利用金属离子使发光分子固体基质室温燐光猝灭法测定痕量银

发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球(L-[(CMC)2Pb-THBF]-MB)在滤纸基质上可发射强而稳定的室温光.基于EDTA与Pb2 的络合反应,使L-[(CMC)2Pb-THBF]-MB微球转化为水溶性组分(PbY2-、2CMC-、THBF),该组分与痕量的Ag 作用生成(CMC)2Ag-THBF,导致S-L-[(CMC)2Pb-THBF]-MB的固体基质室温光猝灭,建立了发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球固体基质室温猝灭测定痕量银的新方法.Ag 的含量在8.0~40.0 fg/斑(20.0~100.0 pg/mL)内与ΔIp值符合比尔定律,工作曲线回归方程为ΔIp=12.56 0.5527CAg (fg/斑),r=0.999 2,检出限为2.2 fg/斑.该方法用于人发、茶叶中痕量银的测定,结果满意.     

高灵敏固体基质室温燐光猝灭法测定痕量的银

以CMCNa(羧甲基纤维素钠)为前驱体,掺杂水杨基荧光酮(THBF),Pb2 为沉淀剂,用Sol-gel法合成发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球(L-[(CMC)2Pb-THBF]).此微球在滤纸基质上可发射强而稳定的室温光.基于EDTA与Pb2 的络合反应,使L-[(CMC)2Pb-THBF]微球转化为水溶性组分(PbY2-、2CMC-、THBF),该组分与痕量的Ag 作用生成(CMC)2 Ag–THBF,导致S-L-[(CMC)2Pb-THBF]的固体基质室温光猝灭,据此建立了发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球固体基质室温光猝灭测定痕量银的新方法.该方法用于人发、茶叶中痕量银的测定,结果满意.固体基质室温光测定银的反应机理.     

高灵敏固体基质室温膦光猝灭法测定痕量的银

以CMCNa（羧甲基纤维素钠）为前驱体，掺杂水杨基荧光酮（THBF），Pb^2＋为沉淀剂，用Sol-gel法合成发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球（L-[（CMC）2Pb-THBF]）．此微球在滤纸基质上可发射强而稳定的室温烧光,基于EDTA与Pb^2＋络合反应，使L-[（CMC）2Pb-THBF]微球转化为水溶性组分（PbY^2＋、2CMC^-、THBF），该组分与痕量的Ag^＋作用生成（CMC）2Ag-THBF，导致S—L—[（CMC）2Pb—THBF]的固体基质室温烧光猝灭，据此建立了发光分子水杨基荧光酮羧甲基纤维素铅微球固体基质室温烧光猝灭测定痕量银的新方法．该方法用于人发、茶叶中痕量银的测定，结果满意．固体基质室温烧光测定银的反应机理。     

红色偶氮化合物固体基质室温燐光猝灭法测定痕量汞

基于100℃反应1.0min和pH=4.0HAC-NaAC缓冲溶液的条件下,NO_2~-与Griess试剂(对氨基苯磺酸,α-萘胺)反应生成红色偶氮化合物在固体基质上能发射强而稳定的室温燐光,Hg~(2 )能催化红色偶氮化合物致使其燐光激烈猝灭,且Hg~(2 )的含量与△Ip成正比,据此建立了红色偶氮化合物固体基质室温燐光猝灭法测定痕量Hg~(2 )的新方法.Hg2 的含量在0.0080～4.0(fg/spot)(对应浓度0.020～10.00pg/ml)范围内与△Ip符合比尔定律,检出限为4.1ag/spot(对应浓度1.0×10~(-14)g/ml),对0.0080和4.0(fg/spot)的Hg~(2 )进行8次平行测定,其RSD分别为3.6%与4.1%,本方法成功用于水中痕量Hg2 的测定.     

邻二氮菲增敏锡催化过硫酸钾氧化钙黄绿素固体基质室温燐光法测定痕量锡

基于60℃反应10 min的条件下,过硫酸钾能氧化钙黄绿素(Calcein)在滤纸基质上发射较强且稳定的固体基质室温燐光,锡能催化过硫酸钾氧化钙黄绿素的反应,使钙黄绿素的室温燐光显著增强,phen(邻二氮菲)对该催化反应有显著的增敏作用,据此建立了phen增敏锡催化过硫酸钾氧化钙黄绿素固体基质室温燐光测定痕量锡的新方法.加phen比不加phen时,△Ip提高6.0倍.锡含量为4.0～112.0fg/斑(浓度为10.0～280.0pg/mL,取样量0.4 L)与△Ip成良好的线性关系,线性回归方程△Ip=19.85 2.349C Sn(Ⅳ)(fg/斑)(n=5),r=0.9996,检出限为0.52fg/斑(对应浓度1.3 pg/mL).该方法准确、灵敏、快速、重现性好,并成功用于人发和水样中锡含量的测定.     

羧甲基纤维素钠增敏铬天青S-邻二氮菲-钙络合物固体基质室温燐光法测定痕量钙

研究了各种表面活性剂对铬天青S（CAS）-邻二氮菲（phen）-钙络合物体系固体基质室温燐光光谱的影响；基于CAS-phen-NaCMC体系能在滤纸固体基质上发射强而稳定的室温燐光，Ca^2＋与phen作用先形成Ca（phen）3^2＋络离子，该络离子与CAS反应生成[Ca（phen）3（CAS）2]三元络合物，从而增加了斑点上CAS的分子数目，使CAS—phen-NaCMC体系的室温燐光信号剧烈增强，羧甲基纤维素钠（NaCMC）对CAS—phen—Ca络合物体系燐光的显著增敏作用，据此建立了一种羧甲基纤维素钠增敏CAS—phen—Ca络合物固体基质室温燐光法测定痕量钙的新方法．在0．4μL（取样浓度为32．0—400．0pg／mL）点样体积内，即Ca^2＋含量在12．8-160．Ofg／斑点范围内与△Ip呈良好的线性关系，工作曲线的回归方程△Ip=14．57＋0．5607mCa^2＋（fg／斑），n=7．相关系数r=0．9990．检出限：2．2fg／斑（相应浓度为5．50pg／mL）．该方法简单、快速、重现性好，用于样品中钙含量的测定，结果满意．同时探讨了铬天青S-邻二氮菲-钙络合物固体基质室温燐光量法测定痕钙的反应机理．     

固体基质室温磷光猝灭法测定尿结石和人发中微量铋

报道了包含桑色素(Morin)的SiO2纳米微球(Morin-SiO2)的合成方法,并用JEM-2000EX型透射电子显微镜检测其微球粒径,达到50 nm.基于Morin-SiO2能在滤纸固体基质上发射强而稳定的室温磷光,铋可使室温磷光猝灭,据此建立了Morin-SiO2固体基质室温磷光猝灭法测定痕量铋的新方法.铋的含量在0.16～14.4 ag/斑(浓度范围0.40～36.0 fg/ML,0.4 μL/斑)内与△Ip值成线性关系,方法检出限0.026 ag/斑(对应浓度6.5×10-17 g/mL),本法灵敏度高,重现性好,简捷快速,用于尿结石、人发样品的测定,结果满意.     

催化固体基质室温燐光法测定痕量硒

基于HCl-KCl缓冲溶液和100 ℃反应20 min条件下,氯酸钾能氧化苯肼(R1)生成氯化重氮离子,进而与1,2-二羟基萘-3,6-二磺酸(R2)作用生成红色偶氮化合物的反应,而红色偶氮化合物在滤纸基质上发射强而稳定的固体基质室温燐光(RTP),Se(Ⅳ)可催化氯酸钾氧化R1与R2之间的反应,结果导致RTP急剧增强,从而建立了催化氯酸钾氧化R1-R2体系固体基质室温燐光法(SSRTP)测定痕量硒的新方法.在最佳条件下,Se(Ⅳ)的量为1.60 ～320 fg /斑(浓度范围0.0040～0.80 ng /mL,0.40 μL点样量)与发射光强度的ΔIp值成线性关系,工作曲线的回归方程ΔIp = 13.12+0.4839 m Se(Ⅳ) (fg/斑),n = 6,相关系数 r = 0.9991,检出限为0.28 fg/斑(对应浓度为7.0 × 10-13 g Se(Ⅳ)/mL(n=11).对0.0040和0.80 ng/mL Se(Ⅳ)分别进行11次的测定,其RSD为2.8%与3.5%.该方法重现性好、灵敏、准确,用于蛋黄与枸杞子中硒含量的测定,结果满意.同时讨论了催化SSRTP机理.     

镉-3.5代树枝状分子配合物催化固体基质室温磷光法测定痕量镉

研究发现Ag+为离子微扰剂时3.5代树枝状分子(3.5-G-D)在滤纸固体基质上能发射稳定的室温磷光(RTP).在70℃、15min条件下,基于Cd-3.5-G-D配合物能催化KBrO3氧化3.5-G-D的反应,导致3.5-G-D的RTP信号剧烈猝灭,且△Ip与Cd2+含量成线性关系,据此建立了Cd-3.5-G-D配合物催化KBrO3氧化3.5-G-D固体基质室温磷光法(SS-RTP)测定痕量镉的新方法.该方法灵敏(检出限(LD)为1.2 ag spot-1)、准确、选择性好,适用于生物样品中痕量镉的测定.同时探讨了Cd-3.5-G-D配合物催化SS-RTP测定痕量镉机理.本研究揭开3.5-G-D新的应用领域,发展了新的SS-RTP.     

催化固体基质室温磷光测定痕量砷

基于Tween-80能增敏富勒醇(Fullerol,简称F-ol)在硝酸纤维素膜(NCM)上可发射强而稳定的室温磷光(RTP),F-ol可被H_2O_2氧化而发生RTP猝灭,As(Ⅴ)能催化H_2O_2氧化F-ol的反应,导致F-ol的磷光信号剧烈猝灭,比无Tween-80时的ΔIp增大7.7倍,且As(Ⅴ)的含量在0.016~11.2(ag spot~(-1))范围内与ΔIp值呈线性关系,据此建立了Tween-80增敏As(Ⅴ)氧化F-ol催化固体基质室温磷光法(SS-RTP)测定痕量砷的新方法.在最佳条件下,本方法线性范围为0.016~11.2ag spot~(-1),检出限(L.D.)为2.3×10~(-17)g·m L~(-1).该方法灵敏、简便、选择性好,并成功用于人发和茶叶中As(V)含量的测定.同时探讨了SS-RTP测定As(V)的反应机理.     

非晶态软磁合金（Fe1—y Coy）82CU0.4Si4.4B13.2的结构弛豫

通过减落和电阻率的测量,研究非晶态合金(Fe_(1-γ)Co_γ)_(82)Cu_(0·t)Si_(4·4)B_(13·2)(y=0,0.01,0·02,0.05,0·10)的结构弛豫。在25～350℃温区内,所有合金淬态和经退火处理后的弛豫谱都有两个峰。第一和第二峰的峰位温度或最可几激活能值Q_(mp)对Co含量(y)有不同的依赖关系。在驰豫谱第二峰出现的温区内,电阻率与温度的关系偏离线性,对y<0.05的合金还有小峰出现。     

Fe_(77.3)Cu_(0.7)Nb_(1.3)Si_(13.5)B_(7.2)合金磁性的研究

研究了非晶 Fe_(77.3)Cu_(0.7)Nb_(1.3)Si_(13.5)B_(7.2)合金在400～600℃的温度范围内退火后磁性的变化。磁性测量结果表明,获得高磁导率的最佳退火温度约540℃左右;经 X 射线衍射分析证实:在该温度下退火,非晶态合金已经晶化并形成体心立方结构的α—FeSi 固溶体,其晶粒直径约10～15nm。这种超细晶粒的纳米晶是高磁导率的根源。     

非晶态Cu_(71)Ni_(10)Sn_5P_(14)合金的晶化

用DSD法、X射线衍射法以及电镜观察分析了Cu_(71)Ni_(10)Sn_5P_(14)非晶态合金的晶化过程。证明该合金在晶化前发生非晶基体的相分离。此后,两种成分不同的非晶相分别按多型性晶化及共晶晶化的方式进行晶化反应。整个晶化过程分成三个主要阶段。     

Busemann functions on (R)RI( m, n ) and (R)IV(n)

The Busemann function plays a very important role in studying topology and geometry of a complete Riemannian manifold. In this paper, the Busemann functions on the real classical domain of the first type and the Cartan domain of the fourth type in the explicit formulas are obtained.     

Na_(3.3)Zr_(1.65-X)Ti_XSi_(1.9)P_(1.1)O_(11.5)系统的相组成及性能

通过高温（１１７３—１４７３Ｋ）固相反应．制备了钠快离子导体ＮＡ３．３Ｚｒ１．６５－ＸＴｉＸＳｉ１．９ Ｐ１．１Ｏ１１．５系统中Ｘ＝０－１．６５的一系列合成物，研究了该系统的相变情况，探明了在ｘ＝０．５－０．９ 的组成范围内可制得ＮＡＳＩＣＯＮ单相．其中电导性最好的是Ｘ＝０．６的合成物．在６２３ｋ时它的电导 率为１８．９Ｓ·ｍ－１，在４７３—６７３Ｋ温区里其电导激活能为４１．７ＫＪ／ｍｏｌｅ．     

非晶态合金(Fe_(100-x)M_x)_(83)B_(17)和Zr_(100-x)M_x的杨氏模量

用超声波脉冲透射技术获得了三元非晶态合金(Fe_(100-x)M_x)_(83)B_(17)和二元非晶态合金Zr_(100-x)M_x的声速,并确定了它们的杨氏模量。对于前者合金元素M指Cr,Mo,W,Zr和Co;对于后者指Fe,Ni和Co。文中讨论了声速与组分的原子百分数含量x之间的关系,并讨论了近程有序,合金元素密度以及不同尺寸原子之间的随机堆砌引起的致密化等对声速的影响。     

钠快离子导体Na_(2.5)Zr_(2-x)Ti_xSi_(1.5)P_(1.5)O_(12.0)系统的研究

钠快离子导体Ｎａ_２．５Ｚｒ_２－ｘＴｉ_ｘＳｉ_１．５Ｐ_１．５Ｏ_１２．０系统ｘ＝０－２．０的化合物，由Ｎａ_３ＰＯ_４－ＺｒＯ_２－ＺｒＰ_２Ｏ_７－ＳｉＯ_２－ＴｉＯ_２为反应的起始原料，在９００℃－１２００℃的高温下反应数小时至二十小时制得。系统化合物的相变关系已探明，并测定了有关的单纯相在不同温度下的导电率以及电导激活能。相当于起始组成为Ｎａ_２．５Ｚｒ_１．０Ｔｉ_１．０Ｓｉ_１．５Ｐ_１．５Ｏ_１２．０的单纯相（标为２．５１相）在３００℃时的导电率σ３００＝１．８５×１０－２（Ω·ｃｍ）－１，其电导激活能为２３．６４ｋＪ／ｍｏｌｅ，相当于起始组成为Ｎａ_２．５Ｔｉ_２．０Ｓｉ_１．５Ｐ_１．５Ｏ_１２．０的单纯相（标为２．５２相）在３００℃时的导电率σ３００＝０．４６×１０－２（Ω·ｃｍ）－１，其电导激活能为２８．８９ｋＪ／ｍｏｌｅ．