高效液相色谱法测定硫酸二甲酯中的甲醛含量

使用高效液相色谱法测定了硫酸二甲酯中微量甲醛的含量.硫酸二甲酯样品经水解后,与2,4-二硝基苯肼（2,4-DNPH）发生衍生化反应,使甲醛转化为稳定的甲醛2,4-二硝基苯腙.以二氯甲烷提取,采用高效液相色谱测定.研究了缓冲液、pH值及不同水解条件水解硫酸二甲酯对样品中甲醛含量测定的影响,获得了优化的分析条件.甲醛在10～250 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999.     

高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

建立衍生化—高效液相色谱法（HPLC）测定土壤中甲醛含量的方法。方法：样品中甲醛经超声波水浴提取,与2,4-二硝基苯肼衍生反应后,用高效液相色谱法进行分离,在360 nm紫外波长下检测,外标法定量。该方法在1.0-100.0mg/L浓度范围内线性良好（r=0.999 8）,样品中甲醛最小检测浓度为0.2 mg/kg,添加回收率在90%-102%之间,日内与日间的相对标准偏差分别为4.70%和5.08%。结论：衍生化—高效液相色谱法适用于对土壤中甲醛含量的快速分离,并进行定性定量检测。     

高效液相色谱法测甘油缩甲醛中游离甲醛

介绍了一种利用高效液相色谱法测定甘油缩甲醛中游离甲醛含量的方法。结果表明：进样量在0．02—0．5μg范围内线性关系良好,r为0．9995,平均回收率分别为101．6％,RSD为1．9％。说明该方法准确、可靠,可为甘油缩甲醛产品质量控制提供一定的理论依据。     

超高效液相色谱法快速测定马口铁罐包装内涂层中痕量游离甲醛

建立了超高效液相色谱快速测定马口铁罐包装内涂层中痕量游离甲醛的方法.采用2,4-二硝基苯肼与游离痕量甲醛衍生化,对2,4-二硝基苯肼衍生试剂浓度、衍生化反应条件、衍生化溶液稳定时间及过滤条件等样品前处理条件进行了优化.研究结果表明衍生化条件变化对痕量甲醛衍生化影响明显,对高浓度甲醛则无显著影响.方法检出限为0.001mg/L,定量限为0.004mg/L,回收率为83.6%-102.4%.经实验室内和7家第三方认可实验室验证,实验结果实验室内相对标准偏差RSD 1.54%-2.62%,实验室间1.83%-4.78%.与其他方法相比本方法在痕量甲醛水平检测时仍具有检出限低、操作简便、快速、稳定等特点,并可应用需要测定痕量甲醛的其它领域.     

高效液相色谱法测定蟹组织中甲醛的含量

建立了蟹组织中甲醛的高效液相色谱测定方法.蟹组织通过水蒸气蒸馏,2,4-二硝基苯肼衍生后高效液相色谱定量.在5.0～80.0 mg/kg的添加范围内的平均回收率为83.6%～92.3%,相对标准偏差均小于5.0%,方法检出限为0.20 mg/kg.     

鞋用纺织品中游离甲醛高效液相色谱法的运用与测定评价

本文首先针对当前鞋用纺织品甲醛检测中使用分光光度法检测存在的缺点与不足进行了研究,进而借鉴其他行业对甲醛进行检测的方法,对液相色谱法检测游离甲醛水平的原理进行了简要分析。重点通过实验的方式,研究了鞋用纺织品中游离甲醛应用高效液相色谱法进行检测的主要操作步骤,评价了本检测方法下检测游离甲醛数据的精确性,肯定了高效液相色谱法检测鞋用纺织品中游离甲醛含量的意义与价值,望引起业内人士的关注与重视。     

高效液相色谱法测定蒜油中大蒜素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定蒜油中的大蒜素含量。方法:蒜油样品经正己烷溶液溶解,采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),以乙腈∶水∶四氢呋喃(68∶30∶2)为流动相,流速1.0mL/min,柱温:25℃,用紫外检测器在225nm波长下测定蒜油中大蒜素含量。结果:大蒜素在16.0～80.0ug/mL质量浓度范围内具有良好线性关系(r=0.9998),最低检出限为2ng/mL,在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.4%～99.1%,相对标准偏差(RSD%)为0.29%～0.73%。结论:该方法前处理操作简便、灵敏度高、适用范围广。     

高效液相色谱法测定蛹虫草中腺苷的含量

建立了反相高效液相色谱法测定蛹虫草中腺苷含量的方法.在选定条件下,测定腺苷的线性范围为1.27～50.5μg/mL,检出限量为0.18ng.回收率平均值为103.4%,RSD为0.367%.该方法灵敏、快速、准确,对人工培植虫草中腺苷的进行了检测,结果满意.     

液相色谱法测定水产品中游离甲醛含量的研究

甲醛在水产品中以3种状态存在,其中游离态甲醛对人体造成的危害最大。通过三氯乙酸提取水产品中的游离态甲醛,采用二硝基苯肼衍生-高效液相紫外检测法测定游离态甲醛含量,确定了有关测定的参数。结果表明:本方法能消除复杂基体的干扰,具有线性关系好、重复性好、精确度高等优点;方法相对标准偏差小于7％,回收率75．0％～87．1％,检出限为O．2 mg/kg,该方法适合水产品中游离态甲醛的测定。     

无破损测定纺织品中甲醛含量的方法研究

利用自主设计制造的甲醛吸收仪吸收纺织品中的甲醛,用分光光度法测定,建立了一种无破损检测纺织品中甲醛含量的新方法.该方法的定量下限（S/N=10）为10.9mg/kg,低于国家标准方法的最低检测浓度.最优化的测试条件：筒内温度45℃、转筒转速V＝12.5 r/min、吸收液（水）用量300 mL.结果表明：该实验方法用于较低浓度甲醛的测定方面较国家标准方法更加具有优越性.     

HPLC法测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定不同食品用包装纸中的甲醛和乙醛含量的分析方法.样品萃取溶液通过2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,以乙腈-水作为流动相,在Agilent ZOBAX SB-C18(5 μm,ø4.6 mm×250 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,甲醛-DNPH、乙醛-DNPH的检测波长分别为352,360 nm,2种目标化合物在8.5 min内即可完全分离.甲醛、乙醛在标准曲线质量范围内呈现良好的线性关系(r2均大于0.999 9),其检出限分别为0.003,0.005 mg/kg,定量限分别为0.010、0.015 mg/kg,低中高3个质量分数的加标回收率分别在97.5%~102.3%,94.5%~98.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%.该方法操作简便、重现性好、结果准确可靠,运用该方法能快速分析测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量.     

食物中残留甲醛含量的测定

采用先浸提后蒸馏的方法对干燥食品样品进行前期处理,基于H3PO4介质中甲醛催化溴酸钾氧化溴甲酚紫的褪色反应,建立了测定甲醛含量的新方法.该方法的线性范围为0.1092~0.3120 mg/L,检出限为4.7×10-5g/L.     

食品及饲料中三聚氰胺残留量液相色谱检测方法的研究

建立了食品及饲料中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈水或甲醇水提取,离心分离,过0.2m滤膜,然后采用RP-HPLC-UV法测定,外标法定量。对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺在0.05g/mL～10.0g/mL范围内线性良好,相关系数为0.99994。在4.0mg/kg～80.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在90.5%～102.7%之间,相对标准偏差为2.96%～3.62%,方法的最低检出限为5mg/kg。该方法简便、快速,满足食品及饲料中三聚氰胺残留量的检验工作需要。     

KMnO_4-HCHO化学发光反应体系测定白藜芦醇

在酸性介质中,高锰酸钾氧化白藜芦醇产生微弱的化学发光,甲醛对此体系有增敏作用,据此建立了一种化学发光测定白藜芦醇的新体系.在优化的实验条件下,白藜芦醇的浓度在0.005~1.000μg/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,方法的检测限为1.0 ng/mL.对浓度为0.1μg/mL的白藜芦醇连续进样11次,其RSD=0.76%.将本方法用于红葡萄酒中白藜芦醇的测定并做回收率实验,回收率为81%~116%.同时,在基于化学发光和紫外的基础上,对可能的机理进行了探讨.     

苯丙醇的高效液相色谱测定方法研究

运用高效液相色谱法测定苯丙醇的含量,采用C18反相色谱分析柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-H2O(46∶54),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长257nm.苯丙醇在10~1000mg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为99.5%.