提出了制备 Y-PSZ 微粉体的方法.具有线性结构的氢氧化锆被确定为前身粉末.通过胶溶,使氢氧化锆沉淀形成稳定的溶胶.用乙醇和丙酮脱去氢氧化锆凝胶中包襄的水分,可给出均匀和快速干燥的粉末.氢氧化锆前身粉末煅烧以后,可以得到亚微米级白色的 Y-PSZ 微粉.     

纳米ZrO2作为润滑油添加剂的摩擦学性能研究

利用溶剂置换干燥法制备了粒径在20-50nm范围的氧化锆粒子,用TEM及XRD对该产物进行了表征.用四球机及环块摩擦磨损试验机测定了纳米氧化锆作润滑油添加剂的摩擦学性能.研究发现纳米氧化锆的加入,能有效提高500SN基础油的抗磨减摩性能及承载能力;且纳米氧化锆的加入量有一最佳值,超过此量,含纳米粒子的润滑油摩擦学性能下降;纳米氧化锆的摩擦学作用机理是在摩擦表面沉积而形成具有抗磨减摩作用的润滑膜.图9,参9.     

镁锆砖的制备工艺参数与抗RH炉渣侵蚀的相关性

通过对比镁锆砖和镁铬砖抗RH炉渣侵蚀机理以及简化模型法,研究了镁锆砖的制备工艺参数与抗RH炉渣侵蚀的相关性.利用正交试验的方法分析了颗粒级配、助烧剂、烧结温度、氧化锆含量和氧化锆种类对镁锆砖抗渣性能的影响,确立影响镁锆砖抗渣性能的关键因素为烧结温度和氧化锆含量.在此基础上进一步分析烧结温度和氧化锆含量对镁锆砖抗渣侵蚀性能的影响.通过统计分析手段,利用中心复合设计,建立镁锆砖的抗侵蚀统计分析模型,并作响应曲面图形.     

氧化锆超细粉末二次团聚状态的控制

研究了共沉淀法制备氧化锆超细粉末过程中团聚体的形成机理及其团聚状态的控制。结果表明,氧化锆超细粉末以二次团聚体形式存在,粉末的二次团聚结构在凝胶制备过程中就已形成。其中,一次团聚体在氢氧化锆沉淀过程中形成,二次团聚体在凝胶干燥过程中形成。在凝胶制备过程中加入高分子表面活性剂可有效地控制粉末的一次团聚状态和二次团聚状态。而采用乙醇脱水工艺只能控制粉末的二次团聚状态,对一次团聚状态影响不大。文中还讨论了粉末团聚状态与粉末物理性能参数的关系。     

表面修饰纳米氧化锆的制备与表征

本文初步研究了丙烯酸对纳米氧化锆陶瓷粉体的表面修饰作用及其对粉体在丙酮中分散性和稳定性的影响，采用TEM、TG和FT-IR对表面修饰后的纳米氧化锆结构和表面特性进行了表征和研究，TEM分析结果说明用丙烯酸进行表面修饰大大改善了纳米氧化锆在丙酮中的分散性；TF-IR分析证实了修饰后的纳米氧化锆表面确实存在修饰剂的有机官能团，可能是因为丙烯酸中的羧基(-COOH)与纳米氧化锆粉体颗粒表面的羟基(-OH)发生了脱水酯化反应，TG结果给出氧化锆粒子表面键合的丙烯酸的质量百分比。     

高比表面积含钐氧化锆粉末的制备

用高温老法制备了钐氧化锆粉体,探讨了胶凝剂、老化条件及化学组成粉对体表面特性的影响。实验结果显示,高温老化法制备的含钐氧化锆粉体具有较高的比表面积和优良的热稳定性,添加钐能提高凝胶的老化速度,从而可在较短的时间内形成高比表面积的氧化锆粉体。     

椭圆偏振法研究四方氧化锆对Zr-Sn-Nb合金氧化膜耐腐蚀性能的影响

将经过不同热处理的Zr-Sn-Nb合金样品放在350℃、16.8mol/LPa、0.01mol/LLiOH溶液的高压釜中进行腐蚀。用椭圆偏振法研究氧化膜中的四方氧化锆,发现经过580℃/冷轧/500℃处理的样品在腐蚀42天和190天后氧化膜中的四方氧化锆比其它样品的多。四方氧化锆是影响合金耐腐蚀性能的一个主要因素,四方氧化锆的形成有利于提高合金的耐腐蚀性能。     

一锅法制备氧化锆纤维前躯体

以氧氯化锆、硝酸钇等为原料,采用一锅法制备氧化锆纤维前躯体,研究了不同反应温度、液相黏度对制备的氧化锆纤维前躯体性能的影响;采用X射线衍射、红外光谱、扫描电子显微镜以及差热-热重分析对氧化锆纤维前躯体及氧化锆纤维进行表征,采用静电纺丝法对制备的氧化锆纤维前躯体的可纺性进行了验证。结果表明:采用一锅法可以快速制备氧化锆纤维前躯体——聚乙酰丙酮锆纺丝液,采用静电纺丝可以获得高纯立方相氧化锆纤维。     

Y_2O_3对氧化锆陶瓷组织和性能的影响

研究了氧化钇(Y_2O_3)添加量对氧化锆陶瓷组织和性能的影响,重点探讨了高能球磨工艺和Y_2O_3添加量对氧化锆晶粒度、组织结构和力学性能的影响.结果表明:通过高能球磨可降低ZrO_2,Y_2O_3混合粉末的颗粒度,达到细化氧化锆陶瓷晶粒度的目的,提升氧化锆陶瓷的力学性能;适量加入Y_2O_3,采用常规的烧结工艺可以获得维氏硬度为1 128 kg/mm~2和断裂韧性为10.03 MPa·m~(1/2)的细晶粒3Y-ZrO_2氧化锆陶瓷.     

氧化锆对白榴石基烤瓷粉性能的影响

采用两种不同方法引入氧化锆合成牙用白榴石基复合烤瓷粉。方法一是以钾长石、碳酸钾和氧化锆为主要原料，通过高温固相法一步合成烤瓷粉；方法二是先合成白榴石基烤瓷粉，然后再加入氧化锆合成烤瓷粉。利用X-射线衍射仪和扫描电镜分析烤瓷粉的物相结构；利用万能试验机测试烤瓷粉的弯曲强度；利用热膨胀仪测定烤瓷粉的热膨胀系数。结果表明，后一种方法不利于提高烤瓷粉的性能，而前一种采用一次性合成的复合烤瓷粉中，氧化锆的加入既有利于烤瓷粉的弯曲强度的提高，又有助于调节烤瓷粉的热膨胀系数。当氧化锫的添加量为8％、合成烤瓷粉的煅烧温度为1200℃、烤瓷粉的熔附温度为900℃时，样品的弯曲强度为112MPa。高温固相一步合成法具有原料成本低、制备方法简单、产品性能良好等优点。     

造粒氧化锆增强复合材料的摩擦学性能及优化

摩擦材料是汽车、航空等领域的关键制动材料,为了提高摩擦性能的有效性和稳定性,该文采用定速式摩擦磨损试验机研究了造粒氧化锆对摩擦材料摩擦磨损性能的影响,采用偏好指数选择(preference selection index, PSI)法进行了综合摩擦学性能优化,结果表明:当造粒氧化锆质量分数为10%时,复合材料的综合摩擦学性能最优,摩擦系数达到0.49。综合考察了磨损率、摩擦系数、恢复率、衰退率、稳定系数、摩擦波动和变化系数等因素在衰退和恢复测试过程中的变化规律,并通过对磨损表面的观察分析了造粒氧化锆增强复合材料的摩擦磨损机理,证明了稳定接触区的形成有利于获得优异摩擦系数和低磨损率。     

表面处理方法对氧化锆陶瓷与牙本质拉伸强度的影响

目的研究多种表面处理技术对于牙本质与氧化锆陶瓷粘接的影响。方法将72个氧化锆材料随机平均分配到4个不同的表面处理组,分别采用以下处理方法:1)对照组不做处理;2)喷砂组用50μm氧化铝在2.5 bar压力下喷砂10 s;3)酸蚀组用4.5%氢氟酸酸蚀30 s;4)照射组用253.7 nm紫外线照射48 h,照射功率为15 W。测试氧化锆试样的表面粗糙度与接触角。应用Multilink Speed树脂水门汀将4组氧化锆棒粘接到44颗牛离体前牙牙本质上,万能实验机进行拉伸强度测试,SPSS 20.0软件进行统计学分析。结果紫外线照射、氢氟酸酸蚀以及氧化铝颗粒喷砂均显著地改善了接触角,组间均数差异有统计学意义,p0.05。喷砂处理显著增大了氧化锆的表面粗糙度R_a=(0.23±0.05)μm,提高了拉伸强度(13.52±2.05)MPa,而照射组和酸蚀组对表面粗糙度和拉伸强度的改善作用不明显,p0.05。结论喷砂处理可以改善氧化锆的表面接触角,增加表面粗糙度,提高粘接性能,但是否可在临床推广使用,尚需要进一步研究探讨。     

石墨烯/氧化锆复合材料的分散液工艺优化及润湿性能

将石墨烯分散液浸渍到氧化锆基体中,利用微波烧结法制备石墨烯/氧化锆陶瓷复合材料,提高了氧化锆陶瓷的润湿性.首先,通过优化球磨机的工艺参数(球料比、转速、研磨时间),制备出粒径为200.3 nm的石墨烯分散液,然后通过X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)、Raman光谱仪、透射电子显微镜(transmission electron microscope, TEM)分析了石墨烯的微观结构,最后分析了石墨烯/氧化锆陶瓷复合材料的润湿性.结果表明,石墨烯分散液能够长时间存放,且具备较好的单层或少层片状结构,添加石墨烯能够明显提高氧化锆陶瓷的润湿性,使氧化锆陶瓷润湿角减小,表面能增加,润湿性能变好.     

石膏上水基电泳沉积纳米氧化锆的结构和性能特点

研究评估了水基电泳沉积作为口腔纳米氧化锆全瓷修复体成型方式的可能性.试验通过配置固含量为85wt%的低粘度水基悬浮液,在齿科专用石膏上直接以电泳沉积的方式成型出纳米氧化锆陶瓷预成体,并研究了其结构和性能特点.结果显示：水基电泳沉积成型的方式可以成型出结构非常均一的纳米氧化锆预成体,其表面光滑,外形与石膏基底外形一致,在微观结构上与已商品化的齿科CerconCAD/CAM氧化锆预成瓷块相比,结构更加致密、均匀,且未见明显气泡、裂缝等缺陷 要达到〉99.9%TD,水基电泳沉积成型的纳米氧化锆3Y-TZP所需的烧结温度为1320℃,低于常规的干压成型工艺,力学性能与Cercon氧化锆全瓷修复材料相近,能够满足临床需要.