溶胶-凝胶法制备纳米Cr_2O_3粉体的性能研究

通过添加分散剂利用溶胶-凝胶法,以Cr(NO3)3.9H2O、C2H5OH、CO(NH2)2和NH3.H2O为原料制备纳米Cr2O3粉体。为找到最佳成胶条件,实验分析了尿素与铬离子的物质的量比、氨水加入量、溶胶形成时间和凝胶形成时间的变化规律;探讨了焙烧反应温度和时间等因素对氧化铬粒度及收率的影响;运用TG-DTA、XRD、SEM及BET等技术手段对Cr2O3纳米粉体性能及结构进行了表征。实验结果表明:该法工艺简单,制备出的纳米Cr2O3粉体产物纯度高,分布均匀,平均粒径20～30 nm。     

一种合成纳米SrTiO3的新方法

以H2TiO3(生产钛白粉的中间产品)和SrCl2.6H2O为反应物,在NaOH溶液中水热合成了纳米钛酸锶粉体.研究了原料摩尔比n(Sr)/n(Ti)、NaOH用量、反应温度和反应时间对SrTiO3粉体纯度和n(Sr)/n(Ti)的影响.用XRD、TEM、FT-IR对粉体进行了表征;并用化学分析、原子吸收(AAS)测定了粉体中主要的化学成份及杂质元素含量.结果表明,所得粉体纯度大于99.5%、具立方相、n(Sr)/n(Ti)约为1.0、平均粒径25~60 nm.在反应体系中加入分散剂可明显降低粉体粒径.经Scherrer公式计算,加入分散剂乙醇、聚乙二醇和不加分散剂制得粉体的晶粒粒径分别为15 nm、18 nm2、1 nm.     

溶胶-凝胶模板法合成PbTiO3纳米线

采用二次阳极氧化法制备了阳极氧化铝(AAO)模板. 以Pb(CH3COO)2·3H2O和Ti(C4H9O)4为反应物,采用溶胶-凝胶模板法在AAO模板的纳米孔洞中合成出了高度有序的PbTiO3纳米线. 首先,将氧化铝模板浸入PbTiO3溶胶中60 min,然后将此模板于空气气氛中550 ℃煅烧3 h,得PbTiO3纳米线. 用SEM, TEM, ED, XRD 和EDS对纳米线进行了表征. 结果表明,所得PbTiO3纳米线为四方相多晶结构,直径约为70 nm、长度约为10 μm,晶胞参数a=b=3.933 nm,c=4.024 nm.     

溶剂热法制备石墨烯/Sb_2S_3纳米复合材料及其光催化性能

以天然鳞片石墨为原料,通过改进的Hummers法制备了氧化石墨(GO),然后以GO、三氯化锑(SbCl3)和硫代乙酰胺(CH3CSNH2,TAA)为反应物,1,2-丙二醇为溶剂,通过溶剂热法制备了石墨烯/Sb_2S_3(RGO/Sb_2S_3)纳米复合材料.用XRD、FT-IR、SEM、UV-Vis DRS、PL光谱等手段对复合材料的物相、官能团、形貌和光学性能进行了表征;并通过降解罗丹明B(RhB)对其光催化活性进行了考察.结果表明:所制备的复合材料中Sb_2S_3为正交晶相;Sb_2S_3与复合材料对可见光均有较强吸收,其能带间隙分别为1.55eV和1.43eV;PVP和GO的浓度对材料的形貌、复合效果和光催化活性有重要的影响,当GO浓度为0.5mg/mL时,所制备复合材料(RGO/Sb_2S_3-0.5)的复合效果最好,有很多粒径为85~100nm的硫化锑纳米颗粒附着在石墨烯片层表面及片层之间,其在PL谱中的发射峰最低,光生电子-空穴对的分离效果最好,光催化效率最高,在300 W氙灯照射下,9h后其降解率达90%以上,是纯Sb_2S_3的1.3倍.另外,以对苯二甲酸(TA)为荧光探针,证明了光催化过程中羟基自由基(·OH)的存在;通过加入·OH消耗剂维生素C(Vc),进一步证明了在光催化过程中·OH起了非常重要的作用.     

溶胶凝胶-水热法制备柱状纳米羟基磷灰石

以P2O5,Ca（NO3）2·4H2O为原料,无水乙醇为溶剂,通过调节pH值控制凝胶的形成,利用溶胶-凝胶/水热法制备纳米羟基磷灰石（HAP）.通过XRD、FTIR、SEM等检测手段,对凝胶燃烧产物和经水热处理后的粉体相组成、形貌进行分析,并在此基础上分析HAP晶体形成的原因.结果表明：利用溶胶-凝胶经低温燃烧/水热后形成主晶相为纳米级的柱状HAP晶体（100×1800 nm）.     

二草酸合铜(Ⅱ)酸钾的固相合成、晶体结构与表征

以草酸钾和乙酸铜为原料,通过室温固相反应制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾配合物,用容量分析、X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、红外光谱及热分析等方法进行组成与结构表征.实验结果表明,所制得的二草酸合铜(Ⅱ)酸钾的组成为K_2[Cu(C_2O_4)_2]·2H_2O,晶体结构属于三斜晶系,P 1空间群,晶胞参数为:a=0.693 08(5)nm,b=0.869 91(6)nm,c=0.901 11(7)nm,α=108.315(2)°,β=99.906(2)°,γ=97.179(2)°,Z=2,Dc=2.356 g·cm~(-3).铜(Ⅱ)与草酸根中的氧原子及水分子中的氧原子配位,形成配位数为6的变形八面体配合物.该配合物在氮气气氛中的热分解过程包括失水、脱CO_2和脱CO,残余物为Cu和K_2CO_3.     

四棱柱状Sb_2S_3纳米棒的水热合成与表征

以三氯化锑(SbCl3)和硫(S)粉为反应物、硼氢化钠(NaBH4)作还原剂及乙二醇(EG)为辅助溶剂,用水热法合成了四棱柱状的Sb2S3纳米棒.所得产品用XRD、EDS、SEM、TEM、HRTEM、SAED以及UV-Vis进行了表征.结果表明,在180℃水热反应12 h可得到结晶良好、形貌规整的四棱柱状的正交晶系Sb2S3单晶纳米棒,棒的横截面为矩形,其宽为75~215nm、厚为50~110 nm,长度达2~5μm.经计算,其晶胞参数a=1.126 nm,b=1.128 nm,c=0.382 5 nm.UV-Vis分析表明,Sb2S3纳米棒为半导体材料,其带隙能量为1.80 eV.     

(Ce1-xCax)0.9Gd 0.1O2-δ纳米粉体的制备与电化学性质

采用柠檬酸-硝酸盐燃烧法制备了(Ce1-xCax)0.9Gd0.1O2-δ(x=0,0.1,0.15,0.2,0.25,0.3)固体氧化物纳米粉,利用XRD、IR和TG-DTA对合成粉体进行了表征。研究发现随着Ca掺杂量的增大晶胞常数逐渐增大,在x=0.3时达到最大值,a=0.542708nm。所制备的粉体经700℃焙烧,即可形成结晶度较好的平均粒径在20nm左右的萤石结构氧化物纳米粉体。采用交流阻抗法测试其电导率,发现(Ce0.9Ca0.1)0.9Gd0.1O1.86在700℃时的电导率为σ=0.030S·cm-1。     

锐钛型纳米二氧化钛去除水中Cu(Ⅱ)的研究

采用TiCl4液相水解法制备锐钛型纳米TiO2,用XRD、SEM、TEM对粉体进行表征.在避光/紫外光照射条件下将自制纳米TiO2用于处理水中Cu2 .考察了处理时间、pH值、有机物和共存阳离子等因素对去除率的影响.结果表明:纳米TiO2量为1 g·L-1、溶液pH值为6、Cu2 初始浓度10 mg·L-1,去除时间分别为20 min和120 min时,Cu2 的最大去除率分别为54.4%和68.2%.另外,在紫外光照射条件下,还原性有机物(甲酸、甲醛、甲醇)可不同程度地提高Cu2 的光催化还原率,但对Cu2 的吸附有抑制作用.共存阳离子对去除率影响存在较大差异.     

新型离子型有机锡化合物的合成及[H2N(i-Pr)2][(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2]·CH3CH2OH晶体结构研究

在有机胺的存在下,(Ph)3SnCL与HOOCCH2COOH反应,得到了一系列的五配位阴离子型有机锡化合物,分子结构通式为:Q[(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2]·CH3CH2OH(Q=HNR3=H2NEt2(1),HN(i-Pr)2(2),N(n-Pr)3(3),N(n-Bu)3(4),HN((CH2)4CH3)2(5),并通过IR,1H NMR,元素分析对这些化合物进行了表征.测定了[(i-Pr)2NH2][(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2]·CH3CH2OH(2)的晶体结构.结果表明,化合物由3个锡原子的单体组成,锡原子为三角双锥结构,晶胞参数α=1.426 3(10)nm,b=1.999 6(13)nm,c=2.318 84(16)nm,β=90°,Z=8.     

纳米氧化镁的合成及其吸收性能研究

以氯化镁(MgCl_2·6H_2O)和氢氧化钠(NaOH)为原料,聚乙二醇-1000为分散剂,采用均匀沉淀法制备了纳米氧化镁.采用X-射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微分析(SEM)表征合成氧化镁的结构,使用红外光谱和紫外光谱分析研究纳米氧化镁的吸收性能.结果表明,合成的纳米氧化镁粒度约为50 nm,呈球状.纳米氧化镁对红外、紫外波均有良好的吸收作用.     

CuO-CeO2复合氧化物催化剂的制备及CO的催化性能

采用共沉淀法制备了CuO-CeO2复合氧化物催化剂,并用热分析(DSC/TG)、粉末X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等方法进行了表征,考察了这种复合氧化物催化剂在CO氧化反应中的催化性能.结果表明,采用共沉淀法制备的CuO-CeO2复合氧化物为纳米片状晶体,且催化剂的形态、催化活性等与催化剂组成及其制备时的焙烧温度有关,当焙烧温度为250℃,CeO2含量为10%时,获得的纳米CuO-CeO2活性最好.     

配合物Bi(2,3-Hpzdc)2(μ-OH)的合成与生物性质

以Bi(NO3)3·5H2O和吡嗪-2,3-二羧酸(2,3-H2pzdc)为原料,在100℃的水溶液中回流反应合成了铋(Ⅲ)配合物Bi(2,3-Hpzdc)2(μ-OH),采用元素分析、紫外光谱、红外光谱、X射线粉末衍射和热重分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征.X射线粉末衍射数据指标化计算证实该配合物晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为a=1.7143 nm,b=1.383 0 nm,c=1.832 1 nm,β=95.63°.与DNA相互作用实验结果表明该配合物存在生物活性.     

氧化镁的制备及其活性评价

以MgCl_2·6H_2O为原料,(NH_4)_2CO_3为沉淀剂,PEG-2000为表面活性剂,采用均匀沉淀法制备了纳米MgO.对MgO进行了XRD、TEM、粒度分布和表面积分析,并采用水化法、柠檬酸法、碘吸附值法评价了MgO的活性.结果表明,制备的纳米MgO纯度高,粒径分布窄,具有较高的活性.     

纳米ZrO2粉体的制备及发光性质研究

利用共沉淀法制备了纳米ZrO2粉体,观测到样品晶相随煅烧温度升高逐渐由四方相转化为单斜相.在室温观察到纳米ZrO2有较强的峰值分别位于380 nm和470 nm的蓝紫、近紫外发射.同时观测到随着煅烧温度的升高和颗粒尺寸的增大,两个发射谱带的强度变化明显不同.     

泡沫Ni负载FeCo_2O_4纳米阵列电极的制备及其超级电容性能

采用简单的水热法在泡沫镍基质上直接制备FeCo_2O_4纳米阵列材料,并通过扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及热重分析(TGA)等手段对制备材料的形貌、结构、元素组成分布及其热稳定性能进行表征.实验结果表明,制备的FeCo_2O_4具有由纳米片层构成的纳米花阵列结构.在三电极体系及2mol/L H_2SO_4电解质中,该电极材料的比容量达1 190.47 mF·cm~(-2),当电流密度为从1 mA·cm~(-2)增加到50 mA·cm~(-2)时,其倍率性保持61.09%,在30 mA·cm~(-2)电流密度下充放电循环2 000次后其比容量保留率达到111.76%.     

四棱柱状Sb2S3纳米棒的水热合成与表征

以三氯化锑(SbCl3)和硫(S)粉为反应物、硼氢化钠（NaBH4）作还原剂及乙二醇(EG)为辅助溶剂,用水热法合成了四棱柱状的Sb2S3纳米棒所得产品用XRD、EDS、SEM、TEM、HRTEM、SAED以及UVVis进行了表征结果表明,在180 ℃水热反应12 h可得到结晶良好、形貌规整的四棱柱状的正交晶系Sb2S3单晶纳米棒,棒的横截面为矩形,其宽为75~215 nm 、厚为50~110 nm,长度达2~5 μm经计算,其晶胞参数a=1126 nm, b=1128 nm,c=0382 5 nmUVVis分析表明,Sb2S3纳米棒为半导体材料,其带隙能量为180 eV     

添加剂对四氧化三铁粒子分散性的影响

以FeCl2·6H2O和FeCl3·H2O为原料,NH3·H2O为pH值调节剂,(NH4)2CO3为添加剂,采用水热法制备纳米Fe3O4粒子.产物经X射线衍射仪、透射电镜(TEM)和粒度仪检测分析.结果表明:用水热法制备纳米Fe3O4粒子的方法是可行的;由于共沉淀前驱体的不均匀性,当不加入添加剂时,得不到分散性好的Fe3O4粒子;当加入添加剂(NH4)2CO3时可以得到分散性好,颗粒均匀的Fe3O4纳米粒子,且产物是单相的Fe3O4纳米晶粒,结晶度完好,团聚程度低,粒度分布窄,平均粒径为45nm,比表面积达85m2 g.     

纳米片组成的SnS_2和SnO_2空心球的制备

以SnCl_4·4H_2O和巯基乙酸为前驱体,通过十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)协助下的溶剂热法合成了厚度为20nm的纳米片组成的二硫化锡空心球。合成的产品经过XRD、FESEM、TEM、HRTEM、UV-vis和荧光分光光度计进行了表征。研究了反应条件对二硫化锡纳米结构的影响,探索了二硫化锡空心球的形成机理,并研究了氧化锡空心球的光学性质。     

La2O3:Eu3+纳米棒的水热合成以及光学性质研究

以La(NO3)3·6H2 O,Eu(NO3)3·6H2 O和正丁胺等为原料,采用水热法合成La(OH)3:Eu3+纳米棒前驱体,进而退火制备La2 O3:Eu3+纳米棒,并通过X射线衍射、扫描电镜及荧光光谱分析等手段对产物进行表征.结果表明,所得纳米棒呈现出多孔的棒状形貌,具有较高的结晶度.通过荧光光谱分析,La2 ...