高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中多形态硒含量

研究基于高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱建立了一种适用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的检测方法。样品经Tris缓冲液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(20mmol/L磷酸氢二胺水溶液,pH=6.0)∶V(甲醇)=98∶2为流动相,经Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离测定。结果表明,4种硒形态化合物在5~100μg/kg范围内线性良好(R²＞0.999),方法检出限可达25~50μg/kg,平均加标回收率为81.37%~93.80%,且RSD为2.80%~7.22%。应用此方法对4种市售富硒食品(富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母)中4种硒形态化合物进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,为食品中硒形态评价和质量控制提供了方法和依据。     

食品中硒的DBDA测定方法的研究

1,2-二氨基-3,5-二溴代苯(DBDA)在酸性介质中与硒(IV)生成二溴代苤硒脑,在365nm有特征吸收峰,其A365nm值与硒(Ⅳ)浓度间存在良好的直线回归关系。此法实测最低浓度为0.01μg/ml,实测最低量为0.3μg,变异系数为2.5～4.7%.与气相色谱-电子捕获及荧光光度法测定的结果一致。本法简便、快速、选择性强、灵敏度和准确度均高。     

催化光度法测定痕量硒

研究了砸(Ⅳ)对SnCl_2还原Fe(Ⅲ)-酒石酸络合物反应的催化作用,建立了测定痕量硒的方法.在pH 2.25条件下控制反应为假一级反应的条件,在波长336nm处用光度法测定.工作曲线的线性范围为0.006μg/mL～0.048μg/mL,用此法测定水和土壤样品中的硒含量,结果满意.     

L-(+)-硒代蛋氨酸的合成与应用

以L-(+)-蛋氨酸为原料,通过和硫酸二甲酯反应,水解脱去甲硫基,得4-羟基-α氨基酸;4-羟基-a-氨基酸在盐酸催化下关环生成α-氨基丁内酯盐酸盐;α-氨基丁内酯盐酸盐和甲硒醇钠加成开环、酸化三步得目标产物L-(+)硒代蛋氨酸,一次重结晶产品纯度大于95%,总产率大于50%,旋光度:≥+170(C=0.5,2mol/L HCl)。以L-(+)-硒代蛋氨酸为外加有机硒源加入鸡饲料,初步结果表明在鸡蛋中富硒效果明显,总硒含量达到0.69μg/g.     

低压离子色谱法测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

研究了一种快速、灵敏且选择性好的用低压离子色谱测定土壤中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的新方法.选取洗脱液为1.4×10-3 mol/L Na2CO3,其流速为1～1.2 mL/min,选取分离柱尺寸为100 mm×6 mm I.D., 抑制柱尺寸为60 mm×6 mm I.D.,并用电导检测器进行定量,对硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)的检测限分别为0.61 μg/mL和0.56 μg/mL,20 μL 进样的相对标准偏差为分别为2.40%和1.94%.     

微量元素硒载体酵母发酵的研究

以啤酒酵母为硒载体酵母生产菌株,通过5L全自动发酵罐实验,对硒酵母的生产工艺进行了研究.确定了硒酵母发酵生产的适宜控制参数和加硒条件:在发酵开始后第2～11h内流加亚硒酸钠,总加入量为8 4×10-4mol/L,经过12h发酵可得硒酵母干粉的生物量为100mL2 1g,酵母中硒的质量分数为1800μg/g以上,酵母细胞对硒离子的利用效率是50%以上.     

亚硒酸根离子选择电极的研制及应用

本文以4,6-二溴代苤硒脑为活性物质,邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂,PVC为支持体研制了亚硒酸根离子选择性电极.电极对硒(Ⅳ)的响应范围为3.2×10~(-6)～1.0×10~(-1)mol硒(Ⅳ)/L,斜率为-23.6mV(21℃),检测限为1.0×10~(-6)mol硒(Ⅳ)/L.     

5-溴甲基-2,1,3-苯硒唑和5-1β,β-双羰乙氧基-β-乙酰氨基乙基苯-2,1,3-硒唑合成方法的改进

5-嗅甲基-2,1,3-苯硒唑和5-(β,β-双羰乙氧基-β-乙酰氨基乙基)苯-2,1,3-硒唑都是合成3,4-二氨基苯丙氨酸的重要中间体。本文对它们的合成方法进行了改进;由文献产率48.6%,52.6%分别提高到97.1%、90.1%。 合成方法 化学反应方程式1.5-嗅甲基-2,1,3-苯硒唑的合成 将5.0g5-甲基-2,1,3-苯硒唑和4.5g溴代琥珀酰亚胺,100ml四氯化碳依次加入500ml圆底瓶中,再加入0.2gBz2O2(过氧化苯甲酰),然后回流10h,放入冰箱保持1h,过滤滤液,蒸去四氯化碳、干燥得6.8g桔黄色结晶,五次平均收率为97.1%,五次测得平均熔点为125—126℃(文献值为125—126℃)。2.5-…     

液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用对食品中硒形态分析的研究

目的和方法:根据有机砷和无机砷的检测,采用高效液相色谱联用原子荧光光度法开发出一套由阴离子交换柱分离出四价硒,六价硒,硒代半胱氨酸,L-硒-甲基硒代半胱氨酸,硒代蛋氨酸的检测。实验方向包括了:色谱分离条件的优化;影响测定的因素分析及误差来源分析;原子荧光条件的优化;方法检测限和线性范围的研究;方法精密度和回收率的研究;实际样品的测定。实验技术关键:选择一种简单有效的预处理方法,能够有效溶解或提取样品中的目标成分,并避免处理过程中样品再次污染。选择合理的色谱分离条件。能有效地分离出五种硒化合态。结果:建立一套高效液相色谱联用原子荧光光度法测定五种不同硒的化合态的方法。     

硒及富硒食品研究进展

硒是人体必需的微量元素,具有抗氧化、抗衰老、防癌抗癌作用和化学防癌潜力。国内外研究应用植物或微生物作为硒的生物载体,主要集中在茶叶、水稻、食用菌、酵母和大蒜等食品上。植物性食品中生物可利用的硒是以甲基硒代半胱氨酸的形式存在。     

HPLC同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠和丹酚酸B含量

目的:建立HPLC法同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B含量。方法:以三宝胶囊为研究对象,采用Hypersil BDS C18(5μm,250×4.6mm)色谱柱;流动相A:含0.05%磷酸的甲醇溶液,B:0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱。流速1mL.min-1;检测波长270nm。结果:原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B分别在0.024 8~0.248μg(r=0.999 5)、0.370~3.70μg(r=0.999 9)和0.252~2.52μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率依次为:99.3,98.6,98.8。结论:该法操作简便、快速、准确,为三宝胶囊质量评价提供了可靠方法。     

HPLC测定黄萱益肝散中大黄素和大黄素甲醚的含量

目的:建立复方制剂益肝散中两种有效成分大黄素和大黄素甲醚的含量测定方法;方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil(钻石)C18(5μm,250 mm×4.6mm);流动相甲醇:0.05%磷酸水溶液(75∶25)。流速1mL.min-1;柱温35℃;检测波长254nm。结果:大黄素和大黄素甲醚进样量分别在0.014 5~0.462 4μg和0.008 8~0.280 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为:98.3%和98.7%;结论:该法操作简便、快速、准确,适用于益肝散的质量控制。     

反相高效液相色谱法分离三联吡啶衍生物

采用反相高效液相色谱法对五种三联吡啶衍生物的混合物进行了分离。采用Symmetry C18分析柱(3.9mm i.d.×150mm,5μm),甲醇-水作为流动相,利用紫外检测器在280 nm处对各物质进行分离检测。当流动相组成为甲醇-水(8∶2),流速为0.8 mL/min时,各物质在15 min内均可以得到基线分离。五种三联吡啶衍生物在浓度为0.1～400μg/mL时线性关系良好,回归系数均大于0.9993,各组分相对标准偏差小于2.2%。     

青海荨麻中一种主要药用成分的含量测定

目的：采用高效液相色谱法测定青海宽叶荨麻中槲皮素的含量.方法：采用Hypersil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.05）,检测波长：360nm,流速：1.0mL.min-1,柱温：30℃.结果：槲皮素在5.46～54.6μg.mL-1的浓度范围内呈良好线性关系（r=0.9993）,回收率为99.3%（RSD=2.0%,n=6）.结论：本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可为青海宽叶荨麻质量评价提供有效手段.     

HPLC法测定保健食品葛枳胶囊中葛根素的含量

目的:建立葛枳胶囊中葛根素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6mm×200 mm),流动相为甲醇-36%乙酸-水=25∶3∶72,流速为0.8mL.min-1,检测波长为250nm。结果:葛根素在0.063 68～0.700 5μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为103.39%,RSD为2.49%。结论:该方法专属性强,准确可靠,重复性好,可用于葛枳胶囊中葛根素的质量控制与分析。     

二十五味珊瑚丸中西红花苷Ⅰ&Ⅱ的含量测定研究

目的:建立高效液相色谱法测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Dionex C18柱(250mm×4.60mm,5um);流动相为甲醇-水(52:48),流速为0.8ml/min,检测波长为440nm,柱温为25℃;进样量10μl;用标准曲线法定量,测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量。结果:西红花苷Ⅰ在33μg～330μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),西红花苷Ⅱ在62μg～310μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为103.73%,RSD为1.68%(n=6)。结论:本方法操作简单、重现性好,可用于测定二十五味珊瑚丸中西红花苷Ⅰ&Ⅱ含量。     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

采用C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．02mol／L磷酸二氢钠溶液（含0．2％三乙胺,磷酸调pH值2．5,9：91）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长210nm,建立反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳H服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。结果表明,盐酸麻黄碱在0．102～1．02μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．62％,RSD为1．56％（n=6）;盐酸伪麻黄碱在0．1016～1．6256μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．55％,RSD为1．84％（,2=6）。本方法分离度好,具有良好的重复性,可以同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

芸香甙与铝的显色反应研究及其应用

研究了芸香甙与铝的显色反应.在pH＝5.6HAc-NaAc缓冲介质中，CTMAB存在下，形成的络合物的λmax＝430nm，ε＝4.45×10     

离子色谱法同时测定饮用水中4种无机阴离子

目的:建立测定饮用水中氯化物、亚硝酸盐(以氮计)、硝酸盐(以氮计)、硫酸盐4种无机阴离子含量测定方法.方法:离子色谱法对饮用水中Cl-、NO 2--N、NO 3--N和SO24-进行含量测定研究,色谱柱采用AS14分析柱,以Na2CO3/NaHCO3溶液为淋洗液,浓度分别为4.0 mmol/L和1.0 mmol/L,等度淋洗,流速1.2 mL/min,进样量25.0μL,柱温:30.0℃.结果:4种阴离子中Cl-、NO 3--N、SO24-在1.00～25.0 mg/L和NO 2--N在0.20～5.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r>0.9997,n=5),其回收率试验在95.7%～102.7%内(n=5),在13 min内四种离子达到基线分离.结论:本方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少,可用于生活饮用水中4种无机阴离子的同时分析.     

Characteristics of InGaN-based superluminescent diodes with one-sided oblique cavity facet

We have fabricated InGaN-based superlumi-nescent diodes （SLDs） with one-sided oblique facet. The characteristics of the SLDs and laser diodes with the same cavity length （800 μm） were compared. The typical peak wavelength and the full width at half maximum of the spectrum in superluminescence regime are 445.3 and 7.7 nm for the SLDs with 800 μm cavity length. The characteristics of the SLDs with different cavity length were also demon-strated in a comparative way. It is found that the gain of the InGaN multi-quantum wells in blue spectral range is a linear function of the current density below gain saturation region. The lasing threshold current turns out to be higher for the shorter SLD （S-SLD） （400 μm）, but the output light intensity of the longer SLD （800 μm） is higher than that of the S-SLD under the same current density. The gain saturation phe-nomenon was observed in S-SLD when it was biased at a current density larger than 27.5 kA/cm^2. The increase of junction temperature was identified as the main reason for gain saturation through spectra analysis.