分子筛MCM-48负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以分子筛MCM-48负载磷钨酸为多相催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛,采用正交试验探讨了合成苯甲醛乙二醇缩醛的影响因素.实验结果表明:固定苯甲醛物质的量为0.2mol,在n(苯甲醛)∶ n(乙二醇)=1: 1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,带水剂环己烷为10mL,反应时间60 min的条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率为79.0%.     

MCM-41负载磷钨杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以介孔MCM-41负载磷钨杂多酸(PW)为催化剂,采用苯甲醛和乙二醇为原料,合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验考察了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对收率的影响。实验表明:PW/MCM-41是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,最佳反应条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.75,催化剂的质量为反应物总质量的1.5%,反应温度为120℃,反应时间1.0h。上述反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达73.29%左右。     

H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-WO_3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

采取浸渍法制备环境友好催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3,并对催化剂进行IR和XRD表征。以H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为催化剂,由苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,探讨该催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,确定的适宜工艺条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间75min.在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达79.4%.     

活性炭负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以苯甲醛和乙二醇为原料,以负载磷钨酸为催化剂,合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及带水剂环己烷用量等因素对收率的影响。实验结果表明,以磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的最优反应条件为:苯甲醛0.2mol,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的6.2%,带水剂环己烷用量为10ml,90~105℃下回流反应30min,苯甲醛乙二醇缩醛产率可达84%以上。     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为多相催化剂，对以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明：SO4^2-／TiO2-MoO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂，较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙二醇)=1：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的0．75％，环己烷为带水剂，反应时间40min。上述条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达82．7％．     

活性炭负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮)

以活性炭负载磷钨杂多酸为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇（乙二醇,1,2-丙二醇）为原料合成10种缩醛（酮）的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在n(醛或酮)∶n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,反应时间为1h条件下,10种缩醛（酮）的收率在60.0%～95.4%之间。     

活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

用活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛,研究了催化剂的用量,反应温度,反应时间,醛醇物质的量之比及带水剂等因素对反应的影响.实验表明:丁醛和乙二醇的物质的量比为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间40 min的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的产率可达93.53%.并且催化剂可重复使用.     

磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成缩醛(酮)

采用回流法制备了磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂.对以环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成8种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n(醛/酮)与n(乙二醇/1,2-丙二醇)的比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间为1 h条件下,8种缩醛(酮)的收率为48.3%~81.1%.     

磷钨酸/硅胶催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以自制磷钨酸/硅胶为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,采用正交试验探讨了合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的影响因素.实验结果表明:固定苯甲醛物质的量为0.2mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.75%,带水剂环己烷为10 mL,反应时间30 min的条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为75.9%.     

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成缩醛(酮)

制备出单质碘掺杂聚苯胺催化剂I2/PAn,并以I2/PAn为催化剂对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成10种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,重点考察了影响苯甲醛1,2-丙二醇缩醛合成的各种因素.在确定的n(醛/酮):n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1:1.6(物质的量的比),催化剂的用量占反应物料总质量的0.2%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的收率在47.3%～94.2%之间.     

微波辐射下硫酸铜催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用无水硫酸铜作催化剂,在微波辐射下催化合成苯甲醛乙二醇缩醛.系统考察微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量、带水剂用量对产率的影响.实验结果表明：当微波输出功率为600 W,辐射时间为12 min,苯甲醛用量为0.075 mol,乙二醇用量为0.112 5 mol,无水硫酸铜用量为1.2 g,带水剂环己烷用量为12 mL时,产率可达77.9%.     

硫酸铁铵催化合成丁酮乙二醇缩酮

以乙二醇和丁酮为原料,NH4Fe（SO4）2.12H2O为催化剂合成丁酮乙二醇缩酮。通过正交实验得出的适宜反应条件为：固定丁酮的物质的量0.2mol,丁酮与乙二醇的物质的量之比为1.0∶1.6,NH4Fe（SO4）2.12H2O用量占反应物总量的4.3%,反应时间为2.5h,带水剂环己烷用量20mL.在此反应条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率为68.1%.     

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H₃PW6Mo₆O₄0/TiO₂, 该催化剂的适宜制备条件为: 原料TiO₂和H₃PW₆Mo₆O₄₀的质量均为1.0 g,水的用量30 mL,浸渍时间12 h,活化温度150 ºC。以H₃PW₆Mo₆O₄₀/TiO₂为催化剂,对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n（环己酮）∶n(乙二醇)=1.0∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的1.0%、反应时间0.75 h的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为87.7%。     

对甲苯磺酸催化合成二乙酸乙二醇酯

利用对甲苯磺酸为催化剂,由乙二醇和乙酸合成了二乙酸乙二醇酯,当0.2mol乙二醇,0.5mol乙酸,15ml和1.0g催化剂一起加热回流分水1.5小时,酯收率达94.9%.     

固体非酸催化合成硬脂酸乙二醇酯

在固体非酸催化剂作用下,使硬脂酸和乙二醇反应制取硬脂酸乙二醇酯。考察了反应原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化的影响。在酸酶摩尔比为1：1．1,催化剂用量为1％的条件下,硬脂酸乙二醇酯的产率较高。     

对甲苯磺酸催化合成环己酮-乙二醇缩酮

以对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,环己酮与乙二醇经缩合反应合成了环己酮-乙二醇缩酮,产率可达70%。最佳反应条件为:n(酮)n∶(醇)n∶(对甲苯磺酸)=1∶1.5∶0.058,回流反应时间为1.0h。